粉煤灰檢測實施細則

1、粉煤灰檢測實施細則1. 適用范圍、檢測參數(shù)及技術(shù)標準1.1 適用范圍 適用于拌制混凝土和砂漿時作為摻合料的粉煤灰及水泥生產(chǎn)中作為活性混 合材料的粉煤灰。1.2 檢測參數(shù)細度（45卩m方孔篩篩余）、含水量、安定性、燒失量、需水量比、活性指 數(shù)、三氧化硫、游離氧化鈣。1.3 技術(shù)標準1.3.1 產(chǎn)品標準（判定標準）及其需引用標準GB/T 1596-2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰1.3.2 試驗方法標準及其需引用標準aGB/T 176-2008 水泥化學(xué)分析方法bGB/T 1346-2001 水泥標準稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法cGB/T 2419-2005 水泥膠砂流動度試驗方法dG

2、B 12573-2008 水泥取樣方法e. GB/T 17671-1999 水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）2. 檢測環(huán)境 普通混凝土、砂漿用粉煤灰的設(shè)施環(huán)境應(yīng)能滿足下列要求：2.1試件成型試驗室的溫度應(yīng)保持在 20C± 2C、相對濕度不低于50%。2.2試件養(yǎng)護池水溫應(yīng)保持在20C±C范圍內(nèi)。3. 檢測設(shè)備與標準物質(zhì)3.1 檢測設(shè)備見表 3.1321 GSB14-1511水泥細度和比表面積標準粉表3.1序 號名稱型號量程«度（最小分度值）1負壓篩析儀FSY-150245卩m方孔篩3電子天平AY20020-200g0.01g4電熱恒溫干燥箱101-350r 300

3、C1C5蒸發(fā)皿6干燥器7電子天平Y(jié)P300103000g0.1g8水泥專用量瓶150mL0.5mL9水泥凈漿攪拌機NJ-160A10水泥稠度和凝結(jié)時間測定儀070mm1mm11雷氏夾C 30*3012雷氏值膨脹值測定儀LD-50025mm1mm13自動控制養(yǎng)護箱HBY-40B14水泥沸煮箱F2-31A 型15箱式電阻爐SRJX-4-1001000C11C16分析天平TG328A0.1mg200g0.1mg17水泥膠砂攪拌機JJ-518水泥膠砂流動度測定儀STNLD-3 型19游標卡尺300mm0300mm0.02mm20水泥專用量瓶250mL225mL21ISO水泥膠砂振實臺ZT-9622膠砂

4、試模40 X 40 X 16023全自動水泥強度試驗機DY208M 型0300kN 010kN1.024試驗篩0.08mm方孔篩25濾紙快、中、慢26瓷坩堝（帶蓋）27滴定管、容量瓶、移液管3.2.2 GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣。4. 取樣方法及試樣數(shù)量4.1對于同一產(chǎn)家、同一等級、同一品種、連續(xù)進場且不超過10d的摻合料為一驗收批，但一批的總量不宜超過 200t。不足200t者應(yīng)按一驗收批進行驗收。4.2 每一編號為一取樣單位，當散裝粉煤灰運輸工具的容量超過該廠規(guī)定的出 廠編號噸數(shù)時，允許該編號的數(shù)量超過取樣規(guī)定噸數(shù)。4.3 取樣方法按 GB 12573-2008 進行。取樣應(yīng)

5、有代表性，可連續(xù)取，也可從 10 個以上不同部位取等量樣品，總量至少 6kg。5. 檢測方法5.1細度（45卩方孔篩篩余）5.1.1 設(shè)備、標準、環(huán)境檢查 檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄； 檢查核對產(chǎn)品標準和試驗方法標準，并記錄； 檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.1.2 試樣核對檢查 核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5. 1 .3檢測與計算檢測檢測方法依據(jù)標準： GB/T 1596-2005。操作步驟、細節(jié)，注意事項：a將測試用粉煤灰樣品置于溫度為 105C 110C烘干箱內(nèi)烘至恒重，取出 放在干燥器中冷卻至室溫。b稱取試樣約10g,準確至0.01g,倒入45卩m方孔篩篩網(wǎng)上，將篩子

