材料測試技復習題

1、光電子及光電效應：X射線與物質(zhì)作用，具有足夠的能量的X射線光子也能激發(fā)掉原子K層的電子，外層電子躍遷填補，多余的能量輻射出來，被 X射線激發(fā)出來的電子稱為光電子。所輻射X射線稱為熒光 X射線，這個過程稱為光電效應。特征X射線：特征X射線和可見光中的單色光相似，所以也稱為單色X射線連續(xù)X射線：連續(xù) X射線譜具有連續(xù)波長，它和可見光的白光相似，故也稱為白色X射線。電子透鏡：是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率，高放大倍數(shù)的電子學儀器衍射角：2d (hkl) sin 。=n入在X衍射儀中，我們以 2。為衍射角，就是因為 2。為X射線發(fā)生衍射后改變方向的角度靜電透鏡：能使電

2、子波折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對稱等電位曲面簇的電極裝置。背散射電子：入射電子被樣品原子散射回來的部分；它包括彈性散射和非彈性散射部分；背散射電子的作用深度大，產(chǎn)額大小取決于樣品原子種類和樣品形狀二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子叫做二次電子磁透鏡：能使電子波聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對稱非均勻的磁極裝置熱分析:熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。粉晶照相法(德拜法):采用粉末狀多晶體樣品并使用德拜照相機記錄衍射花樣的方法，即為粉品德拜照相法，也可稱為粉末多晶照相法相干散射:X射線被物質(zhì)散射時，如果散射波的波長和頻率與入射波相同，這些新的散射波之間可以發(fā)生

3、干涉作用，故把這種散射稱為相干散射。非相干散射：當X射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相撞時的散射過程。EPMA利用聚焦電子束與試樣微米至亞微米尺度的區(qū)域相互作用，用x射線儀對電子激發(fā)體積內(nèi)的元素進行分析的一種技術(shù)用于成分分析為主，形貌分析，襯度:是指試樣不同部位由于入射電子作用不同，在顯示裝置上顯示的強度差異。散射襯度象：樣品特征 通過對電子散射能力的不同形成的明暗差別象。衍射襯度象 來源于晶體式樣各部分滿足布拉格方程反射條件不同的結(jié)構(gòu)振幅的差異襯度像：二次電子像、背散射電子像 .相位襯度像：利用電子束相位變化 由兩束以上電子束相干成像XRF: X射線熒光光譜TEM

4、透射電子顯微鏡，是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透射聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。電磁透鏡的象差，主要有：球差、色差、象散、畸變等。色差 由于成像電子波長（能量）變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。處理方法：盡可能減小樣品的厚度，以利于提高分辨率。Um :物質(zhì)的質(zhì)量吸收線密度，指單位質(zhì)量某物質(zhì)在單位值長度上對X射線的吸收。球差是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。步進掃描 又稱階梯掃描,將計數(shù)器在某些位置停下，在足夠長的時間內(nèi)進行定時計數(shù)測定后使此轉(zhuǎn)過一個適當小的角度，再進行下次測量。俄歇效應：以X射線產(chǎn)生X射線，但該射線不輻射出而是再

5、激發(fā)其它電子的過程系統(tǒng)消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上的衍射線的消光稱為系統(tǒng)消光。衍射線的強度：指某一組面網(wǎng)衍射的X射線光量子的總數(shù)。熱膨脹法：在程序控制溫度下,測量物質(zhì)在可忽略的負荷下的尺寸隨溫度變化的一種技術(shù)。差示掃描量熱法:在程序控溫下，測量加入物質(zhì)在與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種技術(shù)。影響差熱分析的主要因素有三個方面:儀器因素，實驗條件和試樣。像散：由透鏡磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起的。像散對透鏡分辨率的影響，可以用機械，靜電或電磁式消像散器適當?shù)募右匝a償矯正。色差是由于成像電子波長變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差,應盡可能減小樣品的厚度提高分辨率。球差對分辨率影響

6、最為重要沒有一種簡便方法能使其矯正過來。景深:不影響透鏡成像分辨本領的前提下把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。焦深:不影響透鏡成像分辨本領的前提下把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦深。拉曼位移：拉曼散射光與入射光頻率之差。X射線衍射方向：兩種相干波的光程差是波長整數(shù)倍的方向。（重點）明暗場像:用物鏡光欄擋去衍射束，讓透射束成像，有衍射的為暗像，無衍射的為明像，這樣形成的為明場像；暗場像 用物鏡光欄擋去透射束和及其余衍射束，讓一束強衍射束成像，則無衍射的為暗像，有衍射的為明像，這樣形成的為暗場像。（重點）點分辨率表示電鏡所能分辨的兩個點之間的最小距離;線分辨率表示電鏡所能分辨的兩

7、條線之間的最小距離。（重點）拉曼效應:散射光中散射強度中約有1%的光頻率與入射光束的頻率不同。除在入射光頻率處有一強的瑞利散射線外，在它的較高和較低頻率處還有比它弱得多的譜線。背散射電子：入射電子與試樣的相互作用經(jīng)多次散射后,重新逸出試樣表面的電子。粉晶衍射儀法 利用X射線的電離效應及熒光效應，由輻射探測器來測定記錄衍射線的方向和強度。電子探針工作原理：用聚焦電子束照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上才敷發(fā)試樣中諸元素的不同波長的牛I征X射線，用X射線譜儀探測這些 X射線得到X射線譜，根據(jù)波長不同進行定性分析，根據(jù) 特征X射線強度進行定量分析電子探針分析方法方法：定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析

8、和定點定量分析熱分析方法：1熱重測量法TG 2差熱分析DTA 3差示掃描量熱法 DSC 4熱膨脹測量法差熱分析儀基本結(jié)構(gòu)：1加熱爐2溫度控制系統(tǒng)3信號放大系統(tǒng)4差熱系統(tǒng)5記錄系統(tǒng)零線：以t己錄起始點為起點所作平行于橫坐標的理想直線表示試樣和參比物間溫度差為零基線即T近似于0的部分該段曲線指示試樣發(fā)生吸收熱效應產(chǎn)生.DSC（差熱掃描法）:在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)最基本的衍射實3i方法有三種 ：粉末法，勞厄法，轉(zhuǎn)晶法JCPDS卡片索引手冊:字順索引，哈那瓦爾特索引，勞克法索引，常見物相索引.莫賽來定律：只要是同種原子,不論它所處的物理狀態(tài)和化學狀態(tài)如何，

