專題十六化學實驗綜合題-2020屆高三化學二輪專題復習提分練

1、2020屆高考化學二輪微專題提分練專題16化學綜合實驗題考向1：有機物的制備1.乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：<3?j-OH +十 EfjO1相"分子以密度/餐旬山)|涕點收忒中格就住i4異度陽88(UI23B1.潴源人、乙股601】£潘L_乙酸昇世期30L灘潛實驗步驟：在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和 23片碎瓷片，開始緩慢加熱A,回流50分鐘，反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量 .水，飽和碳酸 氫鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體， 靜

2、置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸儲純化，收集 140143 C微分，得乙酸異戊酯 3.9 go回答下列問題：(1)裝置B的名稱是：(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是： ;第二次水洗的主 要目的是：。(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后 (填標號)，A.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出B.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出C.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出D.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是： (5)實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是： (6)在蒸儲操作中，儀器選擇及安裝都正確的是： (

3、填標號)(7)本實驗的產率是：A、30%B、40%C、 50%D、60%(8)在進行蒸儲操作時，若從 130 c開始收集微分，產率偏 (填高或者低)原因是2.芳叉二氯/ CHCL (沸點為206 dT)是合成苯甲醛的中間體，實驗室合成節(jié)叉二氯的裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}:實驗室常用高鎰酸鉀溶液與濃鹽酸制取氯氣，反應的離子方程式為(2)圖中裝置A的作用是 ;裝置B的作用是 ; 裝置D的作用是。儀器X的名稱為 ,冷凝水從 (填"或"b'口進入；裝置C中甲苯與C12反應生成節(jié)叉二氯的化學方程式為 。(4)最后蒸儲收集204208 C的微分，蒸儲時用的冷凝管可選用下圖中的

4、(填字 母)。(5)若實驗前甲苯的質量為46 g,最后茉叉二氯的質量也是46 g,則該實驗的產率為O(6)設計實驗證明溶液 m中含有CIO? 。3.實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如圖所示：O+H。一N。二+H2OAH<0存在的主要副反應是在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關數(shù)據(jù)如表所示:物質熔點/C沸點/C密度/g cm 3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水間二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水實驗步驟如下：取 100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸，將混合 酸小

5、心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴 邊攪拌，混合均勻。在 5060 C下發(fā)生反應，直至反應結束。將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌。分出的產物加入無水 CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2,進行蒸儲純化，收集205210 C 微分，得到純硝基苯 18 go 回答下列問題：(1)裝置B的名稱是 ,裝置C的作用是 。(2)配制混合酸時，能否將濃硝酸加入濃硫酸中，說明理由：(3)為了使反應在5060 C下進行，常用的方法是 。反應結束并冷卻至室溫后 A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是(4)在洗

6、滌操作中，第二次水洗的作用是 。(5)在蒸儲純化過程中，因硝基苯的沸點高于140 C,應選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管的原因是。(6)本實驗所得到的硝基苯產率是 。考向2:氣體的制備與裝置連接(1)用NH4CI和Ca(OH)2制備NH3,反應發(fā)生、氣體收集和尾氣處理裝置依次為*HC每屆曰白 書4. NH3及其鹽都是重要的化工原料。(2)按圖13裝置進行NH3性質實驗。先打開旋塞1, B瓶中的現(xiàn)象是 ,原因是,穩(wěn)定后，關閉 旋塞1。再打開旋塞 2, B瓶中的現(xiàn)象是 。（3）設計實驗，探究某一種因素對溶液中NH4CI水解程度的影響。限制試劑與儀器：固體 NH4Cl、蒸儲水、100mL容量瓶、燒杯

7、、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、pH計、溫度計、恒溫水浴槽（可控制溫度）實驗目的：探究 對溶?中NH4CI水解程度的影響。設計實驗方案，擬定實驗表格，完整體現(xiàn)實驗方案（列出能直接讀取數(shù)據(jù)的相關物理量及需擬定的數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)用字母表示；表中V（溶液）表示所配制溶液的體積）物理量 實驗序r”、V （溶?夜）/mL11002100按實驗序號I所擬數(shù)據(jù)進行實驗，若讀取的待測物理量的數(shù)值為Y,則NH4C1水解反應得平衡轉化率為 （只列出算式，忽略水自身電離的影響）。5.草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K 1=5.4 A。2, K2=5.4 105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽又t溶于水。草酸晶體