6、置于 篩座上，蓋上篩蓋。c.接通電源，將定時開關(guān)固定在 3min，開始篩析。d 開始工作后，觀察負壓表，使負壓穩(wěn)定在4000Pa6000Pa若負壓小于4000 Pa則應(yīng)停機，清理收塵器中的積灰后再進行篩析。e. 在篩析過程中，可用輕質(zhì)木棒或硬橡膠棒輕輕敲打篩蓋，以防吸附。f. 3min 后篩析自動停止，停機后觀察篩余物，如出現(xiàn)顆粒成球、粘篩或有 細顆粒沉積在篩框邊緣， 用毛刷將細顆粒輕輕刷開， 將定時開關(guān)固定在手動位置， 再篩析 1min3min 直至篩分徹底為止。將篩網(wǎng)內(nèi)的篩余物收集并稱量，準確至 0.01g。依據(jù)標準、條款：GB/T 1596-2005附錄A第A.5條。45卩m方孔篩篩余按

7、下式計算，計算至 0.1%。F=（ Gi/G）X 100式中：F45卩m方孔篩篩余，%;G1 篩余物的質(zhì)量， g；G稱取試樣的質(zhì)量，go45卩m方孔篩篩余檢測結(jié)果F'按下式計算，計算至0.1%。F' = F XK式中：F'45卩m方孔篩篩余檢測結(jié)果，%;F45卩m方孔篩篩余，%;K篩網(wǎng)校正系數(shù)。5.1.3.3 篩網(wǎng)的校正 篩網(wǎng)的校正采用粉煤灰細度標準樣品或其他同等級標準樣品，按本細則0.1%。條步驟測定標準樣品的細度，篩網(wǎng)校正系數(shù)按下式計算，計算至K=m0/m式中：K篩網(wǎng)校正系數(shù)；m0標準樣品篩余標準值，%;m標準樣品篩余實測值，%o注 1：篩網(wǎng)校正系數(shù)范圍為 0.81

8、.2。若超出此范圍，試驗篩報廢。 注 2：篩析 150個樣品后進行篩網(wǎng)的校正。5.2 含水量5.2.1 設(shè)備、標準、環(huán)境檢查 檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄; 檢查核對產(chǎn)品標準和試驗方法標準，并記錄;檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.2.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.2.3 檢測與計算檢測方法依據(jù)標準： GB/T 1596-2005。 操作步驟、細節(jié)，注意事項：a. 稱取粉煤灰試樣約50g,準確至O.OIg,倒入蒸發(fā)皿中。b. 將烘干箱溫度調(diào)準并控制在105C 110C。c. 將粉煤灰試樣放入烘干箱內(nèi)烘至恒重,取出放在干燥器中冷卻至室溫后 稱量,準確至 0.01g

9、。5.2.3.2 計算依據(jù)標準、條款：GB/T 1596-2005附錄C第C.5條。 含水量按下式計算,計算至 0.1%。W=(w i-w0)/wi X00式中：W含水量，;wi烘干前試樣的質(zhì)量， g;w0烘干后試樣的質(zhì)量，g。5.3 安定性5.3.1 設(shè)備、標準、環(huán)境檢查 檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄; 檢查核對產(chǎn)品標準和試驗方法標準，并記錄; 檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.3.2 試樣核對檢查 核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.3.3 檢測檢測方法依據(jù)標準： GB/T 1596-2005和 GB/T 1346-2001。 操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.3.3.1 材料對比樣

10、品：符合 GSB 14-1510強度檢驗用水泥標準樣品 。5.3.3.2 配合比 試驗樣品：對比樣品和被檢驗粉煤灰按 7： 3 質(zhì)量比混合而成。5.3.3.3 標準稠度用水量的測定 安定性檢測前必須確定標準稠度用水量，確定標準稠度用水量可用標準法， 也可用代用法。a標準法（1）試驗前必須做到： 維卡儀的金屬棒能自由滑動； 調(diào)整至試桿接觸玻璃板時指針對準零點； 攪拌機運行正常。（2）試驗樣品漿的拌制用水泥凈漿攪拌機攪拌， 攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過， 將拌和水倒入攪 拌鍋內(nèi)，然后在5s10s內(nèi)小心將稱好的500g試驗樣品（350g對比樣品和150g 被檢驗粉煤灰混合而成）加入水中，防止水和試驗

11、樣品濺出；拌和時，先將鍋放 在攪拌機的鍋座上，升至攪拌位置，啟動攪拌機，低速攪拌120s，停15s，同時將葉片和鍋壁上的試驗樣品漿刮入鍋中間，接著高速攪拌120s停機。（ 3）標準稠度用水量的測定步驟拌和結(jié)束后，立即將拌制好的試驗樣品漿裝入已置于玻璃底板上的試模中， 用小刀插搗， 輕輕振動數(shù)次， 刮去多余的試驗樣品漿； 抹平后迅速將試模和底版 移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，降低試桿直至與試驗樣品漿表面接觸， 擰緊螺絲1s2s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入試驗樣品漿中。在試桿停 止沉入或釋放試桿30s時記錄試桿距底板之間的距離，升起試桿后立即擦凈；整 個操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成