9、它發(fā)出的特征 X射線均具有相同的波長吸收限：一個牛I征X射線譜系的臨界激發(fā)波長.應用:合理地選用濾波片材料和輻射源的波長（即選陽極靶材料）以便獲得優(yōu)質(zhì)的花樣衍射.絕對強度（累積強度或積分強度）：指某一組面網(wǎng)衍射的 X射線光量子的總數(shù).相對強度:是用某種規(guī)定的標準去比較各個衍射線條的強度而可得出的強度相對比值物相定性分析是將待測物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)與各種已知物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)對比來進行的，定量分析是在定性白基礎上進行的.物相定量分析是用 X射線方法來測定混合物相中各種物相的含量百分數(shù).定性分析步驟：1用一定的實驗方法獲得待測試樣的衍射花樣2計算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應的相對強度I 3參考對比已

10、知的資料鑒定出試樣的物相物相定量分析最常用的方法為集體清洗法（K值法）透射電鏡TEM樣品制備方法：直接法：粉末顆粒樣品、超薄切片、直接薄膜樣品間接法:一級復型、二級復型 半直接法：萃取復型.二次電子像表面形貌襯度，它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種像襯度吸收電子：入射電子與試樣相互作用后，能量耗盡的電子.電子探針分析方法方法:定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點定量分析.雯線：以記錄起始點為起點所作平行于橫坐標的理想直線表示試樣和參比物間溫度差為零基線：即T近似于0的部分,該段曲線指示試樣發(fā)生吸收熱效應產(chǎn)生.影響熱重TG曲線的主要因素1.升溫速度3.試樣周圍氣

11、氛 4.試樣因素波譜儀（WDS）:利用特征x射線的波長不同來展譜，實現(xiàn)對不同波長x射線分別的檢測的波長色譜儀能譜儀（EDS）利用特征x射線的能量不同來展譜的能量色散譜儀產(chǎn)生衍射的充分條件：滿足布拉格方程且 Fhkl結(jié)構(gòu)因子不等于零.影響衍射強度的因素：多重性因子P結(jié)構(gòu)因子F,角因子（1+Cos22。）/Sin2。Cos。，溫度因子e-2M, 吸收因子A掃描電子顯微鏡 SEM鏡成像信號:聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像，二次電子（最主要，背散射電子或吸收電子、俄歇電子、特征X射線、透射電子.SEM的主要工作方式有：發(fā)射方式反射方式吸收方式投射方式俄歇電子方式、X射線方式、 陰極發(fā)光方式、感應信號

12、方式衍射花樣由兩個方面組成：一方面是 衍射線在空間的分布規(guī)律，另一方面是 衍射線束的強度 。分辨本領：是指成像系統(tǒng)或系統(tǒng)的一個部件的分辨能力，又稱分辨率。即成像系統(tǒng)或系統(tǒng)元件能有差別地區(qū)分開相鄰物件最小間距的能力。連續(xù)X射線譜定義：是具有連續(xù)變化波長的X射線，也稱多色 X射線。產(chǎn)生機理：高速運動熱電子的動能變成電磁波輻射能。數(shù)量極大的電子流射到陽極靶上時，由于到達靶面上的時間和被減速的情況各不相同，因此產(chǎn)生的電磁波具有連續(xù)的各種波長。 根據(jù)經(jīng)典物理學的理論， 一個帶負電荷的電子作加速運動時，電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化，此時必然要產(chǎn)生一個電磁波，或至少一個電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極

13、上的時間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù) X射線譜。特點： 各種波長射線的相對強度都相應地增高； 各曲線上都有短波極限，且短波極限值逐漸變小;各曲線的最高強度值的波長逐漸變小。特征X射線譜定義：具有特定波長的X射線，也稱單色 X射線。特征X射線的產(chǎn)生機理：原子系統(tǒng)中的電子遵從刨利不相容原理不連續(xù)的分布在K、L、M、N等不同能級的殼層上， 而且按能量最低原理從里到外逐層填充。當外來的高速度的粒子動能足夠大時， 可以將殼層中某個電子擊出去，于是在原來的位置出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量升高，處于激發(fā)態(tài)， 這時原子系統(tǒng)就要向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，即向低能級上的空位躍遷，在躍遷時會有一

14、能量產(chǎn)生，這一能量以光子的形式輻射出來，即特征 X射線。X射線吸收： 物質(zhì)對x射線的吸收主要是由原子內(nèi)部的電子躍遷爾引起的。在這個過程中發(fā)生x射線的光電效應和俄歇效應， 使部分x射線能量轉(zhuǎn)變成光電子， 熒光x射線及俄歇電子的 能量。因此x射線的強度被減弱布拉格方程式中各符號的物理意義是什么？該公式有哪些應用？布拉格方程：滿足衍射的條件為：2dsin 9=n入d為面間距，。為入射線、反射線與反射晶面之間的交角，稱掠射角或布拉格角，而2 0為入射線與反射線（衍射線）之間的夾角，稱衍射角，n為整數(shù)，稱反射級數(shù)，入為入射線波長。布拉格方程應用：布拉格方程是 X射線衍射分布中最重要的基礎公式，它形式簡單

15、，能夠說明衍射的基本關(guān)系，一方面是用已知波長的 X射線去照射晶體，通過衍射角的測量求得晶體中各晶面的面間距 d,這就是結(jié)構(gòu)分析 -X射線衍射學；另一方面是用一種已知面間 距的晶體來反射從試樣發(fā)射出來的X射線，通過衍射角的測量求得X射線的波長， 這就是X射線光譜學。該法除可進行光譜結(jié)構(gòu)的研究外，從X射線的波長還可確定試樣的組成元素。電子探針就是按這原理設計的。影響多晶體衍射強度各因子的物理意義是什么？結(jié)構(gòu)因子與哪些因素有關(guān)系？1 .多重性因子 Phkl指同一晶面族 hkl 的等同晶面數(shù)。晶體中面間距相等的晶面稱為等同 晶面。 根據(jù)布拉格方程，在多晶體衍射中，等同晶面的衍射線將分布在同一個圓錐面上

