第一學(xué)期有機(jī)實(shí)驗(yàn)教案

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案 授課題目有機(jī)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí) 儀器交接實(shí)驗(yàn)類型驗(yàn)證型授課時(shí)間 年 9 月 日學(xué)時(shí)3教學(xué)目標(biāo)（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則，熟悉實(shí)驗(yàn)室安全守則。2、了解有機(jī)化合物區(qū)別于無機(jī)化合物的特點(diǎn)，了解有機(jī)實(shí)驗(yàn)中事故的預(yù)防和初步處理。3、了解有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的儀器名稱、規(guī)格和使用方法，尤其是磨口儀器的使用、清洗和保護(hù)。4、了解有機(jī)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、報(bào)告的寫法。授課思路學(xué)生初次接觸有機(jī)實(shí)驗(yàn)，對(duì)有機(jī)實(shí)驗(yàn)缺乏認(rèn)識(shí)，因此，第一次課的主要目的是使學(xué)生認(rèn)識(shí)到有機(jī)實(shí)驗(yàn)對(duì)掌握理論知識(shí)和提高實(shí)踐能力的重要性；認(rèn)識(shí)到有機(jī)實(shí)驗(yàn)室的安全至關(guān)重要；認(rèn)識(shí)有機(jī)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)；了解有機(jī)實(shí)驗(yàn)的基本操作規(guī)程；認(rèn)識(shí)有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用的儀器和

2、規(guī)格。交接時(shí)講解主要儀器的名稱和常規(guī)應(yīng)用。本節(jié)講解有機(jī)實(shí)驗(yàn)室的基本知識(shí)，并適當(dāng)提問。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、實(shí)驗(yàn)儀器的清點(diǎn)和交接； 2、實(shí)驗(yàn)儀器的清洗和保管 預(yù)習(xí)：p1-39實(shí) 驗(yàn) 過 程 與 具 體 內(nèi) 容一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則1、熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍環(huán)境，熟悉實(shí)驗(yàn)室的滅火器材、公用儀器的位置；嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全守則及實(shí)驗(yàn)操作中的安全事項(xiàng)。2、做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：預(yù)習(xí)、找齊實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整潔。3、實(shí)驗(yàn)時(shí)保持安靜、遵守實(shí)驗(yàn)室紀(jì)律。實(shí)驗(yàn)中做到眼勤、腦勤、手勤，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，忠實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。如果需要更改，需要與指導(dǎo)老師商定。4、實(shí)驗(yàn)過程中始終保持實(shí)驗(yàn)室的整潔，廢紙、火

3、柴梗等廢物置于固定的廢物燒杯中，廢液倒入指定的廢液缸中。5、愛護(hù)公共儀器及設(shè)備，用后放回原處，節(jié)約水、電、藥品。6、儀器損壞、丟失要填寫賠償單，到儀器室領(lǐng)取。7、實(shí)驗(yàn)完畢，實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果交與實(shí)驗(yàn)老師檢查。清洗干凈實(shí)驗(yàn)儀器，放置妥當(dāng)，清掃好實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，擺放好公共儀器和藥品。值日生做好值日，檢查水、電、門窗。實(shí)驗(yàn)室安全事項(xiàng)1、 牢固樹立“安全第一”的思想，熟悉實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安全用具滅火器、沙桶等的存放位置和使用方法，妥善保管，不能隨意挪動(dòng)或它用。2、 實(shí)驗(yàn)前做好一切準(zhǔn)備工作，了解實(shí)驗(yàn)所用藥品的性質(zhì)和危害。明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，了解?shí)驗(yàn)原理、方法和步驟。發(fā)生意外時(shí)，要鎮(zhèn)靜，及時(shí)采取應(yīng)急措施。3、 檢查實(shí)驗(yàn)儀器是否完

4、好無損；實(shí)驗(yàn)裝置是否正確穩(wěn)妥；蒸餾、回流、加熱時(shí)一定要與大氣相通。4、 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)一定要注意觀察有無漏氣、破裂等現(xiàn)象，觀察實(shí)驗(yàn)是否正常進(jìn)行。5、 對(duì)易燃、易揮發(fā)藥品，使用時(shí)注意防火，不得在敞口容器中加熱。6、 對(duì)某些有危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn)，操作中要戴防護(hù)眼睛、面罩、手套等防護(hù)設(shè)備。7、 實(shí)驗(yàn)所用藥品，不能隨意擺放、丟棄；對(duì)生成有害氣體的實(shí)驗(yàn)，要按規(guī)定進(jìn)行處理，以免污染環(huán)境，影響身體健康。有毒害物質(zhì)不能隨便丟棄，必要時(shí)進(jìn)行回收，或經(jīng)處理后再倒入下水道或填埋。8、 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不準(zhǔn)吸煙、吃、喝東西，穿著要整潔利索，不能穿拖鞋。9、 使用玻璃管時(shí)，玻璃管的切口處應(yīng)燒光滑，插入橡皮塞時(shí)，要檢查孔塞是否合適。溫度計(jì)使

5、用時(shí)不能忽冷忽熱，以防止碎裂。事故的預(yù)防和處理事故的預(yù)防：（1）在使用易揮發(fā)有機(jī)物時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作，嚴(yán)禁明火。（2）實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)通大氣，不能造成密閉體系。（3）實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行，避免過熱等現(xiàn)象?；馂?zāi)的處理：（1）少量有機(jī)物著火，可用濕布或黃沙覆蓋或任其燒完。錐形瓶或窄口容器內(nèi)溶劑著火，可用石棉網(wǎng)、濕布或塞子蓋滅。（2）火勢(shì)較大時(shí)，應(yīng)根據(jù)著火的具體情況采用不同的滅火器材：二氧化碳滅火器用以撲滅有機(jī)物及電器設(shè)備著火；泡沫滅火器大火時(shí)可用；四氯化碳滅火器用以撲滅電器或電器附近之火，但高溫時(shí)不宜使用，CCl4在高溫時(shí)生成有毒的光氣。（3）衣服著火，切勿奔跑，可用厚外衣包裹或用水撲滅，燒傷嚴(yán)重

6、應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院。其他損傷的處理：（1）割傷： （2）試劑灼傷： （3）中毒：二、儀器交接有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 常 用 儀 器 設(shè) 備儀器類別序號(hào)儀 器 名 稱規(guī) 格、型 號(hào)數(shù) 量備 注磨口儀器(10種12件)1三頸燒瓶250mL，19#1掌握磨口儀器的正確洗滌及使用方法，漏斗使用后把活塞和塞子清洗干凈并用紙包裹2圓底燒瓶250mL，100mL，50mL，19#33三角瓶（錐形瓶）100mL，19#14恒壓滴液漏斗125mL,19#15分液漏斗125mL16蒸餾頭（A型）19*14*19#17接液管19*19#18直形冷凝管19*19#,300mm9彎形干燥管19#110空心塞19#1普通玻璃