12、。以試桿沉入試驗樣品漿并距底板 6mm 土 1mm 的試驗樣品漿為標準稠度試驗樣品漿。 其拌和水量為該試驗樣品的標準稠度用水 量（P），按試驗樣品質(zhì)量的百分比計。b. 代用法（ 1 ）試驗前必須做到： 維卡儀的金屬棒能自由滑動； 調(diào)整至試錐接觸錐模頂面時指針對準零點； 攪拌機運行正常。（2）試驗樣品漿的攪拌：同本細則第 （2）條。（ 3）測定步驟：可用調(diào)整水量和不變水量兩種方法的任一種測定。采用調(diào)整水量方法時拌和水量按經(jīng)驗找水，采用不變水量方法時拌和水量用 142.5mL。拌 和結(jié)束后，立即將拌制好的試驗樣品漿一次裝入錐模內(nèi)， 用小刀插搗， 輕輕振動 數(shù)次，刮去多余的凈漿； 抹平后迅速放到試錐

13、下面固定的位置上， 將試錐降至試 驗樣品漿表面，擰緊螺絲1s2 s后，突然放松，使試錐垂直自由地沉入試驗樣 品漿中。到試錐停止下沉或釋放試桿 30 s時記錄試錐下沉深度。整個操作應(yīng)在 試驗樣品漿拌和后 1.5min 內(nèi)完成。用調(diào)整水量方法測定時，以試錐下沉深度28mm±2mm 時的試驗樣品漿為標準稠度凈漿。其拌和水量為該試驗樣品漿的標準稠度用水量（P）,按試驗樣品質(zhì)量的百分比計。如下沉深度超出范圍需另稱試樣，調(diào)整水量，重新試驗，直至達到 28mm±2mm 為止。5.3.3.4 安定性的測定（標準法）a. 測定前的準備工作每個試樣需成型兩個試件，每個雷氏夾需配備質(zhì)量約75g8

14、5g的玻璃板兩塊， 凡與試驗樣品漿接觸的玻璃板和雷氏夾內(nèi)表面都要稍稍涂上一層油。b. 雷氏夾試件的成型 將預(yù)先準備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已制好的標準稠度試驗樣品漿一次裝滿雷氏夾， 裝漿時一只手輕輕扶持雷氏夾， 另一只手用寬約 10mm 的小刀插搗數(shù)次，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立即將試件移至 濕氣養(yǎng)護箱內(nèi)養(yǎng)護 24h±2h。c. 沸煮調(diào)整好沸煮箱內(nèi)的水位， 使能保證在整個沸煮過程中都超過試件， 不需中途 添補試驗用水，同時又能保證在 3 0min± 5min 內(nèi)升至沸騰。脫去玻璃板取下試件，先測量雷氏夾指針尖端間的距離（A），精確至0.5mm,

15、接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上，指針朝上，然后在 30min±5min 內(nèi)加 熱至沸并恒沸 180min±5min。結(jié)果判別：沸煮結(jié)束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻 至室溫，取出試件進行判別。測量雷氏夾指針尖端的距離（C），準確至0.5mm，當兩個試件煮后增加距離（C-A）的平均值不大于5.0mm時，即認為該粉煤灰安 定性合格，當兩個試件的（C-A）值相差超過4.0mm時，應(yīng)用同一樣品立即重做 一次試驗。再如此，則認為該粉煤灰為安定性不合格。5.4 燒失量5.4.1 設(shè)備、標準、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標準和試驗方法

16、標準，并記錄； 檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.4.2 試樣檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.4.3 檢測與計算檢測檢測方法依據(jù)標準： GB/T 176-2008。操作步驟、細節(jié)，注意事項：a. 將來樣采用四分法縮分至約100g,經(jīng)0.08mm方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩 余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過 0.08mm 方孔篩。將樣品充分 混勻后，裝入帶有磨口塞的瓶中并密封。b. 稱取約1g試樣(mi),精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋 斜置于坩堝上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在( 950 ± 25)C下 灼燒15min20min，取出坩

17、堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量 m2。反復(fù)灼燒， 直至恒量。注：恒量是指：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對每次 15min的灼燒， 然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。5.4.3.2 計算依據(jù)標準、條款： GB/T 176-2008 第 4 條、第 條和第 41 條。燒失量的質(zhì)量百分數(shù) XLOI 按下式計算，計算至 0.01%：3 loi= (mi-m2)/mix 100式中：3 LOI燒失量的質(zhì)量百分數(shù)，；mi試料的質(zhì)量，g；m2灼燒后試料的質(zhì)量，g。試驗次數(shù)為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果，計算至0.01%。同一試 驗室的允許差