16、， 因為這些晶面對應的衍射角 2。都相等。多晶體某衍射環(huán)的強度 與參與衍射的晶粒數(shù)成正比， 因此，在其他條件相同的情況下， 多晶體中某種晶面的等同晶面數(shù)目愈多，這種晶面獲得衍射的幾率就愈大，對應的衍射線也必然愈強。2 .結(jié)構(gòu)因子Fhkl結(jié)構(gòu)因子Fhkl指一個晶胞中所有原子沿某衍射方向所散射的X射線的合成波，實際上代表了一個晶胞的散射能力。在復雜晶胞中，并不是所有滿足布拉格方程的晶面都有衍射線產(chǎn)生，就是說，產(chǎn)生衍射必須滿足布拉格方程，但是在滿足布拉格方程的方向上并不一定都有衍射線產(chǎn)生。把由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射線的消失稱為系統(tǒng)消光。 不同的晶體點陣的系統(tǒng)消光規(guī)律也各不相同。

17、它所遵循的衍射規(guī)律即為結(jié)構(gòu)因子。3 .角因子(1+cos22 0 ) /sin2 0 cos。4 .溫度因子e-2M由于原子熱振動使點陣中原子排列的周期性部分破壞，因此晶體的衍射條件 也部分破壞，從而使衍射強度減弱。晶體中原子的熱振動，衍射強度受溫度影響，溫度因子表示為 e-2M。5 .吸收因子 A因為試樣對 X射線的吸收作用使衍射線強度減弱，這種影響稱吸收因子晶體的X射線吸收因子取決于所含元素種類和X射線波長，以及晶體的尺寸和形狀。物相分析的一般步驟及定性鑒定中應注意的問題是什么？ 用某一種實驗方法獲得待測試樣的衍射花樣；計算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應的相對強度 I值； 參考對比已

18、知的資料鑒定出試樣的物相定性物相鑒定過程中應注意的 問題d比I相對重要 低角度線比高角度線重要強線比弱線重要要重視特征線做定性分析中，了解試樣來源、化學成分、物理性質(zhì)不要過于迷信卡片上的數(shù)據(jù)，特別是早年的資料，注意資料的可靠性。X射線物相分析特點及適用范闈 鑒定可靠， 因d值精確、 穩(wěn)定； 直接鑒定出物相， 并確定物相的化合形式； 需 要樣品少，不受晶粒大小的限制； 對晶體結(jié)構(gòu)相同、 晶胞參數(shù)相近的物相， 有相似的衍 射花樣； 不能直接測出化學成分、元素含量； 對混合物相中含量較少的相， 有一定的 檢測誤差。2.適用范圍衍射分析僅限于結(jié)晶物質(zhì)X射線物相分析在無機材料中的應用：1.原料的分析；

19、2.主要結(jié)晶相的鑒定，類質(zhì)同象系列成分的測定；3.利用平衡相圖幫助鑒定多相光學顯微鏡和電子顯微鏡的基本光學原理是相似的，它們之間的區(qū)別僅在于所使用的照明源和聚焦成像的方法不同，前者是可見光照明，用玻璃透鏡聚焦成像，后者用電子束照明，用一定 形狀的靜電場或磁場聚焦成像。 靜電透鏡的作用：靜電透鏡能使運動電子加速，一般用于電子槍中形成會聚的高能電子束。磁透鏡和靜電透鏡的特點:1.改變線圈中的電流強度可很方便的控制焦距和放大率；2.無擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏；3.象差小靜電透鏡1.需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；2.靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓， 常會引起擊穿；3.象差較大。電磁

20、透鏡的特點：分辨本領大，場深（景深）大，焦深長。掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等掃描電鏡的主要特點：放大倍率高，分辨率高，景深大 ，保真度好， K樣品制備簡單。電子探針顯微分析黏土常見熱效應的實質(zhì) 1、含水化合物 2、高溫下有氣體放出的物質(zhì) 3、礦物中含有變價元素 4、 非晶態(tài)物質(zhì)的重結(jié)晶 5、晶型轉(zhuǎn)變6、有機物質(zhì)的燃燒TG原理及在陶瓷工業(yè)中的主要具體應用。應用:陶瓷礦物原料的組分定性、定量2.無機和有機化合物的熱分解 3.蒸發(fā)、升華速度的測量 4.活化能和反應級數(shù)測定 5.催化劑和添加劑評定6 .吸水和脫水測定舉例說明

21、熱膨脹分析在陶瓷領域的應用。了解原料在加熱時的變化特征，鑒定其物相組成； 研究礦化劑的效能； 研究固相反應機理； 確定熔融、結(jié)晶的溫度；研究與制定燒成制度與燒成曲線； 根據(jù)熱分析曲線，研究新工藝、新配方、克服產(chǎn)品缺陷。X射線輻射探測器分為三種類型：氣體電離計數(shù)器、閃爍計數(shù)器、半導體計數(shù)器誤差校正方法有：圖解外推法、最小二乘法、衍射線對法粉末樣品的分散方法主要有：噴霧法、懸浮液法、超聲波振蕩法簡述特征X射線產(chǎn)生的機理？入射電子能量等于或大于物質(zhì)原子中K層電子的結(jié)合能，將K層電子激發(fā)掉，外層電子會躍遷到 K層空位，因外層電子能量高，多余的能量就會以 X射線的形式輻射出來，兩個能級之間的能量差是固定

