粉體工程綜合實驗指導書

1、粉體工程綜合實驗指導書沈陽理工大學無機非金屬材料研究所姜玉芝、劉鳳國2010年10月1篩分法檢測粉體粒度實驗1.1 實驗目的1) 掌握粉體粒度檢測方法及粉體粒度分布的表示方法；2) 了解標準篩的結構、篩目數選擇和篩組數確定；3) 掌握篩分法檢測粉體粒度的原理、操作方法及平均粒徑的計算；4) 掌握粉體粒度分布的頻率分布和累積分布直方圖及分布曲線的繪制方法。5) 通過實驗提高學生的動手能力、實驗設計能力以及綜合應用理論知識分析問題，解決問題的能力。1.2 實驗原理篩分法是借助篩網孔徑大小將物料進行分離的方法。篩分過程中，篩分物料置于具有一定篩孔大小的單個篩子或一系列篩子上，每個篩子的篩孔尺寸從上至

2、下依次減小，使尺寸大于篩孔的顆粒截留在篩子上面，稱為篩上料，而比較小的顆粒通過篩孔至下一個篩子上，直到不能通過篩子為止，這部分稱為篩下料。篩分法就是將粉體分成n+1（n為篩子數）個較均勻的粒子群，精確稱量每個粒子群的質量，繪出粉體的粒徑分布的頻率分布和累積分布直方圖和分布曲線，直觀表示粉體粒度的分布情況；依據上下篩子的篩孔尺寸，計算不同粒子群的算術平均篩分徑和幾何平均篩分徑，計算公式如下：算術平均篩分徑 = (a1+a2) / 2 (1)幾何平均篩分徑 = (2)1.3 實驗內容根據篩分法檢測粉體粒度的基本原理，精確稱量粉體原料，置于從上至下篩孔尺寸依次減小的一套篩子上，底部放置底盤，上部放置

3、端蓋，緊固于振篩機上。規(guī)定振篩機為偏心式振動式，在振動過程中能使實驗篩按照圓周搖動和上下振動，搖動次數為270300次/min，振動次數為140160次/min。篩分實驗量依據粉末松裝密度不同稱取50100g，篩分時間為15min，或篩分進行到每min通過最大組分篩面上的篩分量小于樣品量的0.1%時，作為篩分終點。每次篩分時，實際收得各粒級粉末總量應不小于試樣量的98%，否則須重新篩分。精確稱取每個篩級得到的粉末量，并除以所得到的粉末總質量，計算出每個篩級粉末的質量分數，精確到0.1%，任何小于0.1%的篩分量以痕量報出。根據粉體原料粒度檢測結果，繪制出粉體原料粒度的頻率分布和累積分布直方圖和

4、分布曲線。討論該粉體的粒度分布特征。1.4 實驗原料、設備及儀器 實驗原料：-3mm天然礦物原料或其他粉體； 實驗儀器及設備：標準篩、振篩機、電子天平、塑料燒杯等。1.5 實驗步驟1) 粉磨原料的稱量。利用電子稱準確稱取-3mm粒度的粉末物料100g；2）篩子的組套。將標準篩按照10目、20目、40目、60目、80目、100目、120目、140目、160目、180目、200目、250目、325目和篩底依次從上至下組成一套篩分套篩；3) 100g粉末原料置于最頂層的10目篩面上，蓋好端蓋，緊固于振篩機上；4) 開啟振篩機進行篩分，15min后關閉振篩機，停止篩分；5) 取下套篩組，準確稱量每個篩

5、級的粉末量，并做好記錄；6) 計算所獲得粉末總質量，若所獲得粉末總質量與試樣總質量之比大于98%，本次篩分檢測完成。否則，應重復上述1）5）步驟，直至合格為止；1.6 數據整理1) 數據整理。將篩分檢測所得到各粒級的質量分別除以篩分后所獲得粉末總質量，得到每個粒級的質量分數，將計算結果列成表；2）依據計算結果，分別繪制出原料粉末粒度的頻率分布和累積分布直方圖及分布曲線；1.7實驗中應注意的問題1) 實驗操作前，要認真學習電子稱的操作規(guī)程和使用方法，勿將物料直接置于秤盤上；2）篩分實驗前，應熟悉振篩機的操作規(guī)程，嚴格按照規(guī)定的操作步驟進行，防止誤操作，保證人身安全，保證機械設備的正常運轉；3)

