混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)

1、混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn) 2006年3月15日點(diǎn)擊數(shù)：901本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)原城鄉(xiāng)建設(shè)環(huán)境保護(hù)部（86）城科字第263號(hào)通知的要求,由中國(guó)建筑科學(xué)研究院會(huì)同北京市市政設(shè)計(jì)院、北京市第一構(gòu)件廠共同編制的。在編制過(guò)程中，廣泛收集了國(guó)內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及我國(guó)的大量水質(zhì)資料、科研成果，經(jīng)反復(fù)討論，并征求了全國(guó)有關(guān)單位的意見(jiàn)，最后由我部組織審查定稿。本標(biāo)準(zhǔn)共分六章和兩個(gè)附錄。主要內(nèi)容包括：總則；混凝土拌合用水的類型；技術(shù)要求；取樣；試驗(yàn)方法和結(jié)果及評(píng)定等。在實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程中，請(qǐng)各單位注意積累資料，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)。將意見(jiàn)及有關(guān)資料寄中國(guó)建筑科學(xué)研究院建材所，以便今后修改時(shí)參考。中華人民共和國(guó)建設(shè)部1989年3月29S日第一章

2、總則第1.0.1條 為控制混凝土拌合用水的質(zhì)量，保證混凝土的各項(xiàng)技術(shù)性能符合使用要求，特制訂本標(biāo)準(zhǔn)。第1.0.2條 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)與民用建筑和一般構(gòu)筑物的普通混凝土拌合用水。標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)指標(biāo)及試驗(yàn)方法用于判定性質(zhì)不明和性質(zhì)可疑的水是否適用于拌制混凝土。第二章混凝土拌合用水的類型第2.0.1條 混凝土拌合用水按水源可分為飲用水、地表水、地下水、海水、以及經(jīng)適當(dāng)處理或處置后的工業(yè)廢水。第2.0.2條 符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水，可拌制各種混凝土。第2.0.3條 地表水和地下水首次使用前，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。第2.0.4條 海水可用于拌制素混凝土，但不得用于拌制鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土。有飾面要

3、求的混凝土不應(yīng)用海水拌制。第2.0.5條 混凝土生產(chǎn)廠及商品混凝土廠設(shè)備的洗刷水,可用作拌合混凝土的部分用水.但要注意洗刷水所含水泥和外加劑品種對(duì)所拌合混凝土的影響，且最終拌合水中氯化物、硫酸鹽及硫化物的含量應(yīng)滿足3.0.4條的要求。第2.0.6條 工業(yè)廢水經(jīng)檢驗(yàn)合格后可用于拌制混凝土，否則必須予以處理，合格后方能使用。第三章技術(shù)要求第3.0.1條 拌合用水所含物質(zhì)對(duì)混凝土、鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土不應(yīng)產(chǎn)生以下有害作用：一、影響混凝土的和易性及凝結(jié)；二、有損于混凝土強(qiáng)度發(fā)展；三、降低混凝土的耐久性，加快鋼筋腐蝕及導(dǎo)致預(yù)應(yīng)力鋼筋脆斷；四、污染混凝土表面。第3.0.2條 用待檢驗(yàn)水和蒸餾水（或符合

4、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）試驗(yàn)所得的水泥初凝時(shí)間差及終凝時(shí)間差均不得大于30min,其初凝和終凝時(shí)間尚應(yīng)符合水泥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。第3.0.3條 用待檢驗(yàn)水配制的水泥砂漿或混凝土的28d抗壓強(qiáng)度(若有早期抗壓強(qiáng)度要求時(shí)需增加7d抗壓強(qiáng)度)不得低于用蒸餾水(或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）拌制的對(duì)應(yīng)砂漿或混凝土抗壓強(qiáng)度的90%。第3.0.4條 水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸鹽、硫化物的含量應(yīng)符合表3.0.4的規(guī)定。物質(zhì)含量限值 表3.0.4項(xiàng)目預(yù)應(yīng)力混凝土鋼筋混凝土素混凝土pH值>4>4>4不溶物mg/L<2000<2000<5000可溶物mg/L<20