18、為絕對偏差0.15%。5.5需水量比設(shè)備、標準、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標準和試驗方法標準，并記錄； 檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。檢測與計算5.5.3.1 檢測檢測方法依據(jù)標準：GB/T 1596-2005、GB/T 17671-1999 和 GB/T 2419-2005。 操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.5.3.1.1 材料a水泥：GSB 14-1510強度檢驗用水泥標準樣品。b. 標準砂：符合 GB/T 17671-1999規(guī)定的0.5mm1.0mm的中級砂。c. 水：潔凈的飲用水。配合比膠砂配合比按下表:膠砂

19、種類水泥/g粉煤灰/g標準砂/g加水量/mL對比砂漿250750125試驗砂漿17575750按流動度達到130mm140mm調(diào)整試驗準備如水泥膠砂在24h內(nèi)未被使用，先空跳一個周期25次。膠砂制備先使水泥膠砂攪拌機處于待工作狀態(tài)，把水加入鍋里，再加入水泥、粉煤灰, 把鍋放在固定架上，上升至固定位置。立即啟動攪拌機，低速攪拌 30s后，在第 二個30s開始的同時均勻地將砂加入。把機器轉(zhuǎn)至高速再攪拌 30s。停拌90s, 在第一個15s內(nèi)用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂， 刮入鍋中間。在高速下繼 續(xù)攪拌60s。各個攪拌階段，時間誤差應(yīng)在 ±s以內(nèi)。試驗過程a在制備膠砂的同時，用潮濕棉布

20、擦拭跳桌臺面、試模內(nèi)壁、搗棒以及 與膠砂接觸的用具，將試模放在跳桌臺面中央并用潮濕棉布覆蓋。b. 將拌好的膠砂分兩層迅速裝入試模，第一層裝至截錐圓模高度約三分 之二處，用小刀在相互垂直兩個方向各劃 5 次，用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓 15次；隨后，裝第二層膠砂，裝至高出截錐圓模約 20m m,用小刀在相互垂直兩 個方向各劃 5次，再用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓 10次。搗壓后膠砂應(yīng)略高于 試模。搗壓深度， 第一層搗至膠砂高度的二分之一， 第二層搗實不超過已搗實底 層表面。裝膠砂和搗壓時，用手扶穩(wěn)試模，不要使其移動。c. 搗壓完畢，取下模套，將小刀傾斜，從中間向邊緣分兩次以近水平的角 度抹去高出截

21、錐圓模的膠砂， 并擦去落在桌面上的膠砂。 將截錐圓模垂直向上輕 輕提起。立刻開動跳桌，以每秒鐘一次的頻率，在 25s± 1s內(nèi)完成25次跳動。d. 流動度試驗，從膠砂加水開始到測量擴散直徑結(jié)束，應(yīng)在 6min內(nèi)完成。e. 跳動完畢，用卡尺測量膠砂底面互相垂直的兩個方向直徑，計算平均值， 取整數(shù)，單位為 mm，該平均值即為該水量的試驗?zāi)z砂流動度。當流動度在 130mm140mm范圍內(nèi)，記錄此時的加水量；當流動度小于130mm或大于140mm 時，重新調(diào)整加水量，重復(fù)上述過程，直至流動度達到 130mm140mm 為止。5.5.3.2 計算依據(jù)標準、條款： GB/T 1596-2005

22、附錄 B 第 B.6 條。需水量比 X 按下式計算，計算至 1%：X= (L1/125)X 100式中：X需水量比，%；L1 試驗?zāi)z砂流動度達到 130mm140mm時的加水量，mL;125對比膠砂的加水量， mL。5.6 活性指數(shù)5.6.1 設(shè)備、標準、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標準和試驗方法標準，并記錄； 檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.6.3.1 檢測檢測方法依據(jù)標準：GB/T 1596-2005、GB/T 17671-1999操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.6.3.1.1 材料a水泥：GSB 14-1510強

23、度檢驗用水泥標準樣品。b. 標準砂：符合 GB/T 17671-1999規(guī)定的中國標準砂。c. 水：潔凈的飲用水。配合比膠砂配合比按下表:膠砂種類水泥/g粉煤灰/g標準砂/g加水量/mL對比砂漿4501350225試驗砂漿3151351350225試驗過程a將對比膠砂和試驗?zāi)z砂分別按 GB/T 17671-1999規(guī)定的方法進行攪拌、 試體成型和養(yǎng)護。每種膠砂制作三個試件。b.試體養(yǎng)護至28天，按GB/T 17671-1999規(guī)定的方法分別測定對比膠砂和 試驗?zāi)z砂的抗壓強度。抗壓強度計算至0.1MPa。此試驗過程見LG/QTD/02/05水 泥檢測實施細則中的水泥膠砂強度試驗過程。5.6.3.