7、儀器（20種）11三角瓶（錐形瓶）250mL212燒杯大中小513玻璃漏斗（三角漏斗）114抽濾瓶250mL115量筒25mL116試管大，中，小若干17熔點(diǎn)管（b型管或提勒管）118表面皿119溫度計(jì)200，100220研缽121T形管1瓷制儀器（2種）22布氏漏斗123蒸發(fā)皿1金屬儀器（7種）24十字頭225冷凝管夾126燒瓶夾127坩堝鉗128試管架129自由夾130鐵環(huán)1其他儀器升降臺(tái)；石棉網(wǎng)；試管夾；試管刷；泥三角；玻璃棒；橡膠管；藥匙；滴管（自制）；橡皮塞；玻璃管（不同彎度）（自制）；玻璃釘（自制）；減壓毛細(xì)管（自制） 公用儀器及其它物品*空氣冷凝管19*19#,200mm1用后放

8、回原處，并進(jìn)行登記*三尾接液管19*19*19*19#1分水器1克氏蒸餾頭19*19*14*14#1分餾柱19*19#1酒精燈；調(diào)溫電熱套；臺(tái)秤；電動(dòng)攪拌器；磁力攪拌器；烘箱；打孔器；剪刀；鐵架臺(tái)；三角銼刀；循環(huán)水真空泵；滅火器；凡士林；酒精噴燈；防火沙；點(diǎn)滴板；標(biāo)本缸；冰箱；沸石；毛巾；肥皂盒；鑷子；蒸餾水瓶等。注意事項(xiàng)1、檢查儀器的完好性：有無裂紋、是否清潔、分液漏斗的活塞是否配套、是否漏水、溫度計(jì)是否完好（水銀柱是否有斷點(diǎn)）等。2、儀器的放置要穩(wěn)妥安全，鐵制儀器放在下面柜中。玻璃儀器排放整齊，不要壓擠，避免支管處受力壓斷。分液漏斗、分水器的活塞處要塞上紙片包好。3、儀器清洗時(shí)注意不要用力

9、過猛，根據(jù)儀器的具體情況選擇適當(dāng)方式清洗，會(huì)用洗滌劑、洗液、去污粉等清除污垢，洗滌磨口儀器時(shí)注意不要損傷磨口，磨口處一定要潔凈。問題與思考1、有機(jī)實(shí)驗(yàn)室中有機(jī)溶劑的特點(diǎn)是什么？化學(xué)品通常通過哪些途徑中毒？ 2、在使用易燃有機(jī)溶劑時(shí)應(yīng)注意什么？3、易燃有機(jī)物著火，應(yīng)如何撲救？4、若皮膚被酸、堿、溴灼傷，應(yīng)如何應(yīng)急處理？5、舉出幾例有機(jī)實(shí)驗(yàn)的裝置。6、實(shí)驗(yàn)室中常用哪些熱源？通常有那些間接加熱方式？ 7、什么情況下需要冷卻？常用什么物質(zhì)冷卻？8、如何清洗和干燥玻璃儀器？ 9、如何使用和保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器？10、使用溫度計(jì)時(shí)應(yīng)注意什么？11、有機(jī)反應(yīng)中，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率能否達(dá)到理論值？為什么？12、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)應(yīng)該

10、包括哪些內(nèi)容？ 13、實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)做到什么？ 14、實(shí)驗(yàn)時(shí)要做到哪幾點(diǎn)？ 15、實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括哪些內(nèi)容？ 16、進(jìn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)如何著裝？在實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)注意什么？答案：1、易燃、易揮發(fā)、易爆、有毒?；瘜W(xué)品中毒的原因主要由三種：（1）呼吸到有毒蒸氣；（2）皮膚接觸吸收有毒物質(zhì)；（3）食用被有毒物質(zhì)污染的食物或飲料，品嘗或誤食。2、避免明火、根據(jù)沸點(diǎn)采用適當(dāng)?shù)臒嵩。乐贡┓?、漏氣，存放時(shí)要密閉、低溫，置通風(fēng)櫥中。3、少量可任其燒完；較多量用石棉布、濕布蓋住，隔絕空氣；火較大時(shí)，采用滅火器材滅火，如二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器、沙等。4、酸：大量水洗，3-5%的碳酸氫鈉洗，水洗，涂上凡士林。堿：

11、大量水洗，1%-2%的硼酸液洗，水洗，涂上凡士林。溴：大量水洗，用酒精搽至無液溴，然后涂上甘油或燙傷藥膏輕輕按摩。5、加熱回流裝置、加熱攪拌裝置、蒸餾裝置、減壓裝置、吸收裝置、抽濾裝置、滴加反應(yīng)裝置等。6、酒精燈、電熱套、封閉電爐、噴燈等。水浴、油浴、空氣浴、砂浴等。7、低溫反應(yīng)、某些放熱反應(yīng)、結(jié)晶等。冰水混合物0、食鹽-碎冰混合物-5-8、液氨-33、干冰-72、液氮-188等。8、水、去污粉、洗液、酸、堿及有機(jī)溶劑等。自然晾干、烘干、吹干等。9、輕拿輕放、小心刷洗、磨口處必須潔凈，反應(yīng)中有強(qiáng)堿時(shí)在磨口均勻涂上少量凡士林，安裝正確、整齊、穩(wěn)妥，不產(chǎn)生應(yīng)力，使用完畢及時(shí)清洗、妥善放置。10、使

12、用時(shí)不能驟冷驟熱，不能與其它硬物碰撞，不能當(dāng)攪拌棒使用，小心放置！一旦破裂，應(yīng)小心收集起來！11、不能。因?yàn)橛袡C(jī)反應(yīng)的復(fù)雜性、反應(yīng)的可逆性、分離和純化的損失等。12、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求、反?yīng)式、主要原料及產(chǎn)物的物理常數(shù)、主要試劑的用量及規(guī)格、實(shí)驗(yàn)簡單步驟、實(shí)驗(yàn)的統(tǒng)籌安排等。13、真實(shí)可靠。14、正確操作、認(rèn)真觀察、忠實(shí)記錄、靈活思考。眼到、手到、心到。15、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式、主要原料及產(chǎn)物的物理常數(shù)、主要試劑用量及規(guī)格、實(shí)驗(yàn)裝置圖、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄、粗產(chǎn)品的純化、結(jié)果與討論等。16、忌穿短褲、背心、拖鞋、披發(fā)，應(yīng)穿工作服。不能違禁操作，不吃食物，不大聲喧嘩，不亂倒垃圾、廢物、廢液，實(shí)驗(yàn)所