22、的，所以此能量也是固定，即其波長也是固定的。X射線的性質(zhì)：1是電磁波，具有波粒二象性 2具有很強的穿透能力，通過物質(zhì)時可以被吸收使其強度衰減3沿直線傳播，光學透鏡、電場、磁場不能使其發(fā)生偏轉(zhuǎn)連2賣X射線譜：高速運動熱電子動能變成電磁波輻射能.數(shù)量極大的電子流射到陽極靶上時，由于到達靶面上的時間和被減速的情況各不相同，產(chǎn)生的電磁波具有連續(xù)各種波長衍射儀的樣品制備注意的問題:晶粒大小，試樣厚度，擇優(yōu)取向，加工應變，表面平整度等. 掃描方式:連續(xù)掃描和步進掃描.測量衍射峰的幾種方法：1峰巔法2交點法3弦中點法4中心線峰5重心法定性分析步驟：1用一定的實驗方法獲得待測試樣的衍射花樣2計算并列出衍射花樣

23、中各衍射線的d值和相應的相對強度I 3參考對比已知的資料鑒定出試樣的物相X射線物相定性鑒程序：1通過實驗獲得待測試樣的衍射花樣，2從衍射花樣上列出d值和相對強度I/I1,然后根據(jù)三強線查索引并核對卡片上全部數(shù)據(jù)，最后綜合作出鑒定結(jié)果.定性分析中應注意的問題：1 d的數(shù)據(jù)比I/I1數(shù)據(jù)重要2低角度線比高角度線的數(shù)據(jù)重要3應重視特征線4 了解待測試樣的來源，化學成分，物理性質(zhì)，以及用化學或物理方法對試樣進行預處理，借助平衡相圖，都有助于分析鑒定5強線比弱線重要 6 X射線衍射分析只能肯定某相的存在，而不能確定某相的不存在 7不要過于迷信卡片上的數(shù)據(jù)，注意資料的可靠性.物相定量分析最常用的 方法為集

24、體清洗法（K值法）二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處？相同點：兩者都是通過調(diào)制物理信號得到的像襯度不同點：二次電子的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，但對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感。而背散射電子對原子序數(shù)或化學成分的變化敏感試述熱分析具有的主要特點？并舉仞說明1）不受式樣分散的限制，即使是粒度小于1科m的高分散的材料，也同樣能在溫度變化過程中顯示出固有的物化性能變化2）無論式樣是否是晶體，只要在溫度變化過程中有物化反應發(fā)生，就可以用此法進行研究。舉例如下1）研究無機非金屬材料工業(yè)中所用原料，尤其是天然原料在加熱時的變化特性，了解原料的主礦成分， 進行主礦原

25、料的定量分析2）研究礦化劑的效能 3）研究固相反應機理 4）確定物質(zhì)熔融和結(jié)晶溫度5）根據(jù)試樣是熱效應特點，為改進工藝，改良配方、克服產(chǎn)品缺陷提供重要的參考資料6）研究與制定燒成制度與燒成曲線。德拜相機的衍射機理：衍射花樣：入射單色 X射線照射放置與照相機中心旋轉(zhuǎn)臺上的粉末柱試樣，衍射線落在環(huán)繞相機內(nèi)壁安裝的長條形照相底片上，沖洗出即為德拜相片，即德拜相機的衍射機理安裝方式有三種：正裝法，反裝法和不對稱法.靜電透車I特點：1電子在靜電透鏡中沿曲線軌跡運動2能使運動電子加速，獲得能量3 一般用于電子炮中以形成會聚的高能電子束.磁透鏡.特點：1能使電子偏轉(zhuǎn)會聚成像，但不能加速電子2總是會聚透鏡 3

26、焦距f,放大III數(shù)M連續(xù)可調(diào).靜電透鏡與磁透鏡的區(qū)別：靜電透鏡是具有很高的加速電壓，才可以改變焦距和放大率、需要數(shù)萬伏電壓，常會引起擊穿、象差較大；磁透鏡是改變線圈中電流強度可很方便地控制焦距和放大率、 無擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓為 60100V、象差小.電子透鏡相差缺陷及其處理方法 ：1幾何像差：透鏡磁場幾何上的缺陷所產(chǎn)生 ，包括球差、像散和畸變.處理方法：球差對分辨率的影響最為重要 ，對于球差通過減小透鏡孔徑半角來提高分辨率；對于像散可用機械，靜電或電磁式消像散器適當加以補償矯正；對于畸變可以放大焦斑制作過程材料各向異性來補償.2色差：由于成像電子波長（或能量）變化引起電磁透鏡焦距變化

27、而產(chǎn)生的一種X射線強度；縮像差.處理方法：盡可能減小樣品的厚度，以利于提高分辨率.大功率轉(zhuǎn)靶衍射儀與普通衍射儀相比，在哪兩方面有其優(yōu)越性?答：提高 短了試驗時間2、何為牛征 X射線譜？1I征 X射線的波長與 （管電壓）、（管電流） 無關(guān)，只與（陽極材料） 有關(guān)。答：由若干條特定波長的譜線構(gòu)成。當管電壓超過一定的數(shù)值（激發(fā)電壓V激）時產(chǎn)生。不同元素的陽極材料發(fā)出不同波長的X射線。因此叫特征 X射線。什么是K “射線？在 X射線衍射儀中使用的是什么類型的X射線？答：L殼層中的電子跳入 K層空位時發(fā)出的 X射線，稱之為 Ka射線。Ka射線的強度大約是K 3射線強度的 5倍，因此，在實驗中均采用Ka射

28、線。K a譜線又可分為 Ka 1和Ka2, K a 1的強度是 K a 2強度的2倍，且K a 1和K a 2射線的波長非常接近，僅相差 0.004?左右，通常無法分辨，因此，一般用 Ka來表示。但在實際實驗中有可能會出現(xiàn)兩者分開的情況 說說不相干散射對于衍射分析是否有利？為什么？答：有利。 不相干散射線由于波長各不相同，因此不會互相干涉形成衍射，所以它們散布于各個方向，強度一般很低，它們在衍射工作中只形成連續(xù)的背景。不相干散射的強度隨sin。/入的增大而增強，而且原子序數(shù)越小的物質(zhì)，其不相干散射愈大， 造成對衍射分析工作的不利影 響在X射線衍射分析中，為何要選用濾波片濾掉 KB射線？說說濾波