5、00<5000<10000氯化物（以C1計(jì)）mg/L<5000<1200<3500硫酸鹽（以SO24計(jì)）mg/L<600<2700<2700硫化物（以S2計(jì)）mg/L<100 使用鋼絲或經(jīng)熱處理鋼筋的預(yù)應(yīng)力混凝土氯化物含量不得超過(guò)350mg/L。第四章取樣第4.0.1條 采集的水樣應(yīng)具有代表性。井水、鉆孔水及自來(lái)水水樣應(yīng)放水沖洗管道或排除積水后采集。江河、湖泊和水庫(kù)水樣一般應(yīng)在中心部位或經(jīng)常流動(dòng)的水面下300500mm處采集。采集時(shí)應(yīng)注意防止人為污染。第4.0.2條 采集水樣用容器應(yīng)預(yù)先徹底洗凈，采集時(shí)再用待采集水樣沖洗三次后，才能采集水樣

6、。水樣采集后應(yīng)加蓋蠟封，保持原狀。第4.0.3條 采集水樣應(yīng)注意季節(jié)、氣候、雨量的影響，并在取樣記錄中予以注明。第4.0.4條 水質(zhì)分析用水樣不得少于5l。水樣采集后，應(yīng)及時(shí)檢驗(yàn)。pH值最好在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。硫化物測(cè)定用水樣應(yīng)專門采集，并應(yīng)按檢驗(yàn)方法的規(guī)定在現(xiàn)場(chǎng)固定。全部水質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)在7d內(nèi)完成。第4.0.5條 測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間用水樣不得小于1L；測(cè)定砂漿強(qiáng)度用水樣不得少于2L；測(cè)定混凝土強(qiáng)度用水樣不得少于15L。第五章試驗(yàn)方法第5.0.1條 凝結(jié)時(shí)間差試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水（或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法測(cè)定同一種水泥的初凝

7、和終凝時(shí)間，計(jì)算終凝時(shí)間差與初凝時(shí)間差。第5.0.2條 砂漿抗壓強(qiáng)度比試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水（或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法制作同一種水泥的砂漿試件各一組，測(cè)定規(guī)定齡期的抗壓強(qiáng)度，計(jì)算其抗壓強(qiáng)度的比值?；炷量箟簭?qiáng)度比試驗(yàn)應(yīng)分別用待檢驗(yàn)水與蒸餾水（或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水）做拌合水，按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法采用相同原材料、相同配合比制作強(qiáng)度等級(jí)范圍為C20C30的混凝土立方體試件各一組，測(cè)定規(guī)定齡期的抗壓強(qiáng)度，計(jì)算其抗壓強(qiáng)度比。如檢驗(yàn)結(jié)果不滿足第3.0.3條的要求，允許重新取樣，加倍試件組數(shù)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，取復(fù)驗(yàn)時(shí)兩組試件中組平均值較低者

8、作為評(píng)定依據(jù)。第5.0.3條 水中各類物質(zhì)含量的檢驗(yàn)可選用附錄一混凝土拌合用水的水質(zhì)檢驗(yàn)方法中的有關(guān)方法。如采用其它方法，其準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)不低于上述對(duì)應(yīng)方法。 第六章結(jié)果及評(píng)定 第6.0.1條 符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水、海水及混凝土工廠的洗刷水可按第二章的規(guī)定使用.其它來(lái)源的水均應(yīng)同時(shí)進(jìn)行化學(xué)分析和混凝 土（砂漿）試驗(yàn)，并應(yīng)按第3.0.2條、3.0.3條和3.0.4條判定其適用性。第6.0.2條 根據(jù)混凝土拌合用水檢驗(yàn)結(jié)果整理成檢驗(yàn)報(bào)告。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：一、水源和取樣地點(diǎn)；二、水的類型；三、取樣日期；四、試驗(yàn)日期；五、試驗(yàn)室名稱、試驗(yàn)分析人員、審核人員和試驗(yàn)負(fù)責(zé)人姓名；六、水的外觀；