13、用藥品不能亂放亂棄，不能敞口放置藥品，用容器稱量藥品。熟悉安全用具的放置地點(diǎn)和使用方法。實(shí)驗(yàn)過程中保持桌面的整潔，儀器藥品擺放整齊。要具有環(huán)保意識(shí)和行為。下次預(yù)習(xí)內(nèi)容與要求p67：重結(jié)晶與過濾， 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的寫法要求：了解重結(jié)晶的原理、方法和步驟，學(xué)習(xí)溶解、過濾、熱過濾、減壓過濾等操作有機(jī)實(shí)驗(yàn)成績?cè)u(píng)定：平時(shí)50%：預(yù)習(xí)、操作、提問、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)素質(zhì)。期末筆試50%。第二周：組織觀看有機(jī)化學(xué)基本知識(shí)和基本操作錄像， 2h 授課題目實(shí)驗(yàn)1 重結(jié)晶與過濾實(shí)驗(yàn)類型驗(yàn)證型授課時(shí)間 年 9 月 日學(xué)時(shí)4教學(xué)目標(biāo)（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模W(xué)習(xí)用重結(jié)晶法提純固體有機(jī)物的原理和方法；掌握抽濾、熱過濾等操作。授課思路重結(jié)晶是有

14、機(jī)實(shí)驗(yàn)的重要基本操作之一，有機(jī)合成的固體產(chǎn)物往往通過重結(jié)晶進(jìn)行提純。因此，熟練掌握重結(jié)晶的操作過程，在有機(jī)合成中十分重要。要求學(xué)生認(rèn)識(shí)到重結(jié)晶的重要性，掌握重結(jié)晶的各個(gè)步驟的準(zhǔn)確操作。逐一講解重結(jié)晶的各個(gè)步驟的操作方法和注意事項(xiàng)，并結(jié)合提問使學(xué)生掌握重結(jié)晶的基本方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用水重結(jié)晶乙酰苯胺 （或苯甲酸）教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)溶解脫色、過濾、熱過濾、減壓過濾、洗滌等操作。實(shí) 驗(yàn) 過 程 與 具 體 內(nèi) 容一、實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中的各組分在某種溶劑中的溶解度的不同而使它們達(dá)到相互分離。固體物質(zhì)在一定溶劑中的溶解度與溫度有關(guān)。一般情況是隨溫度升高，溶解度增大。如使固體有機(jī)物在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻后即

15、由于溶解度降低而成過飽和溶液，析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)雜質(zhì)和被提純物的溶解度不同，可使被提純物從過飽和液中析出，而雜質(zhì)全部或大部留在母液中或趁熱過濾掉不溶的雜質(zhì)，從而達(dá)到提純的目的。有機(jī)合成中得到的固體產(chǎn)物往往是不純的，需要進(jìn)行純化，而重結(jié)晶是純化固體有機(jī)物的有效手段。重結(jié)晶一般包括以下步驟：1、 選擇適宜的溶劑：適宜的溶劑要求滿足以下條件：（1）與被提純物不發(fā)生反應(yīng)； （2）對(duì)被提純物在熱溶劑中易溶，而在冷溶劑中幾乎不溶；（3）對(duì)雜質(zhì)易溶或幾乎不溶； （4）對(duì)被提純物能給出較好的結(jié)晶體；（5）溶劑的沸點(diǎn)不易過高或過低，以免溶劑難以去除或溶解度改變不大；（6）價(jià)廉易得。常用溶劑：水、乙醇、氯仿、苯

16、、丙酮、石油醚、乙酸乙酯等?；旌先軇核?乙醇、乙醇-丙酮、乙醇-乙醚、苯-石油醚等。2、制飽和溶液：將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中制成飽和溶液（先加入計(jì)量較少的溶劑，加熱溶解，在加入20100%溶劑。使用易燃溶劑時(shí)注意防火）。3、雜質(zhì)的去除和脫色：有不溶雜質(zhì)時(shí)趁熱過濾，有顏色則應(yīng)脫色。（活性炭脫色*，在被提純物完全溶解、溶劑的沸點(diǎn)溫度以下加入）4、趁熱過濾（抽濾）。方法一：用熱水漏斗趁熱過濾，見裝置。（預(yù)先加熱漏斗，疊菊花濾紙P71，準(zhǔn)備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿）。若用有機(jī)溶劑，過濾時(shí)應(yīng)先熄滅火焰或使用檔火板。    方法二：可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后

17、便可趁熱過濾?？杀苊饩w析出而損失。       上述兩種方法在過濾時(shí)，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。5、冷卻、結(jié)晶。濾液放置冷卻，析出結(jié)晶。靜大動(dòng)小。6、抽濾、洗滌。介紹循環(huán)水泵，安全瓶，濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑！抽濾后，打開安全閥停止抽濾。用少量溶劑潤濕晶體，繼續(xù)抽濾。7、干燥、結(jié)晶。二、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)：Material and productM.WAmount andyieldCryst form and colorm.pb.pd420Solubilitywateralcoholether乙酰苯 胺

18、1353 g白色光亮片狀結(jié)晶114-116303.81.2195.5/100，3.45/80，0.84/50，0.56/25，0.53/0苯甲酸benzoic acid122鱗片狀或針狀結(jié)晶 121.7249.21.27具有苯或甲醛的臭味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳其他試劑：活性炭乙酰苯胺：退熱冰，白色光亮片狀結(jié)晶，可燃，90明顯揮發(fā)，熔點(diǎn)114116，bp303.8，d：1.219。微溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油等。溶解度：100：5.5g；80：3.45g；50：0.84g；25：0.56g；0：0.53g。毒性：由呼吸和消化系統(tǒng)進(jìn)入體內(nèi)，能

19、抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)和心血系統(tǒng)。大量接觸會(huì)引起頭昏、面色蒼白等癥。用途：制藥、染料、橡膠硫化促進(jìn)劑、樟腦等。三、實(shí)驗(yàn)儀器與裝置： 抽濾裝置，加熱套，250 mL錐形瓶，燒杯等。 溶解裝置 抽濾裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟： 1、溶解：稱取2.0g粗乙酰苯胺加到250 mL錐形瓶中，加入70mL水，攪拌下加熱至沸，保持沸騰23min。2、脫色：取下稍冷，加入1.0 g活性炭，再加熱2 min。3、熱濾、結(jié)晶：用熱漏斗趁熱減壓過濾。將濾液轉(zhuǎn)移到干凈的200mL燒杯，靜止自然冷卻，乙酰苯胺充分結(jié)晶4、減壓過濾、洗滌、干燥：進(jìn)行冷的減壓過濾，壓實(shí)濾餅。徹底抽干水分，（干燥）稱重。5、將樣品交教師檢查。（徹底抽干的樣品

20、大概含50的水分）。6、回收或自己保存，自然晾干，以備下次實(shí)驗(yàn)測(cè)定熔點(diǎn)使用。注意事項(xiàng)1、溶解時(shí)要不斷攪拌，如出現(xiàn)液珠，可快速攪拌使其溶解。2、用加熱套加熱燒杯時(shí)一定不能讓液體過度沸騰使液體進(jìn)入加熱套。加熱之前燒杯外壁要擦干，不能將水帶進(jìn)加熱套。3、活性炭的加入要適時(shí)、適量。加活性炭時(shí)一定要先把燒杯取出加熱套，稍冷之后再加活性炭。4、熱過濾時(shí)布氏漏斗一定要盡可能熱，動(dòng)作要快。5、減壓過濾濾紙事先要潤濕，鋪好濾紙后不能減壓太大。在倒入濾液之前濾紙要緊貼漏斗底部，防止濾紙被壓穿。注意減壓過濾的操作步驟和洗滌濾餅的方法。6、如果濾液已經(jīng)冷卻到室溫，長時(shí)間靜止仍然沒有結(jié)晶出現(xiàn)，可以用玻璃棒攪拌之。結(jié)晶量