29、片材料的選取原則。 實驗中, 分別用Cu靶和Mo靶，若請你選濾波片，分別選什么材料?答：（1）許多X射線工作都要求應用單色 X射線，由于K a譜線的強度高，因此當要用單色 X 射線時，一般總是選用Ka譜線。但從 X射線管發(fā)出的 X射線中，當有 Ka線時，必定伴有K 3譜線及連續(xù)光譜，這對衍射工作是不利的，必須設法除去或減弱之，通常使用濾波片來達到 這一目的。Cu靶選28饃片作濾波片 Mo靶選40鋅片 產(chǎn)生衍射的兩個基本條件是什么？必須有能夠產(chǎn)牛干涉的波動即要有X射線:必須有周期性的散射中心即晶體中的原子。XRD粉末樣品必須滿足的兩個條件是什么？XRD對粉末樣品有何要求？粉末樣品為什么不能太粗也

30、不能太細？ 兩個條件：粉末力度均勻；粉末不能產(chǎn)生擇優(yōu)取向（2）粉末照相法的樣品安裝在相機的中心軸上， 樣品一般要經(jīng)過粉碎、研磨、過篩（250325目）等過程，樣品粒度約為44 m。樣品不能太粗也不能太細，太粗時被射線照射體積內(nèi)晶粒數(shù)減少，會使衍射線呈不連續(xù)狀，由一些小斑點組成；太細時會使衍射線寬化，不便于后續(xù)測量。XRD對塊狀樣品有何要求？XRD能否直接測量斷面？答：待測面必須是平面，若樣品可加工，最好加工成20X18的方塊。先將塊狀樣品表面研究拋光，大小不能超過 18-20平方毫米，然后將樣品用橡皮泥粘在鋁 制樣品支架上，要求樣品表面與鋁支架表面齊平。不能直接測量斷面 說說物相定性分析的程序

31、及注意事項。答：（1）物相定性分析用粉末照相法和衍射儀法均可進行，其程序是：先制樣并獲得該樣品的 衍射花樣；然后測定各衍射線條的仔T射角并將其換算成晶面間距d;再測出各條衍射線的相對強度；最后和各種結(jié)晶物質(zhì)的標準衍射花樣進行對比鑒定。注意事項:實驗條件影響衍射花樣，因此，要選擇合適的實驗條件； 要充分了解樣品的來源、化學成分、物理特性等，這對于作出正確的結(jié)論是很有幫助的；d值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)重要；低角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的衍射數(shù)據(jù)重要。因為低角度的衍射數(shù)據(jù)對應于d值較大的晶面，這樣的晶面，其d值差別較大， 相互重疊的機會少； 而高角度的衍射線對于 d值小的晶面，容易相互混淆；在進

32、行多相混合試樣的分析 時，不能要求一次將所有衍射線都能核對上，要逐一進行核對。要確定樣品中含量較少的物相時，可用物理或化學方法進行富集濃縮?？梢耘浜掀渌椒ㄈ珉娮语@微鏡、物理或化學方法等，聯(lián)合進行準確的判定。PDF卡片向我們提供了哪些有用的信息？答：卡片序號、物質(zhì)的化學式及英文名稱、拍照時的條件、物質(zhì)的晶體學數(shù)據(jù)、光學性質(zhì)數(shù)據(jù)、試樣來源、制備方法、拍照溫度、面間距、米勒指數(shù)及相對溫度 在進行物相定性分析時，送樣時應向?qū)嶒炄藛T提供哪些信息？待分析項目和所要的圖形格式；試樣的來源、 化學組成和物理特性等尤其是化學組成，這些對于作出正確的結(jié)論是很有幫助的。要確定樣品中含量較少的物相時，可用物理或化學

33、方法進行富集濃縮。樣品有擇優(yōu)取向時，必須說明。盡量將XRD分析結(jié)果和其他分析方法結(jié)合起來，如 TEM、偏光顯微鏡等。SEM以二次電子、背散射電子、吸收電子成像，其中二次電子是最主要的成像信號。TEM 是高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡.它在哪三個方面是觀察和分析材料的有效工具?答：分辨率：放大倍數(shù)：加速電壓：TEM以（聚焦電子束）為照明源，使用對電子束透明的（薄膜試樣，幾十到幾百nm）樣品，以（透射電子）為成像信號。說說TEM對樣品的基本要求；對于無機非金屬材料等一些非導電材料，制備 TEM樣品常用 的兩種方法及其特點分別是什么？基本要求：所以可觀察樣品的最大尺度不超過1mm。樣品要相當?shù)谋?，使?/p>

34、子束可以穿透。只能是固態(tài)樣品，。樣品需有良好的化學穩(wěn)定性及強度，在電子轟擊下不分解樣品要清潔，兩種方法及其特點：復型制樣法:制樣簡單，只是對物體形貌的復制，不是真實樣品，不能做 微曲分析，只能看樣品表面形貌分析。離子雙噴減薄法：雖然樣品很薄，除進行樣品表面形貌分析還可以通過電子衍射進行晶體結(jié)構(gòu)分析。SEM相對千TEM有哪此特點?答：可觀察 :1030mm的大塊試樣，制樣方法簡單場深大， 適于粗糙表面和斷口的分 析觀察，圖相富立體感、真實感，易于識別和解釋。放大倍數(shù)變化范圍大，便于低倍下的普查 和高倍下的觀察分析。具有較高的分辨率，一般為36nm。可通過電子學方法控制和改善圖像質(zhì)量。可進行多功能

35、分析?？墒褂眉訜帷⒗鋮s和拉伸等樣品臺進行動態(tài)試驗，觀察各種環(huán)境條件下的相變和形態(tài)變化等。SEM對樣品有何要求？ 試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定；含水分的試樣 先烘干除去水分；表面污染的試樣在不破壞表面結(jié)構(gòu)的前提下進行清洗（一般用超聲波清洗）；新斷口或斷面一般不需處理以免破壞斷口狀態(tài)；磁性試樣要先去磁；SEM經(jīng)常用于研究斷口的形貌觀察，在斷口的形貌觀察中主要研究哪三個方面的內(nèi)容?用SEM進行斷口分析時，對樣品有哪些注意事項？答：（1）三個方面內(nèi)容：找裂紋源；裂紋擴展路徑；斷裂方式樣品注意事項：斷口污染時要在確保斷口形貌不被破壞的前提下清洗；新斷口要及時清洗；斷口清洗不能污染斷面；切