6、篩分后各級粉末質量的稱量要精心，避免物料的丟失；4) 篩分檢測粒度后的粉體原料要用自封塑料袋封裝起來，標明實驗日期、粉體名稱、組號、實驗班級等，供超細粉體制備用。5) 實驗結束后，將電子秤、振篩機、標準篩和實驗操作臺及其所用工具等打掃干凈后，放回原處，擺放整齊；6) 打掃實驗室衛(wèi)生，關閉總電源，離開實驗室。1.8實驗報告的撰寫 利用實驗報告專用紙，填好班級、姓名、學號等各個相關欄目后，按著整個實驗的具體順序，記錄每一步驟的具體內容，包括電子稱、標準篩、振篩機的型號、規(guī)格等，認真撰寫實驗報告。內容包括實驗目的、實驗原理、操作步驟、實驗結果整理及實驗結果討論等內容，尤其是實驗結果的討論，應結合所學

7、的理論知識，對實驗結果進行理論分析，討論該粉體的粒度大小和粒度分布特征。2 超細粉末制備實驗2.1 實驗目的1) 了解球磨機的結構、工作原理及工作參數； 2) 掌握球磨機生產中主要研磨介質填充率的等工藝參數的確定； 3) 學會以球磨機為主要設備進行無機非金屬粉體制備的基本操作方法；4) 理解粉體加工的粒度概念，熟悉粉體制備的過程。5) 提高學生動手能力、實驗設計能力以及綜合應用理論知識分析問題，解決問題的能力。2.2 實驗原理本實驗基于滾筒式球磨機的工作原理進行的。干法研磨是粉體加工中最常見的一種制備方法。而滾筒式球磨機是干法粉體加工中最常用的細磨設備之一。滾筒式球磨機的工作原理：筒體內裝有一

8、定數量的球形研磨介質，被研磨的物料及適量的球磨助劑從加料口加入，按工藝要求對物料、研磨介質進行配料。當筒體回轉時，裝在筒體內的研磨介質在離心力的作用下，貼在筒體內壁與圓筒一起回轉上升，當研磨體被帶到一定高度時，由于重力場作用而被以拋物線形式拋出，以一定的速度降落，在研磨體降落過程中，筒體內的物料受研磨體的沖擊和研磨作用而被粉碎。同時物料間和物料與研磨介質間也形成相互間的沖擊和研磨，粒度逐漸變小，從而達到物料被破碎和磨細的目的。 本項實驗所使用的粉體原料為天然礦物。該種礦物原料是粉體加工中常用原料之一，經過破碎后得到粒度為-3mm，經過粉磨后獲得粒度為60µm的粉體，可以作為有機高分子

9、材料的添加劑使用，以此提高有機高分子基復合材料的相關性能等。 在自然界中，不同的礦物原料硬度不同，應了解其物料特性和對粉體產品性能要求的基礎上，確定實驗所用研磨介質的硬度應比物料硬度大3；研磨介質的最大球徑應比待磨物料的最大粒徑大10倍以上；研磨介質的材質應視對粉體產品的性能要求和所采用的回轉筒體的材質而確定，對于無機非金屬礦物粉體的研磨一般采用氧化鋁磨球、氧化鋯磨球和ZTA磨球等；研磨介質的級配應考慮來料的最大粒徑和對粉體產品的粒徑要求確定，來料粒徑分布寬，應采用較寬研磨介質級配；研磨介質的填充率應考慮進料粒徑、粒徑分布、硬度和生產能力而確定，粒度大、粒度分布寬、硬度大、產量要求大時應采用較