24、2 計算依據(jù)標準、條款：GB/T 1596-2005附錄D第D.6條?；钚灾笖?shù)H28按下式計算，計算至1%：H28= (R/R0)X 100式中：H28活性指數(shù)，%；R試驗?zāi)z砂28d抗壓強度，MPa；R0對比膠砂28d抗壓強度，MPa。注：對比膠砂28d抗壓強度也可取GSB 14-1510強度檢驗用水泥標準樣品給出的 標準值。5.7 三氧化硫（基準法）5.7.1 設(shè)備、標準、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄； 檢查核對產(chǎn)品標準和試驗方法標準，并記錄； 檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.7.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.7.3.1 檢測檢測方法依據(jù)標準： GB

25、/T 176-2008。操作步驟、細節(jié)，注意事項：5.7.3.1.1 試劑和材料a. 鹽酸（1+1）： 1份體積的濃鹽酸與1份體積的水相混合。b. 氯化鋇溶液（100g/L）:將100g二水氯化鋇（BaCl2.2H2O）溶于水中，加 水稀釋至 1L 。c. 硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸 （HNO3）,用水稀釋至1L 0d. 水：蒸餾水或同等純度的水。5.7.3.1.2 試驗過程a.稱取約0.5g試樣m1 （試樣制備方法見本細則條）,精確至0.0001g, 置于300mL燒杯中，加入3040mL水使其分散。加10mL鹽酸（1+1）,用平頭 玻璃棒壓碎

26、塊狀物， 慢慢地加熱溶液， 直至水泥分解完全0 將溶液加熱微沸 5min0 用中速濾紙過濾，用熱水洗滌 1012次。調(diào)整濾液體積至200mL，煮沸，在攪 拌下滴加 10mL 熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫熱處靜置 4h 或 過夜（此時溶液的體積應(yīng)保持在 200mL）o用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至 檢驗無氯離子為止。氯離子檢驗： 按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后， 用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端， 用數(shù)毫升 水洗滌濾紙和沉淀， 將濾紙收集在試管中， 加幾滴硝酸銀溶液， 觀察試管中溶液 是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并定期檢查，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。b.將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，

27、灰化后在800E 950C的 高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒溫。灼燒是指：將濾紙和沉淀放入預(yù)先以灼燒并恒量的坩堝中， 烘干。在氧化性氣氛 中慢慢灰化，不使有火焰產(chǎn)生，灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定 的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。恒量是指：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對每次 15min 的灼燒，然后 冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當連續(xù)兩次稱量之差小于 0.0005g 時，即達 到恒量。計算依據(jù)標準、條款： GB/T 176-2008第4條、第 10.3條和第 41條。a. 三氧化硫的質(zhì)量百分數(shù) Xso3按下式計算

28、，計算至0.01%:Xso3= (m2/mi)x 0.343x 100式中：XSO3三氧化硫的質(zhì)量百分數(shù)，%；m2灼燒后沉淀的質(zhì)量，g;mi試料的質(zhì)量，g;0.343硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。b. 試驗次數(shù)為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果，計算至0.01%。同一試驗室的允許差為絕對偏差 0.15%。5.8 游離氧化鈣(代用法)5.8.1 設(shè)備、標準、環(huán)境檢查檢查核對所需設(shè)備正常與否，必要時作記錄；檢查核對產(chǎn)品標準和試驗方法標準，并記錄； 檢查核對環(huán)境溫度，并記錄。5.8.2 試樣核對檢查核對和檢查試樣是否符合要求，并記錄。5.8.3.1 檢測檢測方法依據(jù)標準： GB/T 176-2008。操作步驟、細節(jié)，注意事項：試劑和材料a. 乙二醇1 , 2- ( CH2OH) 2:含水量小于0.5% (V/V) 0每升乙二醇中加入5mL 甲基紅 -溴甲酚綠混合指示劑溶液。b. 無水乙醇(C2H5OH):含量不低于99.5% (V/V)oc. 鹽酸標準滴定溶液c( HCl)=0.1mol/L。5.8.3.1.2 試驗過程. 稱取約0.5g試樣m (試樣制備方法見本細則條)，精確至0.0001g, 置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30