36、記斷口不能對接；要在保證不被破壞斷口形貌的條件下加工。差熱分析對參比物和樣品各有哪些要求整個測溫范圍內(nèi)無熱反應比熱和導熱性能與試樣相近；粒度與試樣相近常用的參比物為“ 一A12O3。差熱分析對試樣的要求：粉末試樣要通過100300目篩；聚合物應切成碎片；纖維試樣應切成小段或球粒狀。在試樣中加適量參比物使其稀釋以使二者導熱性能接近。使試樣與參比物有相近的裝填密度。EPMA常用的四種基本分析方法各是什么？在面掃描分析圖象中.亮區(qū)、灰區(qū)、黑區(qū)分別代表什么意義？定點定性分析、定點定量分析、線掃描分析、面掃描分析（2）在一幅X射線掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量較低，黑色區(qū)域代表元素含量很

37、低或不存在2.阿圖刈見何力比引峙的軌r典也，峰伯強他，ft豪戲里衲嵬 強度1/2岬巾0度2 IiI" H XI .；：l O - ：1 >/析聲帝YEM率信號Kt子柒找某拈lay引&fiT電IHflK干事HilkmF斯IVM 品位1一年以內(nèi)，口餐冏Gi Oi5wn31占二X桁時隨T - 1W0,i. H命中.'fW加呻力用成川物雄jflu岸磨£位S懂氈啊HHi ”糊酣*E券笄仁碑祥帽H德拜照相機底片的安裝方法。正裝法安裝：底片中心孔穿過承光管,開口在光欄兩側(cè)，常用于物相分析。反裝法安裝：底片中 心孔穿過光欄，開口在承光管兩側(cè)，常用于測定點陣常數(shù)。偏裝法

38、。不對稱裝法安裝：底片上兩圓孔分別穿過光欄和承光管，開口在光欄和定量X射線物相分析，常用的方法。（1）直接對比法（2）外標法（兩相系統(tǒng)）（3）內(nèi)標法（4） K值法（基體沖洗法）通過電磁透鏡要得到真實的圖象必須具有的前提條件。磁場分布嚴格對稱;滿足離（旁）軸條件（即物點離軸很近，電子射線與軸之間的夾角很小）；電子波的波長相同。電子散射的概念當一束聚焦電子束沿一定方向射入試樣內(nèi)時，在原子庫倫電場作用下，入射電子方向改變，稱為散射。透射電子的概念當試樣厚度小于入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。透射電子顯微鏡是應用透射電子來成像。簡述二次電子的主要特點對試樣表面狀

39、態(tài)非常敏感,顯示表面微區(qū)的形貌結(jié)構(gòu)非常有效。二次電子像的分辨率較高，是掃描電鏡中的主要成像手段。X衍射儀法主要用于無機材料的物相定性和定量分析其中主要方法有 粉末法、勞厄要、轉(zhuǎn)晶法電子顯微鏡是以 電子束 作為照明源；而光學顯微鏡則以 可見光為照明源。它們在本質(zhì)上是 相 似的常見的電子顯微分析儀器有掃描電子顯微鏡；透射電子顯微鏡；電子探針X射線顯微儀等幾種。4 .電子探針包括波譜儀和能譜儀兩種儀器。5 .掃描電子顯微鏡主要利用試樣產(chǎn)生的二次電子和聚焦電子束來反映試樣的表面形貌的。6 .在X衍射儀技術(shù)中,利用X射線的電離效應和熒光效應,可制成氣體電離計數(shù)器和 閃爍計數(shù)器來探測X射線。10. X射線

40、分析技術(shù)的方法有：定點定性分析、線掃描分析、面掃捕分析、定點定量分析、12 . XRD、TEM、SEM、DTA分別代表 X-射線衍射、透射電子顯微鏡 、掃描電子顯微鏡 、 差熱分析13 .掃描電子顯微鏡的電子成像主要有二次電子像 和 背散射電子像衍射線的分布規(guī)律是由 晶胞的大小，形狀決定的,而衍射線的強度則是取決于 原子的種類及原子在 晶胞中的位置當X射線將某物質(zhì)原子的 K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量將另一個 L層電子打出核外，這整個過程將產(chǎn)生光電子；俄歇電子X射線物相分析包括：物相定性分析和物相定量分析。影響衍射線強度的因素：多重性因子，結(jié)構(gòu)因子，角因子，溫度因子，吸收因子。透

41、射電鏡TEM樣品制備方法：直接法：粉末顆粒樣品、超薄切片、直接薄膜樣品間接法:一級復型、二級復型半直接法：萃取復型.SEM的主要工作方式有：發(fā)射方式反射方式吸收方式投射方式俄歇電子方式、X射線方式、陰極發(fā)光方式、感應信號方式DTA中用參比物稀釋試樣的目的是減少被測樣品的數(shù)量濾波片的K吸收限應剛好位于 K”和K 3之間，且大于 K3,小于K a景深是指在不影響透鏡成像分辨本領的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離SEM 的主要性能有 放大倍數(shù) 2 分辨率高 3 、 景深 大影響熱重曲線的主要因素是：升溫速度 試樣周圍氣氛 增弱和支架的影響X射線衍射儀有二種掃描方式:連續(xù) 掃描和步進 掃 描影響差熱

42、曲線的主要因素是:內(nèi)因：晶體結(jié)構(gòu)、陽離子電負性、離子半徑及電價、氫氧離子濃度。外因：加熱速度、試樣形狀、稱量及裝填、氣氛和壓力、試樣粒度。掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)：電子光學系統(tǒng),信號接收處理顯示系統(tǒng)，供電系統(tǒng)，真空系統(tǒng)粉末樣品的分散方法主要有：噴霧法、懸浮液法、超聲波振蕩法請按波長由短到長的順序?qū)射線，可見光，紅外線，紫外線進行排練：X射線 紫外線可見光紅外線。波可以繞過障礙物繼續(xù)傳播，這種現(xiàn)象叫做波的衍射 。X射線物相定性分析的步驟是：用一定的實驗方法獲得待測試樣的衍射花樣計算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應的相對強度I參考對比已知的資料鑒定出試樣的物相。定性物相鑒定過程應注意的問題： d的