10、高的研磨介質填充率，一般研磨體的填充率為25%45%之間，對于干法粉磨，其研磨介質填充率為28%35%之間。2.3 實驗內容學習掌握干法粉體制備中主要細磨設備之一的滾筒式球磨機的結構、工作原理及粉磨工藝技術參數的確定原則和方法，記錄該臺球磨機的各種工作參數；選擇不同的工藝參數如研磨介質填充率、研磨介質級配、物料填充率、球磨機轉速、研磨時間等參數，精確稱取篩分檢測過的粉體100g、200g、300g、400g（每組稱取其中的一種），與研磨介質一同放入滾筒式球磨機的回轉筒中進行研磨，制得粉體。本實驗采用相同或不同質量的粉體原料，在原料粒度及分布、研磨介質級配、研磨時間等影響因素相同條件下，考察研磨

11、介質填充率或加料量對滾筒式球磨機研磨效果的影響。經過相同的時間研磨后，篩分法檢測不同研磨介質填充率條件下所得到粉體粒度及分布，利用所學的理論知識分析討論研磨介質填充率對球磨機粉磨效果的影響。分析討論篩分法檢測粉體粒度適用范圍。根據研磨介質粉磨前后的質量變化，計算單位產品的球耗。2.4 實驗原料、設備及儀器 實驗原料：-3mm天然礦物原料或其他粉體；研磨介質為煅燒高嶺土球或氧化鋯球； 實驗儀器及設備：滾筒式球磨機、標準篩、電子天平、托盤、塑料燒杯等。2.5 實驗步驟1) 粉磨原料的稱量。稱取篩分實驗已檢測過的粉體粒度的物料兩等份；2）研磨介質的量取。分別量取滾筒式球磨機筒體體積的25%和35%研

12、磨介質，該研磨介質是采用相同介質尺寸級配而成的；3) 研磨介質質量的稱量。準確稱量研磨介質的質量，做好記錄；4) 粉末制備試驗。根據實驗確定的研磨工藝參數，將粉體物料和研磨介質分別裝入回轉筒中，封閉好頂蓋后，開始研磨室驗，記錄好開始的時間和球磨機研磨工藝參數； 5) 粉末產品粒度的篩分檢測。當研磨結束后，關斷電源，取下回轉筒，將物料與研磨介質分開，利用標準篩檢測研磨后粉體產品的粒度及粒度分布分布，記錄不同粒級的質量；6) 研磨后研磨介質質量稱量。將粉磨后的研磨介質清洗、105±2溫度下干燥2h，準確稱量其質量，2.5h后再次稱重，直到恒重為止，記錄介質研磨后的質量。2.6 數據整理1

13、) 數據整理。將粉磨實驗后的粉體粒度檢測結果進行整理，粉磨前后研磨介質的質量數據進行整理，畫出研磨后粉體粒度分布頻率分布和累積分布直方圖及分布曲線；2) 相關技術指標的計算。根據實驗得出的數據，計算研磨介質耗量（球耗）g/kg物料。2.7實驗中應注意的問題1) 實驗時首先要認真學習球磨機操作規(guī)程，嚴格按照規(guī)定的操作步驟進行，防止誤操作，保證學生人身安全，保證機械設備的正常運轉；2) 嚴格控制研磨介質填充率、準確量取研磨介質體積、控制研磨時間等操作參數，機器研磨加工期間必須有專人觀察球磨機的工作狀態(tài)，遇有異常情況須立即切斷電源，排除故障，并準確記錄停開機時間，以便保證研磨時間不變；3) 加工檢測

14、粒度后的粉體原料用自封塑料袋封裝起來一部分，標明實驗日期、粉體名稱、粒度、實驗班級等，供激光粒度儀檢測粒度用；4) 實驗結束后，將實驗儀器、設備、實驗操作臺及其所用工具等打掃干凈后，放回原處，擺放整齊；5) 打掃實驗室衛(wèi)生，關閉總電源，離開實驗室。2.8 實驗報告的撰寫利用實驗報告專用紙，填好班級、姓名、學號等各個相關欄目后，按著整個實驗的具體順序，記錄每一步驟的具體內容，儀器設備包括電子稱、滾筒式球磨機的型號、規(guī)格等。認真撰寫實驗報告，內容包括實驗目的、實驗原理、操作步驟、實驗結果整理及實驗結果討論等內容，尤其是實驗結果的討論，應結合所學的理論知識，對實驗結果進行分析討論，討論影響球磨機研磨