21、少則可能是溶劑過多，可蒸發(fā)去除部分溶劑。7、溶劑量過多時(shí)，析出的結(jié)晶少；過少時(shí)則容易在熱濾時(shí)析出結(jié)晶。8、析出的結(jié)晶如有顏色，則說明脫色不徹底，或活性炭沒有濾干凈。9、濾餅要盡量抽干！問題與思考1、如何制備飽和溶液？2、重結(jié)晶所用的溶劑量過多過少有什么不好？怎樣控制溶劑量？3、加入活性炭的目的為何？為什么要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？4、活性炭的加入一定適量，為什么？5、抽濾時(shí)應(yīng)注意什么？（抽氣的先后次序、濾紙的大小等）6、用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，在哪些操作上容易著火？應(yīng)該如何防范？7、過濾的目的是什么？常用的過濾方法有幾種？（7、）過濾一般有兩個(gè)目的，一是濾除溶液中的不

22、溶物得到溶液，二是去除溶劑（或溶液）得到結(jié)晶。常用過濾方法有3種： 常壓過濾：用內(nèi)襯濾紙的錐形玻璃漏斗過濾，濾液靠自身的重力透過濾紙流下，實(shí)現(xiàn)分離。 減壓過濾（抽氣過濾）：用安裝在抽濾瓶上鋪有濾紙的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗過濾，吸濾瓶支管與抽氣裝置連接，過濾在減低的壓力下進(jìn)行，濾液在內(nèi)外壓差作用下透過濾紙或砂芯流下，實(shí)現(xiàn)分離。 熱過濾：用插有一個(gè)玻璃漏斗的銅制熱水漏斗過濾。熱水漏斗內(nèi)外壁間的空腔可以盛水，加熱使漏斗保溫，使過濾在熱水保溫下進(jìn)行。一、常壓過濾 用圓錐形玻璃漏斗，將濾紙四折，放人漏斗內(nèi)，其邊緣比漏斗邊緣略低，潤濕濾紙。小心地向漏斗中傾人液體，液面應(yīng)比濾紙邊緣低一些。若沉淀物粒子細(xì)小，

23、可將溶液靜置，使沉淀沉降，再小心地將上層清液潷入漏斗，最后將沉淀部分倒入漏斗。這樣可以使過濾速度加快。二、減壓過濾 減壓過濾裝置包括瓷質(zhì)的布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶和抽氣泵。過濾前，選好比布氏漏斗內(nèi)徑略小的圓形濾紙平鋪在漏斗底部，用溶劑潤濕，開啟抽氣裝置，使濾紙緊貼在漏斗底。 過濾時(shí)，小心地將要過濾的混合液倒人漏斗中，使固體均勻分布在整個(gè)濾紙面上，一直抽氣到幾乎沒有液體濾出為止。為盡量除凈液體，可用玻璃瓶塞壓擠濾餅。 在停止抽濾時(shí)，先旋開安全瓶上的旋塞恢復(fù)常壓，然后關(guān)閉抽氣泵。 在漏斗中洗滌濾餅的方法：把濾餅盡量地抽干、壓干，旋開安全瓶上的旋塞恢復(fù)常壓。把少量溶劑均勻地灑在濾餅上，使溶

24、劑恰能蓋住濾餅。靜置片刻，使溶劑滲透濾餅，待有濾液從漏斗下端滴下時(shí)，重新抽氣，再把濾餅盡量抽干、壓干。這樣反復(fù)幾次，就可把濾餅洗凈。 減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是過濾和洗滌的速度快，液體和固體分離得較完全，濾出的固體容易干燥。三、熱過濾 用錐形玻璃漏斗過濾熱飽和溶液時(shí)，常因冷卻導(dǎo)致在漏斗中或其頸部析出晶體，使過濾發(fā)生困難。此時(shí)用熱水漏斗過濾。熱水漏斗是銅制的，內(nèi)外壁間有空腔，可以盛水。熱水漏斗中插一個(gè)玻璃漏斗。使用時(shí)在外殼支管處加熱，可把夾層中的水燒熱使漏斗保溫。加熱過濾時(shí)為不使濾紙貼在漏斗壁上，提高過濾效率，使用菊花形折疊濾低。折疊方法如下先將濾紙對(duì)半折疊，再折成四分之一。再以2對(duì)3折出4。以1對(duì)3折出

25、5，以2對(duì)5折出6，以1對(duì)4折出7；再以1對(duì)5折出9，以2對(duì)4折出8。然后向同方向折疊，疊出同向卷曲的8等分。將此濾紙拿在左手上，以2對(duì)8、8對(duì)4、4對(duì)6，以及6對(duì)3等各處反向折疊，如同折扇一樣。然后打開濾紙，將1及2處折疊為二。最后用力將各處折痕用力壓疊，再打開，即可放在漏斗中使用。下次預(yù)習(xí)內(nèi)容與要求2.1 熔點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：測(cè)定重結(jié)晶后乙酰苯胺的熔點(diǎn)要求：學(xué)會(huì)用熔點(diǎn)管（b形管）測(cè)定固體有機(jī)物的熔點(diǎn) 教 學(xué) 后 記10有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案 授課題目實(shí)驗(yàn)2 熔點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)類型驗(yàn)證型授課時(shí)間 年 月 日學(xué)時(shí)4教學(xué)目標(biāo)（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 了解測(cè)定熔點(diǎn)的意義；2. 掌握毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的方法。授課思路熔

26、點(diǎn)是有機(jī)物的重要物理常數(shù)，通過測(cè)定熔點(diǎn)可大致判斷有機(jī)物的純度。合成的固體有機(jī)物一般都要進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定。其中毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法方法簡單，操作方便，測(cè)定準(zhǔn)確性高，因此被廣泛應(yīng)用。因此，要求學(xué)生掌握測(cè)定熔點(diǎn)的意義，掌握用毛細(xì)管法測(cè)定有機(jī)物熔點(diǎn)的方法。講解順序：熔點(diǎn)的測(cè)定原理測(cè)定裝置測(cè)定方法注意事項(xiàng)要求和問題。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用毛細(xì)管法測(cè)定乙酰苯胺的熔點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)熔點(diǎn)毛細(xì)管的制作；毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的操作方法。實(shí) 驗(yàn) 過 程 與 具 體 內(nèi) 容一、實(shí)驗(yàn)原理：熔點(diǎn)melting point：通常當(dāng)固體物質(zhì)加熱到一定溫度時(shí)，固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，此時(shí)的溫度可視為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。熔點(diǎn)的嚴(yán)格定義為：固液兩態(tài)在大氣壓下成平衡時(shí)的