9、七、水的pH值、不溶物、可溶物、氯化物、硫酸鹽及硫化物含量；八、凝結(jié)時(shí)間差；九、抗壓強(qiáng)度比；十、結(jié)論意見(jiàn)。檢驗(yàn)報(bào)告表格見(jiàn)附錄二。附錄一混凝土拌合用水的水質(zhì)檢驗(yàn)方法一、pH值（玻璃電極法）（一）概述本方法以玻璃電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，用經(jīng)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)好的pH計(jì)（酸度計(jì)）直接測(cè)定水樣的pH值。（二）儀器1.pH計(jì)（酸度計(jì)）：測(cè)量范圍014pH；讀數(shù)精度不低于0.05pH單位。2.pH玻璃電極，飽和甘汞電極。3.燒杯：50mL。4.溫度計(jì)：0100。（三）試劑下列試劑均應(yīng)以新煮沸并放冷的純水配制，配成的溶液應(yīng)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。此類溶液應(yīng)于12個(gè)月內(nèi)使用。1.pH標(biāo)

10、準(zhǔn)緩沖液甲:稱取10.21g經(jīng)110烘干2h并冷卻至室溫的苯二甲酸氫鉀（KHC3H4O4）溶于純水中，并定容至1000mL。此溶液的pH值在20時(shí)為4.00。2.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液乙：分別稱取經(jīng)110烘干2h并冷卻至室溫的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.40g，磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.55g，一并溶于純水中，并定容至1000mL。此溶液的pH值在20時(shí)為6.88。3.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液丙：稱取3.81g硼砂（Na2B4O7·10H2O），溶于純水中，并定容至1000mL。此溶液的pH值在20時(shí)為9.22。上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在不同溫度條件下的pH值如附表1.1所示。 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在不同溫度下的

11、pH值附表1.1 溫度pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液甲乙丙510152025303540455055604.004.004.004.004.014.014.024.034.044.064.074.096.956.926.906.886.866.856.846.846.836.836.836.849.399.339.289.229.189.149.109.079.049.018.988.96 （四）分析步驟1電極準(zhǔn)備玻璃電極在使用前，應(yīng)先放入純水中浸泡24h以上。甘汞電極中飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。2儀器校準(zhǔn)操作程序按儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行。先將水樣與

12、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液調(diào)到同一溫度，記錄測(cè)定溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上。首先用與水樣pH相近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器。從標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中取出電極，用純水徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，小心搖動(dòng)，靜置，儀器示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在該溫度時(shí)的pH值之差不應(yīng)超過(guò)0.1pH單位,否則就應(yīng)調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，必要時(shí)應(yīng)檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否存在問(wèn)題。重復(fù)上述校正工作，直至示值正常時(shí)，方可用于測(cè)定樣品。3水樣的測(cè)定測(cè)定水樣時(shí)，先用純水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記錄指示值，即為水樣pH值。二、不溶物的測(cè)定（一）概述

13、不溶物系指水樣在規(guī)定條件下，經(jīng)過(guò)濾可除去的物質(zhì)。不同的過(guò)濾介質(zhì)可獲得不同的測(cè)定結(jié)果。本方法采用中速定量濾紙作過(guò)濾介質(zhì)。（二）儀器1.分析天平：感量0.1mg。2.電熱恒溫干燥箱（烘箱）。3.干燥器：用硅膠作干燥劑。4.中速定量濾紙及相應(yīng)玻璃漏斗。5.量筒：100mL。（三）分析步驟1.將濾紙放在105±3烘箱內(nèi)烘干1h，取出，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用分析天平稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。2劇烈振蕩水樣，迅速量取100mL或適量水樣（采取的不溶物量最好在20100mg之間），并使之全部通過(guò)濾紙。3.將濾紙連同截留的不溶物放在105±3烘箱中烘干1h，放入干燥器中冷卻至室溫并