15、介質損耗的影響因素。討論粉磨后用篩分法檢測粉體粒度的合理性問題。根據實驗結果具體分析討論研磨介質填充率、研磨介質級配和研磨時間等因素對滾筒式球磨機研磨效果有何影響。計算球磨機的球耗，繪出研磨后粉體粒度的頻率分布及累積分布直方圖和分布曲線，并與篩分實驗得到的原料粒度分布直方圖和曲線進行比較，分析討論不同研磨介質填充率、不同加料量對研磨效果的影響。分析討論研磨前后篩分法檢測粉體粒度的合理性等問題。3激光衍射法檢測粉體粒度實驗3.1 實驗目的粉體工程實驗由三個實驗設計成一個綜合性實驗，一是粉體原料粒度篩分檢測實驗、二是粉體研磨制備實驗、三是超細體粒度檢測實驗。該實驗的目的是讓學生了解和掌握不同粒度的

16、粉體應采用不同的粒度檢測方法，篩分法適用于粒度比較粗的粉體，而激光衍射法適用于比較細的粉體粒度檢測。當粒度比較細時，仍然采用篩分法檢測其粒度時無法篩分出不同的粒級，已經失去篩分檢測的意義。通過該實驗使學生能根據所學理論知識，是粉體粒度大小選擇不同粒度檢測方法。熟悉激光衍射法檢測粉體粒度的工作原理和檢測方法。通過實驗提高學生的動手能力、實驗設計能力以及綜合應用理論知識分析問題，解決問題的能力。3.2 實驗原理激光衍射法檢測粉體粒度的基本原理是，當光在傳播過程中，若所遇到的障礙物的尺寸比光的波長大得不多的時候就會產生衍射現(xiàn)象。光的衍射現(xiàn)象按光源、衍射開孔和觀察屏幕三者之間距離大小通常分為兩種類型：

17、一種是菲涅爾衍射，其光源和衍射場或二者之一到衍射開孔的距離都很小，又稱近場衍射；另一種是夫瑯和弗衍射，其光源和衍射場或兩者之一都在離衍射開孔無限遠處。激光粒徑分析儀主要是建立在夫瑯和弗衍射原理的基礎上。如果存在一個球形粒子，則衍射圖樣由中心的一個亮斑和由中心向外一圈一圈越來越弱的亮環(huán)組成。如果假定所有顆粒都比波長大許多，而且考慮接近正方向的衍射，則可根據衍射光強度的計算公式（3）計算粒子半徑，即夫瑯和弗近似公式。 (3)式中 I0 入射光強度； 相對入射方向的夾角；k 2/；J1 貝賽爾函數；d 粒子半徑。式（3）表明衍射現(xiàn)象及強度的變化依賴于顆粒的粒徑、形狀和光學特性。3.3 實驗內容根據激

18、光衍射法檢測粉體粒度的基本原理，取少量滾筒式球磨機研磨制備得到的超細粉體，置于激光衍射粒度儀的試樣池中，分散均勻后，在教師的指導下進行粉體粒度檢測，得到粉體粒度的頻率分布或累積分布曲線和數據，將其檢測數據整理列出頻率和累計分布數據，繪制頻率和累計分布直方圖，與篩分法的檢測結果進行比較，同時與研磨前的原料粒度分布進行比較，分析討論研磨前后粉體粒度的變化，粉體粒度檢測方法的適宜性。3.4 實驗原料、設備及儀器 實驗原料：-60µm實驗5制得的粉體或其他粉體； 實驗儀器及設備：激光粒度儀、電子天平等。3.5 實驗步驟1) 了解激光粒度儀的操作規(guī)程和工作原理；2) 開機預熱激光粒度儀；3) 取少量的實驗5所制得的粉體投入激光粒度儀的試樣池中分散；4) 檢測試樣的粒度，并打印出數據；5) 排出檢測試樣，清洗激光粒度儀試樣池；6) 關斷電源。3.