8、（H2c204 2H2O）無色，熔點為101 C,易溶于水，受熱脫水、升華，170 c以上分解?；卮鹣铝袉栴}：（1）甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產物。裝置 C中可觀察到的現(xiàn)象是 ,由此可知草酸晶體分解的產物中有 。裝置B 的主要作用是。（2）乙組同學認為草酸晶體分解的產物中含有C0,為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置（可以重復選用）進行實驗。HI排水集氣裝置乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、。裝置H反應管中盛有的物質是。能證明草酸晶體分解產物中有CO的現(xiàn)象是 。(3)設計實驗證明：草酸的酸性比碳酸的強 。草酸為二元酸?？枷?:固

9、體的制備6. CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl2 2H2O制備CuCl ,并進行相關探究?！举Y料查閱】uu rcuCH n；【實驗探究】該小組用下圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)請回答下列問題:CuO(1)儀器X的名稱是。(2)實驗操作的先后順序是 a-c (填操作的編號)a.檢查裝置的氣密性后加入藥品b.熄滅酒精燈，冷卻c.在氣體入口 ”處干燥HCld.點燃酒精燈，加熱e.停止通入HCl ,然后通入N2(3)在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是 (4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是 。(5)反應結束后，取出 CuCl產

10、品進行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質,根據(jù)資料信息分析：若雜質是CuCl2,則產生的原因是 。若雜質是CuO,則產生的原因是。7.乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺?匹林的一種方法如下：pWCHCOOHHJ + (CHjCOO . ； r J+CH38OH水情戰(zhàn) 齡液肝乙陵水楊酸水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸熔點/C157159-72-74135138相對密度/ ( g cm 3)1.441.101.35相對分十質里138102180實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸 6.9 g及醋酸酎10 mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5

11、 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70 C左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。所得結晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 go回答下列問題：(1)該合成反應中應采用 加熱。(填標號)A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐(2)下列玻璃儀器中，中需使用的有 (填標號)，不需使用的 (填名稱)。(3)中需使用冷水，目的是 。(4)中飽和碳酸氫鈉的作用是 ,以便過濾除去難溶雜質。(5)采用的純化方法為 。(6)本實驗的產率是 %。8.醋酸亞

12、銘水合物Cr(CH 3COO)22 2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化, 微溶于乙醇，不溶于水和乙醛 (易揮發(fā)的有機溶劑)。其制備裝置及步驟如下：檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量 CrCl3溶液。關閉K2打開Ki,旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三頸燒瓶內的溶液由深綠色(Cr3)變?yōu)榱了{色(Cr。時，把溶液轉移到裝置乙中，當出現(xiàn)大量紅棕色晶體時，關閉分液漏斗的旋塞。將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量。(1)三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個反應的離子方程式為(2)實現(xiàn)步驟中溶液自動轉移至裝置乙中的實驗操作為 。(3)裝置丙中導管口水封

13、的目的是 。為洗滌Cr(CH 3COO)22 2H2O產品，下列方法中最適合的是 。A.先用鹽酸洗，后用冷水洗8 .先用冷水洗，后用乙醇洗C.先用冷水洗，后用乙醛洗D.先用乙醇洗滌，后用乙醛洗(5)已知其他反應物足量，實驗時取用的CrCl3溶液中含溶質9.51 g,取用的醋酸鈉溶液為1.5 L 0.1 mol !_ 1;實驗后得干燥純凈的Cr(CH 3COO)22 2H2O 9.4 g ,則該實驗所得產品 的產率為(不考慮溶解的醋酸亞銘水合物 )。(6)銘的離子會污染水，常溫下要除去上述實驗中多余的Cr2+,最好往廢液中通入足量的空氣，再加入堿液，調節(jié) pH至少為 才能使銘的離子沉淀完全。已知

14、 Cr(OH)3 的溶度積為 6.3 10 31, 363 = 4 lg 2 =0.3(7)一定條件下，Cr(CH3COO)22 2H2O受熱得至ij CO和CO2的混合氣體，請設計實驗檢 驗這兩種氣體的存在。考向4:定量實驗探究9 .實驗室用下列方法測定某水樣中02的含量。(1)實驗原理用如圖所示裝置，使溶解在水中的02在堿性條件下將 Mn2+氧化成MnO(OH) 2,再用I一將生成的 MnO(OH) 2還原為 Mn2+,第二步反應的離子方程式為 。然后用 Na2s203標準溶液滴定生成的 12。已知： 2Mn2+O2+4OH =2MnO(OH) 2 I2+ 2Na2s2O3=2NaI +

