水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法

1、水質(zhì)總磷的測(cè)定鋁酸鏤分光光度法1 .目的磷是水富營(yíng)養(yǎng)化的關(guān)鍵元素。為了保護(hù)水質(zhì)，控制危害，在水環(huán)境檢測(cè)中 總磷已經(jīng)列入監(jiān)測(cè)項(xiàng)目?？偭装ㄋ芙獾?、懸浮的、有機(jī)磷的和無(wú)機(jī)磷，因此將未過(guò)濾的水樣消 解。將水中各形態(tài)磷轉(zhuǎn)化成可溶態(tài)的無(wú)機(jī)磷酸鹽的消解方法很多。本實(shí)驗(yàn)選用 過(guò)硫酸鉀消解。2 .原理在中性條件下，過(guò)硫酸鉀溶液在高壓鍋內(nèi)經(jīng)過(guò)120c以上加熱，產(chǎn)生如下反應(yīng)：K2S2O3 + H20 2 KHSO4+ O從而將水中有機(jī)磷、無(wú)機(jī)磷、懸浮物內(nèi)的磷氧化成正磷酸。在酸性介質(zhì)中，正磷酸與鋁酸鏤反應(yīng)，在鑲鹽存在下生成磷鋁雜多酸后， 立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，在 880和700nm波長(zhǎng)下均有最大吸

2、 收度。21 試劑21.1 硫酸鉀，50g/L溶液將5g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8A.R)溶于水并稀釋至100mL。21.2 壞血酸，100 g/L溶液溶解10g抗壞血酸(C.?于水中，并稀釋至 100mL此溶液儲(chǔ)存于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間 使用。21.3 酸鹽溶液溶解13g鋁酸鏤(NH226MoO24 4H2O100mL水中。溶解0.35g酒石酸錫鉀KSbC4H4O23 -2O于100mL水中，在不斷攪拌下把鋁酸鏤溶液緩緩加到300mL (1+1)硫酸中，然后再加酒石酸錫鉀溶液混合均勻。此溶液儲(chǔ)存在棕色瓶中，在冷處可 保存二個(gè)月。24 4硫酸：硫酸(H2SO4A.R)

3、,密度為 1.84g/mL。25 5磷酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取0.2197g于110c干燥2小時(shí)在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4 , A.R）用水稀釋后移至1000mL容量瓶中。加入大約800mL水，力口 5mL 硫酸（3.4）用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。濃度為 50.0ug/mL,P。5 .6磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：將10.00mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 混勻。濃度為2.0ug/mL, P。4 .儀器4.1 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為1.1-1.4kg/cm2）,鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120-124C。4.250 mL具塞（磨口）刻度試管。4.251 光度計(jì)

4、。5 .分析步驟5.1 取25.00mL樣品于具塞刻度試管中（取樣時(shí)應(yīng)將樣品搖勻，使有沉淀或 懸浮的樣品能得到均勻取樣。如樣品含磷量高可相應(yīng)減少取樣量并用水補(bǔ)充至 25mL）加入4mL過(guò)硫酸鉀（如果試液是酸化存貯的應(yīng)預(yù)先中和成中性）。將具 塞刻度試管塞緊后并用紗布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣滅 菌器內(nèi)，加2熱，待壓力達(dá)到1.1kg/cm,保持30分鐘后停止加熱。待壓力回至零后，取 出冷卻并用水稀釋至40mL。5.2 顯色分別向各消解液加入1mL抗壞血酸溶液，搖勻。30秒后加2mL鋁酸鹽溶液再加水至50mL標(biāo)線。充分混合搖勻。15分鐘后測(cè)定。5.3 空白試液用水代替試樣按步驟（5.

5、1）和（5.2）進(jìn)行空白試驗(yàn)。5.4 測(cè)定按分光光度計(jì)操作步驟，波長(zhǎng)調(diào)至 700nm以水做參比測(cè)定吸光度，扣除空 白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線或從相關(guān)回歸統(tǒng)計(jì)的計(jì)數(shù)器中查得磷的含量。5.5 工作曲線的繪制取7支50mL具塞刻度試管分別加入1.00、0.50、1.00 2.50 5.00 10.0015.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）。加水至40mL,按步驟（5.2）顯色。以水 做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，以校正后的吸光度對(duì)應(yīng)相應(yīng) 磷含量繪制工作曲線進(jìn)行相關(guān)回歸統(tǒng)計(jì)。6 .結(jié)果計(jì)算總磷含量以C （P, mg/L）表示C= m/V式中：m試樣測(cè)出含氮量ug;V測(cè)定用試樣體積，mL。7 .注意事項(xiàng)7.1 水中碑、銘、硫?qū)?yán)重干擾測(cè)定，碑大于 2mg/L時(shí)使測(cè)定結(jié)果偏高，可 用硫代硫酸鈉除去；硫大于2mg/L時(shí)干擾測(cè)定，通氮?dú)獬?；銘大?50mg/L時(shí) 干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉除去。7.2 含Cl化合物高的水樣品在消解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生 Cl2對(duì)測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾，含有大量不含磷的有機(jī)物會(huì)影響有機(jī)磷的消解轉(zhuǎn)化成 正磷酸。此樣品應(yīng)選用HNO3HC1O4方法消解樣品。7.3 如果水樣已經(jīng)加酸保存的，則需中和后加過(guò)硫酸鉀消煮。7.4 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，參考參考文獻(xiàn)6”。8 .思考題8.1