27、溫度。純粹的固體有機(jī)物一般都有固定的熔點(diǎn)，其變化很敏銳，熔程較短，通常不超過0.5-1，若該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點(diǎn)會(huì)降低，熔程也較長。因此可根據(jù)熔點(diǎn)鑒別固體有機(jī)物的純度。如果在一定溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液兩相置于同一容器，這時(shí)可發(fā)生三種情況：固體熔化、液體固化和固液相并存。從固液體的溫度蒸氣壓曲線圖可以看出：高于熔點(diǎn)時(shí)，固相的蒸氣壓比液相大，因此可使所有的固相轉(zhuǎn)化為液相；低于熔點(diǎn)時(shí)，則由液相轉(zhuǎn)化為固相；只有在熔點(diǎn)處，固液兩相蒸氣壓相等，固液相共存。一旦溫度超過熔點(diǎn)，只有幾分之一度，只要有足夠的時(shí)間，固體就可全部轉(zhuǎn)化為液體。因此在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，接近熔點(diǎn)溫度時(shí)一定要緩慢加熱，升溫速度不超過1-2

28、。這樣才能使整個(gè)熔化過程盡可能接近于兩相平衡的條件。當(dāng)有雜質(zhì)存在時(shí)，根據(jù)拉烏耳定律可知，在一定的溫度和壓力下，在溶劑中增加溶質(zhì)的量，導(dǎo)致溶劑的蒸氣壓降低，因此該化合物的熔點(diǎn)降低。一般情況下，如果將熔點(diǎn)相同的兩個(gè)化合物以任何比例混合后測(cè)定熔點(diǎn)，如果無熔點(diǎn)降低現(xiàn)象則認(rèn)為兩物質(zhì)相同。 相隨時(shí)間和溫度的變化 物質(zhì)的蒸汽壓隨溫度的變化曲線可用不同的方法和裝置測(cè)定熔點(diǎn)，如毛細(xì)管法、顯微熔點(diǎn)測(cè)定法或數(shù)字熔點(diǎn)儀。用顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀樣品用量少、可測(cè)高熔點(diǎn)樣品，并可觀察樣品在受熱中的變化等特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管（提勒管）法測(cè)定乙酰苯胺的熔點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑： 熔點(diǎn)管（提勒管），熔點(diǎn)毛細(xì)管（自制），玻璃管（40c

29、m），表面皿，酒精燈等。 乙酰苯胺（重結(jié)晶物質(zhì)）。200溫度計(jì)，甘油（濃硫酸）。三、實(shí)驗(yàn)裝置：毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)裝置，熔點(diǎn)管（提勒管或b型管） ；熔點(diǎn)毛細(xì)管 四、實(shí)驗(yàn)步驟：【實(shí)驗(yàn)前預(yù)先干燥b型管，稱量上次重結(jié)晶的干燥的乙酰苯胺】1、 拉制熔點(diǎn)毛細(xì)管：一端封口*，內(nèi)經(jīng)約1mm，長度6-8 cm。2、 樣品裝填：在干凈的表面皿、研缽或玻璃片上研細(xì)樣品，聚成小堆，將熔點(diǎn)毛細(xì)管開口端插入樣品，再開口端向上，輕敲使樣品落入管底，垂直自玻璃管中自由落下（下墊表面皿或燒杯底部），反復(fù)幾次，樣品裝填高度2-3 mm。同樣方式裝填2-3根熔點(diǎn)毛細(xì)管*。3、 裝置：按圖裝置，用甘油或濃硫酸*作浴液，加至支管上部*。

30、溫度計(jì)水銀球位于熔點(diǎn)管中部*，裝有樣品的毛細(xì)管緊貼在溫度計(jì)上，樣品與溫度計(jì)的水銀球平行*，用一橡皮圈在浴液上方縛住*。用一個(gè)開口的橡皮塞固定*。4、 測(cè)定：在熔點(diǎn)管的一端加熱*，開始時(shí)升溫速度可稍快（如5/ min），接近熔點(diǎn)約15時(shí)，控制火焰使溫度上升速度約1-2/min，越接近熔點(diǎn)，升溫速度越慢*，記錄樣品開始萎縮、開始出現(xiàn)液相（初熔）和固體完全消失時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù)（全熔）。浴液冷卻至熔點(diǎn)以下30后再放入新樣品管進(jìn)行測(cè)定，多次測(cè)定至熔點(diǎn)數(shù)據(jù)平行*。5、 數(shù)據(jù)紀(jì)錄： 乙酰苯胺熔點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表實(shí)驗(yàn)編號(hào)萎縮溫度始熔溫度全熔溫度熔程熔點(diǎn)文獻(xiàn)值12114.33注意事項(xiàng)1、 待側(cè)樣品一定要充分干燥、研

31、細(xì)、裝填均勻緊密。裝填的樣品應(yīng)在高度、緊密程度上基本一致，以減少系統(tǒng)誤差。2、 導(dǎo)熱介質(zhì)的選擇可根據(jù)被測(cè)樣品的熔點(diǎn)確定。95以下的熔點(diǎn)可用水做介質(zhì)，95220的熔點(diǎn)可用液體石蠟油或甘油，更高的溫度用濃硫酸。但使用濃硫酸作浴液時(shí)應(yīng)格外小心，避免硫酸的濺出及任何物質(zhì)進(jìn)入硫酸中，注意安全和不污染。如濃硫酸變黑，可加入少量硝酸鉀或硝酸鈉，加熱除去。3、 樣品毛細(xì)管應(yīng)與溫度計(jì)的水銀球相平行，以使兩者的溫度相差最小。4、 控制加熱速度，使測(cè)定的熔程盡可能短，保證有充分的時(shí)間讓熱量有管外傳遞到管內(nèi)，并及時(shí)觀察溫度計(jì)的讀數(shù)及樣品情況。兩者盡可能一致。5、 從浴液中取出的溫度計(jì)不能立即用水沖洗，要冷卻后用廢紙搽

32、干浴液再用水沖洗干凈。6、 熔點(diǎn)數(shù)據(jù)至少要測(cè)定兩次，每次測(cè)定都需用新的樣品，因?yàn)闃悠房赡馨l(fā)生分解或轉(zhuǎn)變成不同熔點(diǎn)的其他晶型。且數(shù)據(jù)平行。如為未知物，則需先粗測(cè)一次。問題與思考1、 加熱的快慢對(duì)熔點(diǎn)的測(cè)定是否會(huì)有影響？應(yīng)控制怎樣的加熱速度？2、 是否可用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)物作第二次測(cè)定？為什么？3、 測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，若遇到下列情況，將產(chǎn)生什么結(jié)果？（1） 樣品研的不細(xì)或裝填不緊密；（2） 熔點(diǎn)管壁太厚；（3） 熔點(diǎn)管不潔凈；（4） 樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)；（5） 加熱太快；（6） 熔點(diǎn)管底部未完全封閉；（7） 樣品管樣品與溫度計(jì)的水銀球不在平行位置。下次預(yù)習(xí)內(nèi)容與要求p74；p45：3.