15、Na2s4。6S2O2 + 2H =SO2 懺 S+ H2O(2)實驗步驟打開止水夾a和b,從A處向裝置內鼓入過量 N2,此操作的目的是 ；用注射器抽取某水樣 20.00 mL從A處注入錐形瓶；再分別從 A處注入含m mol NaOH的溶液及過量的 MnSO4溶液；完成上述操作后，關閉 a、b,將錐形瓶中溶液充分振蕩；打開止水夾a、b,分別從A處注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸溶液使溶 液接近中性；重復的操作；取下錐形瓶，向其中加入 23滴 作指示劑；用0.005 mol L 1 Na2s2O3滴定至終點。(3)數(shù)據(jù)分析若在滴定過程中消耗的 Na2s2O3標準溶液體積為 3.

16、60 mL,則此水樣中氧氣(O2)的含 量為(單位：mg-L 1)o若未用Na2s2O3標準溶液潤洗滴定管，則測得水樣中O2的含量將 (填褊 大“偏小"或不變" J實驗要求加入適量的 H2SO4使溶液接近中性，其原因是 。10 .某探究性實驗小組的同學將打磨過的鎂條投入到滴有酚酬:的飽和NaHCO3溶液中，發(fā)現(xiàn)反應迅速，產生大量氣泡和白色不溶物，溶液的淺紅色加深。該小組同學對白色不溶物 的成分進行了探究和確定。I .提出假設：(1)甲同學：可能只是MgCO3；乙同學：可能只是;丙同學：可能是 xMgCO3 yMg(OH) 2。(2)在探究沉淀成分前，須將沉淀從溶液中過濾、洗

17、滌、低溫干燥，洗滌沉淀的操作方法n .定性實驗探究：(3)取沉淀物少許于試管中，加入稀鹽酸時固體溶解，產生大量氣泡，則 (填甲“乙“或 兩"同學假設錯誤。出.定量實驗探究：取一定量已干燥過的沉淀樣品，利用下列裝置測定其組成(部分固定夾持類裝置未畫出 ), 經實驗前后對比各裝置的質量變化來分析沉淀的組成，得出丙同學的假設是正確的。請 回答下列問題：(4)實驗中合理的連接順序為：e 一 一 一一 一 一 g一 解裝置只使用一次)。(5)實驗一段時間后，當裝置 B中(填實驗現(xiàn)象)，停止加熱，說明固體已分解完全；才T開f處的活塞，緩緩通入空氣數(shù)分鐘的目的是 ,裝置C中堿石灰的作用(6)指導老

18、師認為在上述實驗裝置中末端還需再連接一個D裝置，若無此裝置，會使測出的x ： y的值(選填偏大“偏小”或無影響”。)(7)若改進實驗后，最終裝置B質量增加m g,裝置D質量增加了 n g,則x ： y=(用含m、n的代數(shù)式表示)考向5:定性實驗方案設計11.資料顯示：O2的氧化性隨溶液pH的增大逐漸減弱。室溫下，某學習小組利用下圖裝置 探究不同條件下 KI與。2的反應，實驗記錄如下。裝置序號燒杯中的液體5分鐘后現(xiàn)象1=2 mL 1 mol L 1 KI溶液+ 5滴淀粉溶液無明顯變化H%2 mL 1 mol L：1 KI溶液+ 5滴淀粉溶液+ 2 mL 0.2 mol L：1 HCl 溶液溶液艾

19、藍1產H2 mL 1 mol L：1 KI溶液+ 5滴淀粉溶液+ 2 mL 0.2 mol L：1 KCl 溶液無明顯變化2 mL 1 mol L：1 KI溶液+ 5滴淀粉溶液+ 2 mL 0.2 mol L：1 CH3COOH 溶液溶液艾盅，顏色較淺回答下列問題：(1)實驗的目的是(2)實驗中發(fā)生反應的離子方程式是 (3)實驗比實驗溶液顏色深的原因是 為進一步探究KI與。2的反應，用上述裝置繼續(xù)進行實驗:序號燒杯中的液體5小時后現(xiàn)象2 mL 混有 KOH 的 pH = 8.5 的 1 mol L 1KI 溶液+ 5 滴淀粉溶液溶液略變藍2 mL混有KOH的pH= 10的1 mol L 1 K

