近岸海水中氨氮測定探討

1、近岸海水中氨氮測定探討 近岸海水中氨氮測定探討 摘要：本文采用的是靛酚藍分光光度法測定氨氮，這種方法重現(xiàn)性好，空白值低，含氮有機物不被測定，但缺點是反響較慢、靈敏度略低。該分析方法中需要配制的實際較多，實際操作中藥注意把握好操作要領(lǐng)，正確分析樣品，下面就此做具體論述！ 關(guān)鍵詞：氨氮；近岸海水；測定 Abstract: In this paper, use the indophenol blue spectrophotometric method for the determination of ammonia nitrogen, this method has a good reproduci

2、bility, low blank value, organic nitrogen compounds are not determined, but the drawback is that the slow response, lower sensitivity. The analysis method has more necessary practical, the actual operation of Chinese medicine grasp the attention of the operation, the correct analysis of samples, the

3、 following is done at this point in detail! Key words: ammonia nitrogen determination; coastal waters; 中圖分類號：P734.3+1 氨氮是海水中生原要素之一，其含量是重要的營養(yǎng)鹽指標，更是標志海水無機污染物污染程度和開展趨勢的重要環(huán)境因子。生物的生命活動對氨氮含量有直接的影響，并且有變化范圍大、速度快的特點。 1 實驗局部 1.1 方法原理 在弱堿性介質(zhì)中，以亞硝酰鐵氰化鈉為催化劑，氨與苯酚和次氯酸鹽反響生成靛酚藍，在640nm處測定吸光值。 1.2主要儀器 1.2.1 721分光光度計。

4、1.2.2 50mm玻璃比色皿。 1.2.350ml玻璃磨口具塞比色管假設干。 1.3 主要試劑 1.3.1 銨標準貯備液：稱取0.4716g硫酸銨，溶于少量水中，全量轉(zhuǎn)入1000ml的容量瓶中，加水至標線，混勻。加1ml三氯甲烷，振搖混合。貯存于棕色試劑瓶中，冰箱內(nèi)保存。此溶液1.00ml含氨氮100，有效期半年。 1.3.2銨標準使用溶液：移取10.0ml銨標準貯備液置于100ml容量瓶中，加水至標線，混勻，此溶液1.00ml含氨氮10.0g。臨用時配制。 1.3.3檸檬酸鈉溶液：稱取240g檸檬酸鈉溶于500ml水中，參加20ml氫氧化鈉溶液，參加數(shù)粒防爆沸石，煮沸除氨至溶液體積小于50

5、0ml。冷卻后用水稀釋至500ml。盛于聚乙烯瓶中。此溶液長期穩(wěn)定。 1.3.4苯酚溶液：稱取38g苯酚和400mg亞硝酰鐵氰化鈉，溶于少量水中，稀釋至1000ml，混勻。盛于棕色試劑瓶中，冰箱內(nèi)保存。此溶液可穩(wěn)定數(shù)月。 1.3.5次氯酸鈉使用溶液：用氫氧化鈉溶液稀釋一定量的次氯酸鈉溶液，使其中100l中含150mg有效氯。此溶液盛于聚乙烯瓶中置冰箱內(nèi)保存，可穩(wěn)定數(shù)周。 注意：配制之前要標定，計算要正確。 1.4分析步驟 1.4.1校準曲線繪制。取6個100ml容量瓶，分別參加0、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50ml銨標準使用液加純水或無氨海水至標線，混勻。移取35.0ml上述

6、各點溶液，分別置于50ml具塞比色管中，依次參加1.0ml檸檬酸鈉溶液，混勻；1.0ml苯酚溶液，混勻。1.0ml次氯酸鈉使用溶液，混勻。放置一定時間，在640nm波長處，50mm測定池，以水作參比溶劑，測定吸光度，繪制標準曲線。 1.4.2樣品的測定。移取35.0ml已過濾的水樣置于50ml比色管中，按上述方法測定吸光度，計算水樣中的氨氮濃度mg/L。 2 結(jié)果和討論 2.1 比色管的校正 因比色管存在管壁厚薄不均、管徑誤差、對入射光的散射和反射以及硬物摩擦劃傷等因素，將影響閉塞的結(jié)果，因此需要比照色管進行校正。在潔凈枯燥的比色管中放入8ml去離子水，選擇一支無瑕疵且外表光潔度較好的比色管作

7、為空白，用便攜式分光光度計比色測定，剔出吸光度超過±0.003的比色管，選擇剩余的比色管用于曲線的繪制和樣品測定。 2.2 標準曲線方程 按1.4.1分析步驟繪制校準曲線，氨氮的濃度在0.042.0mg/L之間與吸光度具有良好的線性關(guān)系，線性方程為Y=0.0167X -0.003，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9998。 2.3 方法檢出限 根據(jù)文獻，本方法取扣除空白值后與0.01吸光度對應的濃度值0.04mg/L作為檢出限。 2.4 方法比照 在同一時間采集不同地點的海水水質(zhì)樣品，分別用本方法進行測定，測定結(jié)果列于表1.由表1可以看出，本方法分析后所得的數(shù)據(jù)吻合程度較好，沒有顯著性差異，測定

8、結(jié)果的相對偏差均小于文獻【1】的指標，因此兩種測定方法測定結(jié)果具有較好的可比性。 表1 環(huán)境水質(zhì)樣品測定結(jié)果 2.5 方法精密度 取近岸海水水質(zhì)樣品按樣品測定的程序進行6次平行測定，測定結(jié)果見表2可以看出，實際海水水質(zhì)樣品分析的相對標準偏差均在4.27%一下，說明該方法具有良好的精密度。 表2精密度試驗結(jié)果 2.6 加標回收試驗 對不同的海水水質(zhì)樣品進行測定，然后進行加標回收試驗，試驗結(jié)果列于表3。由表3可知，本方法的加標回收率為90%106%，說明該方法準確度較高符合文獻【1】的要求。 表3加標回收試驗結(jié)果 3 考前須知 3.1 本方法中可采集氨氮低于0.8 g的海水，用0.45m濾膜過濾后貯于聚乙烯桶中，每升海水加1ml三氯甲烷，混合后可作為無氨海水使用。 3.2 配制苯酚溶液時，假設發(fā)現(xiàn)苯酚出現(xiàn)粉紅色那么須精制前方可使用。 3.3 經(jīng)實驗，加緩沖溶液及顯色劑時，加液及搖勻等操作時間要及時、緊湊，稍有不妥，那么曲線不合格或者線性不好，對樣品的測定結(jié)果有一定影響。 3.4 顯色時間確實定 在?海洋監(jiān)測標準?靛酚藍分光光度法測定暗淡中，要求加完顯色劑后放置6h以上，但經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，顯色時間確實定是由反響溫度所決定，反響溫度高，顯色時間短，反之那么長。注意：樣品和標準溶液的顯色時