43、數(shù)據(jù)比I/1 1數(shù)據(jù)重要低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線 的數(shù)據(jù)重要應重視特征線在做定性分析中，了解待測試樣的來源，化學成分，物理性質(zhì)，以 及用化學或物理方法對X射線衍射分析可以反映出材料微觀中晶胞的大小,形狀，原子種類及他們在晶體中的坐標位置等信息。X射線衍射分析在無機材料的應用：原料的分析，主要結(jié)晶相的鑒定，類質(zhì)同象系列成分的測定，利用平衡相圖幫助鑒定多相。電子顯微分析的方法：透射電鏡，掃描電鏡，電子探針顯微鏡的分辨率：分辨率與波長成正比，與數(shù)值孔徑成反比，光源為電子束。透射電鏡主要結(jié)構(gòu)：照明系統(tǒng)，成像放大系統(tǒng)，現(xiàn)象記錄系統(tǒng)。三種電子圖像： 散射襯度像，衍射襯度像，相位襯度像。掃描電鏡比透射電鏡的

44、景深（焦深）大，成像更有立體感。熱分析包括：差熱分析熱重分析熱膨脹分析差示掃描量熱法微量差熱分析綜合熱分析熱力法熱釋電流法熱釋光法。熱膨脹：物質(zhì)的體積或長度隨溫度升高而增大的現(xiàn)象。系統(tǒng)消光包括 點陣消光 和結(jié)構(gòu)消光。X射線衍射分析時晶胞的 形狀和尺寸與衍射線的 分布規(guī)律 有關(guān)原子 的種類及其在晶胞中的位置 與衍射線的強 度有關(guān)。低角度線 ，強線和弱線更重X射線衍射分析時，衍射線的低角度線和高角度線中比較重要的是 要的是強線。在掃描電鏡中，可以利用會聚透鏡和電磁透鏡 兩種透鏡對電子進行會聚。在波譜儀和能譜儀中，能同時測量所有元素的是 能譜儀，定量分析準確度高的是波譜儀。掃描電鏡的二次電子像和背散

45、射電子像中，分辨率較高的是 二次電子像,形成原序數(shù)襯度的是背散射電子像 。X射線衍射的實驗方法：粉末法，勞厄法，轉(zhuǎn)晶法。粉晶衍射儀法：利用X射線的 電離效應和熒光效應，由輻射探測器來記錄衍射線的方向和強度的一種方法。測量衍射峰的2。位置的方法：峰巔法:以峰的頂點位置交點法： 在衍射峰的兩邊各作切線，兩切線的交點位置弦中心法：以衍射峰的半高寬的中點或更好的是以峰的2/ 3高寬的中點及3/4高寬的中點。中心線峰：按衍射峰的若干弦的中點連線進行外推與衍射峰曲線相交的點重心法：以背景線以上整個衍射峰面積之重心所在位置為2。位置，重心記為V 2。電子衍射產(chǎn)生的復雜衍射花樣是高階勞厄斑、超結(jié)構(gòu)斑點、二次衍

46、射、攣晶斑點和菊池花樣。當X射線管電壓低于臨界電壓僅可以產(chǎn)生連續(xù)譜 X射線;當X射線管電壓超過臨界電壓就可以產(chǎn)生連續(xù)譜X射線和特征譜X射線=衍射儀的核心是測角儀圓，它由輻射源、試樣臺 和 探測器 共同組成 測角儀。X射線測定應力常用儀器有應力儀和衍射儀，常用方法有Sin2W法和0o-45o法。影響多晶體衍射強度各因子的物理意義是什么？結(jié)構(gòu)因子與哪些因素有關(guān)系 ？答：多重性因子、結(jié)構(gòu)因子、角因子 溫度因子和吸收因子結(jié)構(gòu)因子只與原子在晶胞中的位置有關(guān)，而不受晶胞的形狀和大小的影響。敘述獲取衍射花樣的三種基本方法？它們的應用有何不同 ？粉末法單色輻射多晶體或晶體粉末樣品轉(zhuǎn)動或不轉(zhuǎn)德拜照相機粉末衍射儀

47、勞厄法連續(xù)輻射單晶體樣品固定不動勞厄照相機單晶或粉末衍射儀轉(zhuǎn)晶法 單色輻射 單晶體 樣品轉(zhuǎn)動或擺動 轉(zhuǎn)晶-回擺照相機 單晶衍射儀說明用衍射儀進行多晶試樣的衍射分析的原理和過程。答：衍射儀主要由 X射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測器及各檢測記錄裝置等部分組成。通過 X 射線發(fā)生器產(chǎn)生 X入射線，試樣在平面粉晶試樣臺上繞中心軸轉(zhuǎn)動，在滿足布拉格方程的方向 上產(chǎn)生X衍射線，由探測器探測 X衍射線強度，由測角儀測定產(chǎn)生X射線衍射的。角。簡要比較衍射儀法與德拜照相法的特點。與德拜照相法相比，衍射儀法所具有的特點：簡便快速、靈敏度高、分辨能力強、直接獲得強度I和d值、低角度區(qū)的 2。測量范圍大、樣品用量大、對

48、儀器穩(wěn)定的要求高。物相分析的一般步驟及定性鑒定中應注意的問題是什么？答：用一定得實驗方法獲得待測試樣的衍射花樣，計算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應的相對強度I,參考對比已知的 X射線粉末衍射卡片鑒定出試樣的物相。定性鑒定中應注意的問題：（1） d的數(shù)據(jù)比I/I1數(shù)據(jù)重要；（2）低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要；（3）應重視特征線；（4） 了解待測試樣的來源、化學成分、物理性質(zhì)以及用化學或物理方法對試樣進行預處理，并借助于平衡相圖都有助于正確快速地分析鑒定。敘述電磁透鏡的特點、像差，產(chǎn)生像差的原因。答：電磁透鏡的特點：1能使電子偏轉(zhuǎn)會聚成像，但不能加速電子；2總是會聚透鏡；3焦距f、放大