14、稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。（四）計(jì)算式中m1濾紙質(zhì)量，g；m2濾紙及不溶物質(zhì)量，g；V水樣體積，mL。 三、可溶物的測(cè)定（一）概述可溶物系指水樣在規(guī)定條件下，經(jīng)過(guò)濾并蒸發(fā)干燥后留下的物質(zhì)、包括不易揮發(fā)的可溶鹽類、有機(jī)物以及能通過(guò)濾紙的其它微粒。（二）儀器1.分析天平：感量0.1mg。2.水浴鍋。3.電熱恒溫干燥箱。4.瓷蒸發(fā)皿：75mL。5.干燥器：用硅膠作干燥劑。6.中速定量濾紙及相應(yīng)玻璃漏斗。7.吸管式量筒。（二）分析步驟1.將蒸發(fā)皿洗凈，放在105±3烘箱內(nèi)烘干1h。取出，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，在分析天平上稱重。重復(fù)烘干、稱重直至恒重。2.將水樣用濾紙過(guò)濾。吸取過(guò)濾后水樣

15、50mL于蒸發(fā)皿內(nèi)。3.將蒸發(fā)皿置于水浴上，蒸發(fā)至干。4.移入105±3烘箱內(nèi)烘干1h，取出并放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。重復(fù)烘干、稱重至恒重。（四）計(jì)算式中m1蒸發(fā)皿質(zhì)量，g；m2蒸發(fā)皿和可溶物質(zhì)量，g；V水樣體積，mL。四、氯化物的測(cè)定（硝酸銀容量法）（一）概述本方法以鉻酸鉀作指示劑，在中性或弱堿性條件下、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定水樣中的氯化物。（二）試劑1.1%酚酞指示劑（95%乙醇溶液）。2.10%鉻酸鉀指示劑。3.0.05mol/L硫酸溶液。4.0.1mol/L氫氧化鈉溶液。5.30%過(guò)氧化氫（H2O2）溶液。6.氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mL含1.00mg氯離子）：準(zhǔn)確稱取1

16、.649g優(yōu)級(jí)純氯化鈉試劑（預(yù)先在500600灼燒0.5h或在105110烘干2h，置于干燥器中冷至室溫），溶于純水并定容至1000mL。7.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5.0g硝酸銀，溶于純水并定容至1000mL，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，方法如下：準(zhǔn)確吸取10.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，瓶下墊一塊白色瓷板并置于滴定臺(tái)上，加純水稀釋至100mL,并加23滴1%酚酞指示劑。若顯紅色，用0.05mol/L硫酸溶液中和恰至無(wú)色；若不顯紅色，則用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至紅色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴恰至無(wú)色。再加1mL10%鉻酸鉀指示劑，用待標(biāo)定的硝酸銀溶液（盛于

17、棕色滴定管）滴定至橙色終點(diǎn)。另取100mL純水作空白試驗(yàn)（除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀釋用純水外，其它步驟同上）。硝酸銀溶液的滴定度（）按式（附13）計(jì)算： 式中T硝酸銀溶液的滴定度，；Vc標(biāo)定時(shí)硝酸銀溶液用量，mL；Vb空白試驗(yàn)時(shí)硝酸銀溶液用量，mL；10.0010.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的含量，mg。最后按計(jì)算調(diào)整硝酸銀溶液濃度，使其成為1.00mL相當(dāng)于1.00mg氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液（即滴定度為1.00）。（三）分析步驟1.吸取水樣（必要時(shí)取過(guò)濾后水樣）100mL，置于250mL錐形瓶中。2.加23滴酚酞指示劑，按本附錄二·7有關(guān)步驟以硫酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至水樣恰由紅色變?yōu)?/p>

18、無(wú)色。3.加入1mL10%鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色終點(diǎn)。同時(shí)取100mL純水按分析步驟和作空白試驗(yàn)。4.若水樣含亞硫酸鹽或硫離子在5gm/L以上時(shí)，所取水樣需先加入1mL30%過(guò)氧化氫溶液，再按分析步驟2和3進(jìn)行滴定。5.若水樣中氯化物含量大于100mg/L時(shí)，可少取水樣（氯離子量不大于10mg）并用純水稀釋至100mL后進(jìn)行滴定。（四）計(jì)算 式中Ccl水樣中氯化物（以Cl計(jì)）含量，mg/L；V1空白試驗(yàn)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL； V2水樣測(cè)定用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；V水樣體積，mL；T硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，。五、硫酸鹽的測(cè)定（硫酸鋇比濁法）（一）概述本方法采用氯化鋇晶體為