20、I溶液+ 5滴淀粉溶液無明顯變化對于實驗的現(xiàn)象，甲同學猜想“pHk 10時O2不能氧化”，他設計了下列裝置進行實驗以驗證猜想。(4)燒杯a中的溶液為。實驗結果表明此猜想不成立。支持該結論的實驗現(xiàn)象是：通入O2后，(6)乙同學向pH =10的“KOH淀粉溶液”中滴加碘水，溶液先變藍后迅速褪色， 經檢測褪色后的溶液中含有IO 3 ,用離子方程式表示褪色的原因是(7)該小組同學對實驗過程進行了整體反思，推測實驗和實驗的現(xiàn)象產生的原因分別可能是12.甲、乙兩同學為探究 SO2與可溶性鋼的強酸鹽能否反應生成白色BaSO3沉淀，用下圖所示裝置進行實驗(夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗 )。71f尾

21、氣處展裝置£ .工025 mul L門荷液下£ (125 mol L 1劭溶液實驗操作和現(xiàn)象：操作現(xiàn)象關閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱A中后白霧生成，銅片表面產生氣泡 B中有氣泡冒出，產生大量白色沉淀 C中產生白色沉淀，液向上方略顯淺 棕色并逐漸消失打開彈簧夾，通入 N2,停止加熱，一段時間后關閉從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸均未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解(1)A中反應的化學方程式是。(2)C中白色沉淀是 ,該沉淀的生成表明 SO2具有 性。(3)C中液面上方生成淺棕色氣體的化學方程式是 。(4)分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產生的原因，甲認為是空氣參與反應，乙認為是白霧 參與

22、反應。為證實各自的觀點，在原實驗基礎上：甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是 ;乙在A、B間增加洗氣瓶D, D中盛放的試劑是。進行實驗，B中現(xiàn)象：甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀(5)合并(4)中兩同學的方案進行實驗，B中無沉淀生成，而 C中產生白色沉淀，由此得出的結論是 。參考答案1.(1)球形冷凝管；(2)洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉；(3) D; (4)提高醇的轉化率；(5)干燥；(6) b; (7) D; (8)高；會收集少量的未反應的異戊醇。2.(1)2MnO 4 + 16H + 10Cl =2Mn2 +5Cl2懺 8H2。(2)干燥氯氣 作安全瓶并觀察 Cl 2的流速(只答安全

23、瓶也可)防止水蒸氣進入三頸燒瓶(3)球形冷凝管 a、zCH3 + 2CI2> _/CHCI2+2HCI(4)A (5)57.1%(6)取少量溶液 m于試管中，滴入少量稀鹽酸，再滴入幾滴品紅試液，溶液褪色，說明 溶液m中含有CIO X其他合理答案也可)3.分液漏斗 冷凝回流(2)不能，易發(fā)生酸液迸濺(3)水浴加熱溶有濃硝酸分解產生的NO 2(或硝酸)等雜質(4)洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽等可溶性雜質(5)以免直形冷凝管通水冷卻時因玻璃管內外溫差大而炸裂(6)72%4.(1) A、C、G。(2)產生白煙；打開旋塞 1,氯化氫與氨氣混合反應生成了白色氯化俊固體小顆粒,形成白煙。燒杯中的石蕊

24、溶液會倒流進入到B瓶中，形成紅色溶液。(3)溫度(或濃度)'、物理量、實驗序號 V (溶液)/mLNH4CI 質量(g)溫 度(C)PH1100mT1Y2100mT2Z、物理量 實驗序號、V (溶液)/mLNH 4CI 質量(g)溫 度(C)PH1100mTY2100m2TZ(10-YX5.35)/m5. (1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁；CO2；冷凝(水蒸氣、草酸等)，避免草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾 CO2的檢驗。(2)F、D、G、H、D、I; CuO (氧化銅)；H中的粉末有黑色變?yōu)榧t色，其后的D中的石灰水變渾濁；(3) 向盛有少量NaHCO3溶液的試管中滴加草酸溶液，有氣泡產生。用氫氧化鈉標準溶液:滴定草酸溶液，消耗氫氧化鈉的物質的量是草酸的兩倍6. (1)干燥管(2) c d b(3)先變紅r,后褪色(4) Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O(5)加熱時間不足或溫度偏低通入HCl的量不足7. (1) A(2) BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