49、彳數(shù) M連續(xù)可調(diào)。像差包括幾何像差（球差、像散、畸變）和色差：球差是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的；像散是由透鏡磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起的；色差是由于成像電子波長（或能量）變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？答：影響光學顯微鏡分辨率的關(guān)鍵因素是入射光波長和數(shù)值孔徑；影響電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是透鏡的像差和衍射效應所產(chǎn)生的散焦斑尺寸的大小。提高電磁透鏡的分辨率：確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使得衍射效應散焦斑與球差散焦斑尺寸相等，表明兩者對透鏡分辨率影響效果一致。電磁透鏡的景深和焦深主要受哪些

50、因素影響涵明電磁透鏡景深大、焦深長的原因。答：景深受分辨率和孔徑半角影響；焦深受分辨率、孔徑半角、透鏡放大倍數(shù)影響。電磁透鏡景深大、焦深長的原因是因為其分辨率高、孔徑半角小。何謂襯度？透射電鏡有幾種襯度像 ？其原理是什么 ？答：襯度是指試樣不同部位由于對入射電子作用不同，在顯示裝置上顯示的強度差異。透射電鏡有三種襯度像：散射襯度像、衍射襯度像、相位襯度像。散射襯度像是由于樣品的特征通過對電子的散射能量的不同變成了有明暗差別的電子圖像；衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異；相位襯度是利用電子 束透過樣品的不同部分后其透射波發(fā)生相位差，將這相位差轉(zhuǎn)換為振幅差，實現(xiàn)圖

51、像襯度。分別敘述各種不同樣品（復型樣品、粉末樣品、萃取復型樣品、經(jīng)投影的二級復型樣品、薄膜樣品）散射襯度像的形成原理。答：在未經(jīng)投影的塑料一級或碳一級復型樣品中，A、B處只是t不同，A>B,則A處t大于B處t,則A處對電子的散射能力就大，通過光闌參與成像的電子強度 IA<IB ,表現(xiàn)在觀察屏上就是 B處比A處更亮，形成明暗差別的散射襯度像； 若是粉末樣品、萃取復型及經(jīng)投影的二級復型樣品，其 A、B二處除t不同外，其他的如p、era、A等也會不一樣，同樣會造成該兩處將電子散射到物鏡光闌以外的能力的不同；而對于薄膜樣品，則是 A、B二處除t相同之外，p、b”、A等都不一樣。透射電鏡如何

52、得到衍射花樣？答：電子衍射的花樣是聚焦在物鏡的背焦面上，只要調(diào)節(jié)中間鏡焦距， 使其物平面與物鏡的背焦面重合，則在觀察屏上得到衍射花樣像。敘述單晶、多晶和非晶體衍射花樣的特征 。答:單晶的電子衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑 點組成，多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)，非晶體的電子衍射花樣只有一個漫射的中心斑。敘述掃描電鏡工作原理，它的工作方式主要有哪幾種？工作方式一一發(fā)射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇電子方 式、X射線方式、陰 極發(fā)光方式、感應信號方式。二次電子、背散射電子的定義并寫出它們成像的特點。答：二次電子 一一在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。

53、成像特點：對 試樣表面狀態(tài)敏感，產(chǎn)額正比于1/cos 0 ,只有在輕元素或超輕元素存在時才與組成成分有關(guān)；在收集柵加正壓時， 具有翻越障礙、呈曲線進入探測器的能力，使得試樣凹坑底部或凸起的背面都能清晰成像，而無陰影效應；像的空間分辨率高，適于表面形貌觀察。背散射電子一一被樣品中的原子核反射回來的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。成像特點：背散射電子能量較高，可直線進入探測器，有明顯 的陰影效應；產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多；既可以進行表面形貌觀察，也可以用來定性地進行成分分析。電子探針與掃描電鏡有何異同？電子探針如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進行顯微結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學成分的同位分析？

54、答：電子探針用于成分分析、形貌觀察，以成分分析為主；掃描電鏡同樣用于形貌觀察、成分分析，但以形貌觀察為主。電子探針 X射線顯微分析基本原理是什么？答:用聚焦電子束（電子探測針）照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上，激發(fā)試樣中諸元素的不同波長（或能量）的特征 X射線。用X射線譜儀利用DTA曲線如何進行定性分析？答：根據(jù)曲線上吸放熱峰的形狀、數(shù)量、特征溫度點的溫度值，即曲線特定形態(tài)來鑒定分析試樣 及其熱特性。利用DTA曲線如何進行定量分析？答：絕大多數(shù)采用精確測定試樣熱反應產(chǎn)生的峰面積或峰高的方法，然后以各種形式確定被測礦物在混合物中的含量。影響DTA曲線形態(tài)的因素是哪些？儀器因素爐子的形狀和大小、樣品

55、支持器、堪蝸，實驗條件升溫速率、氣氛、壓力。試樣試樣用量、試樣粒度尺寸、參比物、稀釋劑。以普通陶瓷原料（由高嶺、石英、長石組成）為例，分析其可能出現(xiàn)哪些熱效應。高嶺土 -110c左右熱效應， 500c左右熱效應，1000c左右熱效應。石英 573c左右熱效應， 870c 左右熱效應， 1470 c左右熱效應。長石 一一1100c左右熱效應。粘土類礦物在加熱過程中主要熱效應的實質(zhì)是什么？答：高嶺土 一一吸附水和結(jié)構(gòu)水的排出、晶相的轉(zhuǎn)變。石英一一不同晶相間的轉(zhuǎn)變。長石 一一熔融。粘土礦物常見的熱效應有哪幾種？答：高嶺土 400-650 C結(jié)構(gòu)水的排出、930-1000C無定型氧化鋁重結(jié)晶為 丫氧化鋁或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。膨潤土一一 100-200 C吸附水的排出、500-600 C結(jié)構(gòu)水的排出、900-1000 C產(chǎn)生尖晶石和石英。瓷石100-150 C吸附水的排出、550-650 C結(jié)構(gòu)水的排出、 900-1100C產(chǎn)生尖晶石和石英。何謂差示掃描量熱法和微量差熱分析？在程序控制溫度下