33、2 蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、蒸餾工業(yè)乙醇，常量法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)2、回收溶劑，了解溶劑回收的意義要求：了解蒸餾的基本原理、實(shí)驗(yàn)裝置和各步實(shí)驗(yàn)操作教學(xué)后記授課題目實(shí)驗(yàn)3 蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)類型實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證型授課時(shí)間 年 月 日學(xué)時(shí)4教學(xué)目標(biāo)（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 了解測(cè)定沸點(diǎn)的意義，掌握常量法（蒸餾法）測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。2. 掌握蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的操作要領(lǐng)和方法。授課思路蒸餾是液體有機(jī)物常用的提純手段之一。蒸餾的類型有很多，如常壓簡單蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾等。根據(jù)有機(jī)物的性質(zhì)不同選用不同的蒸餾方法，其儀器裝置也需要做相應(yīng)的變化。如是沸點(diǎn)相差不大的有機(jī)物的分離，則需要采用分餾手段。因此，掌握蒸

34、餾的裝置和操作至關(guān)重要，簡單蒸餾是其它類型蒸餾的基礎(chǔ)。因此，首先通過簡單蒸餾來學(xué)習(xí)蒸餾的原理和操作。講解蒸餾原理蒸餾裝置示范操作注意事項(xiàng)提出問題實(shí)驗(yàn)內(nèi)容工業(yè)乙醇的蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定 教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)蒸餾的意義；簡單蒸餾裝置的安裝與拆卸，利用蒸餾法測(cè)定有機(jī)物的沸點(diǎn)實(shí) 驗(yàn) 過 程 與 具 體 內(nèi) 容一、基本原理：液體有機(jī)物的沸點(diǎn)，是它的重要的物理常數(shù)之一。當(dāng)液體物質(zhì)受熱時(shí)，其蒸氣壓隨溫度升高而增大，當(dāng)液體蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（大氣壓）相等時(shí)，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為該液體的沸點(diǎn)（boiling point）。因此，液體的沸點(diǎn)與外界壓力有關(guān)，外界壓力增大，液體沸騰時(shí)的蒸氣壓加大，沸點(diǎn)升高；

35、反之，沸點(diǎn)降低。因此，在報(bào)道一個(gè)化合物的沸點(diǎn)時(shí)，一定要注明測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)的外界氣壓，以便與文獻(xiàn)值比較。經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：在0.1MPa（760mmHg）附近時(shí)，多數(shù)液體當(dāng)壓力下降1.33KPa (0.00133MPa, 10mmHg)時(shí)，沸點(diǎn)約下降0.5。在較低壓力時(shí)，壓力每降低一半，沸點(diǎn)約下降10。液態(tài)物質(zhì)受熱沸騰轉(zhuǎn)化為蒸氣，蒸氣經(jīng)冷凝又轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，這個(gè)操作過程稱為蒸餾（Distillation）。蒸餾是純化和分離液態(tài)有機(jī)物的一種常用方法，通過蒸餾還可以測(cè)定純液態(tài)有機(jī)物的沸點(diǎn)（因?yàn)檎麴s時(shí)餾出液的溫度變化很小，沸程約12，沸程可代表其純度）。蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來，也可將沸點(diǎn)相差較大（大于

36、30以上）的不同沸點(diǎn)的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。若沸點(diǎn)相差較小，則只能用其他方法才能達(dá)到較好的分離效果。 蒸餾操作一般用于以下方面：1、分離沸點(diǎn)相差較大的液體有機(jī)物；2、測(cè)定化合物的沸點(diǎn)；3、提純，去除不揮發(fā)性雜質(zhì)； 4、回收溶劑或濃縮溶液。純的液體有機(jī)物都有確定的沸點(diǎn)，但具有恒沸點(diǎn)的物質(zhì)不一定是純物質(zhì)，有些化合物之間可以形成二元或三元共沸物。表1 常見的二元或三元共沸物二元共沸物最低共沸點(diǎn)各組分沸點(diǎn)組分組成（重%）二元共沸物最高共沸點(diǎn)組分沸點(diǎn)組分組成（重%）乙醇-水78.278.5/10095.6/4.4丙酮-氯仿64.756.4/61.220.0/80.0乙醇-甲苯76.778.5/110.56

37、8.0/32.0甲酸-水107.3100.7/10077.5/22.5乙酸乙酯-水70.477.1/10091.9/8.8氯仿-乙酸乙酯64.561.2/77.122.0/78.0苯-水69.480.1/10091.1/8.9三元共沸物最低共沸點(diǎn)組分沸點(diǎn)組分組成（重%）叔丁醇-水79.982.5/10088.2/11.8乙醇-水-苯64.978.5/100/80.218.5/7.4/74.1乙酸乙酯-乙醇71.877.1/78.569.4/30.6乙酸乙酯-乙醇-水70.377.1/78.5/10083.2/9.0/7.8苯-異丙醇71.980.1/82.566.7/33.3二、實(shí)驗(yàn)裝置與安裝

38、： 1、簡單蒸餾裝置：穩(wěn)、妥、端、正（1）加熱器：空氣浴、水浴、油浴、沙浴等。（2）蒸餾瓶：選擇蒸餾瓶的大小應(yīng)為被蒸餾液體量為其1/32/3，為防止暴沸，需加入沸石。（3）蒸餾頭：溫度計(jì)插入的位置（4）冷凝管：直型（水冷凝<140）、空氣冷凝管（5）接液管（尾接管,接引管）：帶支管口的接液管在蒸餾低沸點(diǎn)易揮發(fā)物時(shí)通入下水道；易吸潮物質(zhì)則安裝干燥管。（6）接收瓶：宜用窄口容器，如三角燒瓶、園底燒瓶或梨形瓶等。一定要通大氣，不能為密閉體系。簡單蒸餾裝置 1、蒸餾部分 2、冷凝部分 3、接收部分 乙醚的蒸餾裝置2、安裝步驟：（1）洗凈儀器并干燥。（2）電熱套蒸餾瓶蒸餾頭溫度計(jì)冷凝管接液管接收器

39、檢查裝置的嚴(yán)密性和穩(wěn)妥性。安裝要領(lǐng)為：先下后上、先左后右、先松后緊；要準(zhǔn)確端正，橫平豎直，全套儀器裝置的軸線在同一個(gè)平面內(nèi)。上下成一線，左右成一面溫度計(jì)的安裝位置：溫度計(jì)水銀球的上限應(yīng)當(dāng)與蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。拆除要領(lǐng)：蒸餾完畢，先滅火、停止通水、拆下儀器，順序與裝配順序相反。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、工業(yè)乙醇的蒸餾（3050mL），收集77-79餾分2、回收乙醇、甲苯、正丁醇等溶劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、安裝儀器：按由下至上、由左至右的順序安裝，夾子松緊適宜。2、加料：取下溫度計(jì)，用漏斗加入一定量的待蒸餾液體，加入幾粒沸石。3、蒸餾 ：通冷凝水。加熱：通過調(diào)節(jié)電壓調(diào)節(jié)加熱速度，先小火，再慢慢加

