水質(zhì)氰化物的測定容量法和分光光度法_第1頁
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1、水質(zhì) 富化物的測定-1 (蒸偏前處理)富化物分類:總象化物:簡單富化物+絕大多數(shù)絡(luò)合富化物(鐵象絡(luò)合物等)易釋放富化物:簡單富化物+少部分絡(luò)合富化物(如鋅富絡(luò)合物)。蒸儲前處理的意義: 去除干擾離子影響; 解離家絡(luò)合物,富集提純氧化 物。一、落儲原理1 .總富化物:向水樣中加入磷酸和EDTA二鈉,在pH <2條件下,加熱蒸儲,利用金屬離子與 EDTA絡(luò)合能力比與富離子絡(luò) 合能力強的特點,使絡(luò)合富化物離解出富離子, 并以富化氫形式被蒸儲出,用氫氧化鈉溶液吸收。(不含鉆富絡(luò)合物,難以解離)2 .易釋放富化物:向水樣中加入酒石酸和硝酸鋅,在pH=4條件下,加熱蒸儲,簡單富化物和部分絡(luò)合富化物(

2、如鋅富絡(luò)合物)以富化氫形式被蒸儲出,用氫氧化鈉溶液吸收。二、實驗流程易釋放離化物1、水樣水樣采集和貯存采集:水樣放于聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,加氫氧化鈉至pH > 12固定。貯存:采樣后及時分析。若不能及時分析,樣品應(yīng)于 4 c 冷藏,24h內(nèi)測定。固定前硫離子處理: 若水樣中有大量硫化物, 先加碳酸鉛 粉末除去硫化物, 再加氫氧化鈉固定 (堿性條件下,象離子與硫 離子會形成硫富酸離子)。可用乙酸鉛試紙檢測。2、水樣預(yù)蒸儲前離子干擾處理活性氯等氧化劑: 在蒸儲時,富化物會被分解, 使結(jié)果偏 低。去除方法:碘化鉀-淀粉試紙檢驗,亞硫酸鈉溶液除去。亞硝酸離子:亞硝酸鹽與EDTA在蒸儲加熱條件下,會生成富化物。去除方法:加入氨基磺酸溶液,分解亞硝酸鹽。油類:中性或酸性油類(> 40mg/L ),可能使蒸儲液變渾濁。去除方法:可用水樣體積20%叁的正己烷,中性萃取,水相用于蒸儲。醛類:蒸儲加熱條件下, 醛類和富化物形成富醇類(甲醛>0.5mg/L )。EDTA去除方法:加硝酸鹽和3、蒸儲1可電爐1 2嘉情版,3f餐水用工4T收瓶,$一懂由液行管總象化物:使用EDTA是為了絡(luò)合金屬離子,促進富絡(luò)合物分解離。易釋放富化物:使用酒石酸(弱酸)調(diào)節(jié) pH,加入硝酸鋅可以抑制鐵富絡(luò)合物等的解離,但無法抑制

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