19、試劑，該試劑和水樣中硫酸鹽反應(yīng)生成細(xì)微的硫酸鋇結(jié)晶，而使水樣混濁。其混濁程度在一定范圍內(nèi)和水樣中硫酸鹽含量呈正比關(guān)系，據(jù)此測(cè)定硫酸鹽含量。（二）儀器1.分光光度計(jì)：420720nm。2.電磁攪拌器。（三）試劑1.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.4786g無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）或1.8141g無(wú)水硫酸鉀（K2SO4），溶于少量純水并定容至1000mL。此溶液的硫酸鹽濃度（按計(jì)）為1mg/mL。2.穩(wěn)定溶液：稱取75g氯化鈉（NaCl），溶于300mL純水中，加入30mL鹽酸，50mL甘油和100mL95%乙醇，混合均勻。3.氯化鋇晶體（BaCl2·2H2O）：2030目。（四）分析步驟

20、1.調(diào)節(jié)電磁攪拌器轉(zhuǎn)速，使溶液在攪拌時(shí)不外濺，并能使0.2氯化鋇在1030s間溶解。轉(zhuǎn)速確定后，在整批測(cè)定中不能改變。2.將水樣過(guò)濾，吸取50mL過(guò)濾水樣置于100mL燒杯中。若水樣中硫酸鹽含量超過(guò)40mg/L，可少取水樣（不大于）并用純水稀釋至50mL。3.加入2.5mL穩(wěn)定溶液，并將燒杯置于電磁攪拌器上。4.攪拌穩(wěn)定后加入1小勺（約0.2g）氯化鋇晶體，并立即計(jì)時(shí)，攪拌1min±5s（由加入氯化鋇后開始計(jì)算），放置10min，立即用分光光度計(jì)（波長(zhǎng)420nm，采用3cm比色皿），以加有穩(wěn)定溶液的過(guò)濾水樣作參比，測(cè)定吸光度。5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取同型100mL燒杯6個(gè)，分別加入硫酸

21、鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.00mL。各加純水至50mL。其硫酸鹽（SO24）含量分別為0.00、0.25、0.50、1.00、1.50及200mg。依3和4步驟進(jìn)行，但在測(cè)定吸光度時(shí)，改用純水作參比。以吸光度為縱坐標(biāo)、硫酸鹽含量（mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出測(cè)定水樣中的硫酸鹽含量（mg）。（五）計(jì)算式中CSO4水樣中硫酸鹽（SO24）含量，mg/L；mSO4由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的測(cè)定水樣中硫酸鹽的含量，mg；V水樣體積，mL。六、硫酸鹽的測(cè)定（重量法）（一）概述本方法采用在酸性條件下，硫酸鹽與氯化鋇溶液反應(yīng)生成白色硫酸鋇沉淀，將沉淀過(guò)濾、灼燒至

22、恒重。根據(jù)硫酸鋇的準(zhǔn)確重量計(jì)算硫酸鹽的含量。（二）儀器1.高溫爐：最高溫度1000；2.天平：稱量100（或200）g、感量0.1mg；3.瓷坩堝4.干燥器 （三）試劑1.1%硝酸銀（分析純）溶液；2.10%氯化鋇（分析純）溶液；3.11鹽酸（分析純）溶液；4.1%甲基紅指示劑溶液。（四）分析步驟1.吸取水樣200mL，置于400mL燒杯中，加23滴甲基紅，用11鹽酸酸化至剛出現(xiàn)紅色，再多加510滴鹽酸,在不斷攪動(dòng)下加熱，趁熱滴加10%氯化鋇至上部清液中不再產(chǎn)生沉淀時(shí)，再多加24ml氯化鋇。溫?zé)嶂?070，靜置24h。2.用致密定量濾紙過(guò)濾，燒杯中的沉淀用熱水洗23次后移入濾紙，再洗至無(wú)氯離子

