原子吸收光譜法測錫中鉛、銅、鋅的測定

1、原子吸收光譜法測錫中鉛、銅、鋅的測定1范圍本方法適用于錫中鉛、銅、鋅的測定。測定范圍：鉛0.0150.800%;銅0.00050.12%;鋅0.0010.004。2原理試料用鹽酸、過氧化氫溶解，在鹽酸介質(zhì)中，溶液噴入空氣-乙炔火焰中，于原子吸收光譜儀上283.3nm、324.8nm、213.9nm處分別測量鉛、銅、鋅的科科吸光度。3試劑3.1 鹽酸（p1.19g/mL）,優(yōu)級純。3.2 鹽酸（1+1）。3.3 鹽酸（1+9）。3.4 硝酸（p1.42）,優(yōu)級純。3.5 硝酸（1+1）。3.6 過氧化氫（30%），優(yōu)級純。3.7 氫澳酸（p1.48）,優(yōu)級純。3.8 鹽酸-氫溴酸：用鹽酸（3.1

2、）與氫溴酸（3.7）等體積混合配制。3.9 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.9.1 稱取0.5000g純鉛，置于200m唳杯中，加入20mLi肖酸（3.6）,微熱至溶解完全，移入500mLW量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m哈1000（1g鉛。3.9.2 移取20.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9.1）于200m喀量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m哈100g鉛。3.10 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.10.1 稱取0.5000g純銅，置于200m噴杯中，加入20mLi肖酸（3.6）,微熱至溶解完全，冷卻，移入500m喀量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m£1000dg銅。3.10.2 移取10.00mL

3、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10.1）于200m喀量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m350dg銅。3.11 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.11.1 稱取0.1000g純鋅，置于200m噴杯中，加入20mL1k酸（3.2）使其溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，再移入塑料瓶中貯存。此溶液1m合100dg鋅。3.11.2 移取20.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11.1）于200m喀量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，移入塑料瓶中貯存。此溶液1m£10dg鋅。4儀器原子吸收光譜儀，附鉛、銅、鋅空心陰極燈。5操作步驟5.1 隨同試料做空白試驗。5.2 測定5.2.1 稱取約0.5g粒度不大于0.12

4、5mm的試樣，精確至0.0001g。將試料置于100m噴杯中（測鋅應(yīng)用無鋅燒杯或聚四氟乙烯燒杯），加入58mL!k酸（3.1）,蓋上表皿，分46次共加入1mLM氧化氫（3.6）,溫?zé)嶂猎嚇尤芙馔耆?，冷卻。移入50m喀量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5.00mL試料溶液于25m喀量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度?；靹?。注：測鋅時不需分取。1測鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.15%和銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.025%的試樣時不需分取。5.2.2 在原子吸收分光光度計上于283.3nm、324.8nm、213.9nm處，在空氣-乙快火焰中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時，以水調(diào)零分別測量鉛、銅、鋅的吸光度，減去各自的隨同試料空白

5、吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛、銅、鋅的質(zhì)量濃度。5.2.3 工作曲線的繪制5.2.3.1 鉛工作曲線的繪制：移取0.00、1.50、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9.2）,分別置于一組100m哈量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。以水調(diào)零，測量鉛的吸光度，減去試劑空白吸光度，以鉛質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。5.2.3.2 銅工作曲線的繪制：移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10.2）,分別置于一組100m辱量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。以水調(diào)零，測量銅的吸

6、光度，減去試劑空白，以銅質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工業(yè)曲線。5.2.3.3 鋅工作曲線的繪制：移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11.2）,分別置于一組100m辱量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。以水調(diào)零，測量鋅的吸光度，減去試劑空白，以鋅質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制成作曲線。6結(jié)果計算按下式計算Pb、Cu、Zn的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：12X6（）10010VwmDp-x=XX式中：we一表示Pb、Cu、Zn各個的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，P1一表示從工作曲線上查得試液中Pb、ClkZn各個的質(zhì)量濃度，g/mL；P2一表示從

7、工作曲線上查得空白試驗溶液中PdCu、Zn各個的質(zhì)量濃度，g/mL；V測量試液的體積，mL；m-試料的質(zhì)量，g。7精密度（引自GB3260.982）兩次測定的差值應(yīng)不大于下各表所列允許差：%鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差0.0150.0300.003>0.0300.0500.005>0.0500.100.008>0.100.300.015>0.300.500.025>0.500.800.030%銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差0.00050.0010.0003>0.0010.0030.0005>0.0030.0050.0008>0.0050.0100.0012>0.0100.0300.003>