40、大，當(dāng)有液滴餾出時(shí)調(diào)節(jié)火焰使平穩(wěn)沸騰。控制液滴餾出速度約為每秒12滴。收集各餾分，記錄各組分餾出物的溫度：初餾溫度（前餾分或餾頭）恒沸溫度（沸點(diǎn)溫度）終餾溫度（后餾分）。用干凈的接收器收集恒沸溫度下的液體有機(jī)物，記錄沸程。當(dāng)溫度突然下降，不再有餾出物餾出時(shí)，停止加熱，關(guān)冷凝水，冷卻，稱量所收集液體，計(jì)算回收率。4、拆卸儀器：與安裝方向相反。注意事項(xiàng)1、依據(jù)蒸餾液體的量選擇蒸餾燒瓶的大小。所蒸的液體體積一般不超過燒瓶容積的2/3，不能少于1/3。冷凝管的選擇：學(xué)生一般有三種冷凝管：球形冷凝管、直形冷凝管、空氣冷凝管。球形冷凝管多用于回流反應(yīng)，球形冷凝管冷卻面積大。因其傾斜時(shí)球形凹面能存液，因此不

41、能用于蒸餾。當(dāng)被冷凝物沸點(diǎn)低于140時(shí)，應(yīng)選用水冷凝管。當(dāng)被冷凝物沸點(diǎn)高于140時(shí)，應(yīng)選用空氣冷凝管。2、安裝儀器時(shí)松緊適宜，防止過緊或過松。3、接液管若無支管，接液管與接收器之間要留有縫隙，以保證蒸餾裝置與大氣相通，以免密閉體系在加熱時(shí)發(fā)生事故。4、沸石是多孔性物質(zhì)，常用素瓷片、毛細(xì)管、河沙等。當(dāng)液體受熱沸騰時(shí)，沸石內(nèi)的小氣泡就成為氣化中心，保證液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸。沸石應(yīng)在低于液體沸點(diǎn)溫度以下加入。5、蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，要禁止用明火，并用水浴、空氣浴等間接加熱方式。而且接液管處接一根橡膠管通至室外或下水道。6、冷凝水的流速不必太快，只要緩緩水流，保證蒸氣充分冷凝即可。7、無論何時(shí)，不

42、能將蒸餾燒瓶蒸干，以防意外。問題與思考1、純液體有機(jī)物在一定壓力下具有一定沸點(diǎn)，那么具有一定沸點(diǎn)的液體是否為一純的有機(jī)物呢？2、若蒸餾時(shí)溫度不是恒定不變，而是逐漸上升，為什么？（有揮發(fā)性雜質(zhì)）3、溫度計(jì)的位置應(yīng)該在哪里？把溫度計(jì)水銀球插至液面上或蒸餾燒瓶的支管口上，是否正確？為什么？（與支管口平行，測(cè)定蒸氣和冷凝液的平衡溫度）4、蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的23，也不應(yīng)少于13 ？（如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。）5、蒸氣溫度是否與蒸餾液體的溫度

43、一致？（否）6、如果加熱過猛，測(cè)定的沸點(diǎn)是否會(huì)偏高？為什么？（會(huì)，在蒸餾瓶頸部會(huì)造成過熱現(xiàn)象，使一部分蒸氣直接受火焰的烘烤，讀出的沸點(diǎn)會(huì)偏高；若蒸餾太慢，則溫度計(jì)水銀球不能完全被液體蒸氣潤濕而使讀數(shù)偏低或不規(guī)則）7、沸石的作用是什么？如果忘加沸石，應(yīng)該如何補(bǔ)救？重新蒸餾時(shí)是否還要補(bǔ)加沸石？用過的沸石是否可以重新使用？在加熱后，當(dāng)液體中缺乏汽化中心，形成氣泡非常困難時(shí)，液體的溫度可能上升到超過沸點(diǎn)很多而不沸騰，即產(chǎn)生“過熱”現(xiàn)象。一旦有一個(gè)氣泡形成，由于液體在此溫度下的蒸汽壓已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過大氣壓和液柱壓之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體溢出瓶外，稱為“暴沸”。因此在加熱前應(yīng)加入助沸物以期引

44、入氣化中心，保證沸騰穩(wěn)定。常加入幾粒沸石，引入汽化中心，使沸騰穩(wěn)定，不發(fā)生暴沸現(xiàn)象。沸石是具有化學(xué)穩(wěn)定性的表面多孔物質(zhì)。孔隙里邊充滿空氣，放入液體中加熱時(shí)，孔中氣體膨脹，當(dāng)孔中氣壓增至能克服大氣壓與液體靜壓時(shí)，氣體從孔里溢出，在液體中形成一串小氣泡，當(dāng)液體沸騰時(shí)變成液體的汽化中心。操作時(shí)，應(yīng)在液體未被加熱時(shí)加入沸石，在忘記加沸石時(shí)，在液體接近沸騰溫度時(shí)，不能加入沸石，要把液體冷卻后才能補(bǔ)加。在液體中經(jīng)過沸騰的沸石，冷卻后不再起作用。8、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？（冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。） 9、若加熱后發(fā)

45、現(xiàn)未通冷凝水，你如何處理？10、我們測(cè)定的沸點(diǎn)溫度是否與文獻(xiàn)上記載的相同？11、如何進(jìn)行蒸餾的安裝與拆卸？（教學(xué)時(shí)示范）下次預(yù)習(xí)內(nèi)容與要求p129：1-溴丁烷的制備，p100：萃取要求：了解1-溴丁烷的制備原理和方法，從實(shí)踐上掌握親核取代反應(yīng)，用分液漏斗進(jìn)行正確的萃取操作。教學(xué)后記授課題目實(shí)驗(yàn)4 1-溴丁烷的制備(The preparation of n-butyl bromide)實(shí)驗(yàn)類型驗(yàn)證型授課時(shí)間 年 月 日學(xué)時(shí)6教學(xué)目標(biāo)（實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法；2、學(xué)習(xí)帶有吸收有害氣體回流裝置的操作方法。3、學(xué)習(xí)用分液漏斗進(jìn)行液-液萃取的原理和方法。授課

46、思路有機(jī)合成是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的主要且重要的內(nèi)容，通過有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)可鍛煉學(xué)生的分析能力、實(shí)驗(yàn)操作技能以及理論聯(lián)系實(shí)際的能力等。更好的掌握理論知識(shí)，同時(shí)，提高了對(duì)各種實(shí)驗(yàn)裝置的原理的理解和使用操作能力。本實(shí)驗(yàn)著重練習(xí)帶吸收有害氣體的回流反應(yīng)裝置和用分液漏斗進(jìn)行產(chǎn)品的洗滌純化，用簡單蒸餾進(jìn)一步純化產(chǎn)品。講解順序：實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)裝置操作要點(diǎn)實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)；學(xué)生演示分液漏斗的使用方法，講解注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷并進(jìn)行純化處理，萃取洗滌產(chǎn)物教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn) 帶有吸收有害氣體回流裝置的操作方法，液-液萃取的原理和方法實(shí) 驗(yàn) 過 程 與 具 體 內(nèi) 容一、實(shí)驗(yàn)原理： 反應(yīng)式：主反