23、（用1%AgNO3檢驗(yàn)），但也不宜過(guò)多洗。3.將沉淀和濾紙移入已灼燒恒重的坩堝中，小心烤干，灰化至灰白色，移入800高溫爐中灼燒2030min，然后在干燥中冷卻至室溫稱重。再將坩堝灼燒1520min，稱量至恒重（兩次稱重之差小于±0.0002g）。4.取200mL純水，按本節(jié)規(guī)定的分析步驟13作空白試驗(yàn)。5.每種水樣作平行測(cè)定。注：沉淀在微酸性溶液中進(jìn)行，以防止某些陰離子如碳酸根、重碳酸根和氫氧根等與鋇離子發(fā)生共沉淀現(xiàn)象。硫酸鋇沉淀同濾紙灰化時(shí)，應(yīng)保證有充分的空氣。否則沉淀易被濾紙燒成的碳所還原：BaSO4+CBaS+CO,當(dāng)發(fā)生這種現(xiàn)象時(shí)，沉淀呈灰色和黑色，此時(shí)可在冷卻后的沉淀中加

24、入23滴濃硫酸，然后小心加熱至三氧化硫白煙不再發(fā)生為止,再在800的溫度下灼燒至恒重。爐溫不能過(guò)高，否則BaSO4開始分解。（五）計(jì)算 式中m1水樣的硫酸鋇質(zhì)量，g；m0空白試驗(yàn)的硫酸鋇質(zhì)量，g；V水樣體積，mL；0.4116由硫酸鋇（BaSO4）換算成硫酸根（SO24）的系數(shù)。以兩次測(cè)值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。 七、硫化物的測(cè)定（碘量法）（一）概述本方法采用醋酸鋅與水樣中硫化物反應(yīng)生成硫化鋅白色沉淀，將其溶于酸中，加入過(guò)量碘液，碘在酸性條件下和硫化物作用而被消耗，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定，從而計(jì)算水樣中硫化物的含量。測(cè)定硫化物的水樣必須在現(xiàn)場(chǎng)固定。（二）試劑1.醋酸鋅溶液：稱取220g醋酸鋅Z

25、n（C2H3O2）2·2H2O溶于純水并稀釋至1000mL。2.0.0250mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將近期標(biāo)定過(guò)的硫代硫酸鈉溶液用適量煮沸放冷的純水稀釋成0.0250mol/L。硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定方法如下：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于1000mL煮沸放冷的純水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.4氫氧化鈉，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，一周后按下法進(jìn)行標(biāo)定。將碘酸鉀（KIO3）在105下烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取2份,各約0.15g,分別放入250mL碘量瓶中，每瓶中各加入100mL純水，使碘酸鉀溶解，再各加3g碘化鉀及10m

26、L冰醋酸，在暗處?kù)o置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液分別進(jìn)行滴定，直至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL10.5%淀粉指示劑。繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為終點(diǎn)，記錄用量。按（附17）分別計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度。式中Cs硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L；mKlO3碘酸鉀的重量，g；VNa2S2O3硫代硫酸鈉溶液的消耗量，mL。兩個(gè)平行樣品的計(jì)算結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)0.2%，其算術(shù)平均值即為硫代硫酸鈉溶液濃度。3.0.0125mol/L碘溶液：稱取10g碘化鉀（KI），溶于50mL純水中，加入3.2g碘，完全溶解后用純水稀釋至1000mL。4.淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉用少量純水調(diào)成糊狀，溶于100

27、mL剛煮沸的純水中，冷卻后，加入0.1g水楊酸保存。（三）分析步驟1.供分析用水在現(xiàn)場(chǎng)取樣后應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)固定,其方法是：吸取2mL醋酸鈉溶液于1L細(xì)口瓶中，再量取1000mL水樣裝入瓶中，加塞保存，運(yùn)回化驗(yàn)室。2.將已固定水樣過(guò)濾，并將底部硫化鋅沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用純水洗滌34次。3.將沉淀連同濾紙全部移入250mL碘量瓶中，用玻璃棒搗碎濾紙，并加入50mL純水。4.加入10.00mL0.0125mol/L碘溶液，5mL濃鹽酸，加塞后搖勻，于暗處?kù)o置5min，用0.0250mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。5.另取濾紙一張于250mL碘量瓶中，加純水50mL，用