47、應(yīng)： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 n-C4H9OH + HBr n-C4H9Br + H2O副反應(yīng)： n-C4H9OH + H2SO4 C4H8 + H2O 2 n-C4H9OH n-C4H9OC4H9-n + H2O 2NaBr +3H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O + 2 NaHSO4可能的副產(chǎn)物有：丁烯、丁醚、溴等。正溴丁烷的用途：用作烷化劑、溶劑、稀有元素萃取劑和有機(jī)合成。健康危害：吸入本品蒸氣可引起咳嗽、胸痛和呼吸困難。高濃度時(shí)有麻醉作用，引起神志障礙。眼和皮膚接觸可致灼傷。二、實(shí)驗(yàn)裝置：1、帶有吸收有害氣體的加熱回流裝置。 2、萃取 3、普通蒸餾

48、裝置。 三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)：試劑性狀分子量熔點(diǎn)沸點(diǎn)d420nD20溶解性nbutyl alcohol 無色液體74-89.0117.70.80981.3978915水n-butyl brimide 無色液體136-112.4101.61.2761.44010.0616水其他試劑：濃硫酸，比重，1.98g/mL，溴化鈉，飽和NaHCO3，無水CaCl2，5%NaOH等。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、安裝反應(yīng)裝置： 如圖1裝置*；（注意安裝次序和方法）2、加料：100mL園底燒瓶中，加入10mL水，12mL(0.22mol)濃硫酸*（小心加入），混勻冷至室溫，再依次加入7.5mL(0.08mol)正

49、丁醇，10g(0.1mol)研細(xì)*（使反應(yīng)充分）的溴化鈉，充分振搖*（使混合均勻，反應(yīng)充分，副反應(yīng)降至最低）。再加入幾粒沸石*（起減少泡沫的作用）。3、反應(yīng)：小火加熱至沸，調(diào)整火焰使反應(yīng)保持沸騰并平穩(wěn)回流0.5 h，反應(yīng)過程中不斷搖動(dòng)*（盡量減少副反應(yīng)的發(fā)生，保證產(chǎn)量）。4、分離：冷卻，改成蒸餾裝置2，蒸出所有的粗產(chǎn)物正丁烷*。（注意觀察沸程、沸點(diǎn)的變化，正確判斷1-溴丁烷是否蒸完，并趁熱倒出瓶中的內(nèi)容物，防止結(jié)塊。）（收集低于110的餾分）5、洗滌除雜：餾出液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，加入等體積的水洗滌*（分清上下層，注意分液漏斗的使用方法）。分出至另一個(gè)干燥的分液漏斗*（濃硫酸與水劇烈放熱并使?jié)饬蛩?/p>

50、稀釋），用等體積的（5mL）濃硫酸洗滌*（洗滌的目的？），分去硫酸層。有機(jī)相依次分別用等體積的（10mL）水（是否可直接用飽和碳酸氫鈉洗滌？）、飽和碳酸氫鈉、水洗滌分層*。6、干燥：產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至干燥的小燒杯中，加入無水氯化鈣干燥*，不時(shí)搖動(dòng)使溶液澄清透明。（注意用量，無水氯化鈣可與醇形成醇化物，使醇除去。若制備醇是否可用氯化鈣干燥？）7、精制：過濾掉氯化鈣，使用干燥的儀器進(jìn)行常壓蒸餾精制，收集99-103的餾分（110記錄沸點(diǎn)數(shù)據(jù)）。8、稱重，計(jì)算產(chǎn)率*（按不過量的原料計(jì)算），測(cè)定折光率（保留產(chǎn)品，下次做）。9、產(chǎn)品回收。污染與防治1、產(chǎn)生的HBr用堿液吸收，吸收后的尾氣與冷凝水一起相交接，進(jìn)一

51、步去除殘存的HBr。2、洗滌的濃硫酸回收，反應(yīng)瓶殘液用大量水(吸收尾氣的堿液)沖稀后排放。五、萃取與分液漏斗的使用基本原理：利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對(duì)不同溶劑有不同的溶解度。同時(shí)，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質(zhì)時(shí)，它能分別溶解于兩種溶劑中.實(shí)驗(yàn)證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時(shí)，此化合物在兩液層中之比是一個(gè)定值。不論所加物質(zhì)的量是多少，都是如此。用公式表示：CA/CB=K

52、CA.CB分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的摩爾濃度。K是一個(gè)常數(shù)，稱為“分配系數(shù)”。有機(jī)化合物在有機(jī)溶劑中一般比在水中溶解度大。用有機(jī)溶劑提取溶解于水的化合物是萃取的典型實(shí)例。在萃取時(shí)，若在水溶液中加入一定量的電解質(zhì)（如氯化鈉），利用“鹽析效應(yīng)”以降低有機(jī)物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來，通常萃取一次是不夠的，必須重復(fù)萃取數(shù)次。利用分配定律的關(guān)系，可以算出經(jīng)過萃取后化合物的剩余量。當(dāng)用一定量溶劑時(shí)，希望在水中的剩余量越少越好。也就是說把溶劑分成數(shù)次作多次萃取比用全部量的溶劑作一次萃取為好。 分液漏斗的使用：分液漏斗是用普通玻璃制

53、成，有球形、錐形和筒形等多種式樣，規(guī)格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的頸較長，多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短，常用做萃取操作的儀器。分液漏斗主要用于以下目的：（1）分離兩種分層且不起作用的液體；（2）從溶液中萃取某種成分；（3）用水、酸、堿等洗滌某種液體產(chǎn)品；（4）代替滴液漏斗滴加液體。1、使用前：將漏斗頸上的旋塞芯取出，擦干水分，在通液孔的兩側(cè)均勻涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動(dòng)自如。然后關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。同時(shí)檢查玻塞是否漏水，并分別用橡皮筋或棉線傅住。2、使用時(shí)：（1）將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上，關(guān)好活塞，加入萃取劑和被萃取液，液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。（2）取下分液漏斗，以正確的方式振搖（活塞朝上），開始振搖要慢，振搖幾次后，用左手的拇指和食指旋開活塞放氣（對(duì)著無人處 ，最好在通風(fēng)櫥中）解除內(nèi)壓，反復(fù)幾次至放氣時(shí)壓力很小時(shí)，再較劇烈振搖23分鐘（根據(jù)萃取液的性質(zhì)判斷）。（3）置于鐵圈上靜置（不能用手拿著），待兩層液體完全分開后，打開玻塞（磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對(duì)準(zhǔn)，這時(shí)漏斗內(nèi)外的空