水體放射性指標(biāo)（一）

1、水體放射性指標(biāo)（一） 一、概述 某些元素的原子核能夠在其核衰變過程中釋放出、射線，這種性質(zhì)稱為發(fā)射性。發(fā)射性活度(activity)，即發(fā)射性的強度，是指發(fā)射性核素每秒衰變的原子數(shù)。發(fā)射性活度的國際單位制(si)單位為貝克勒爾(becquerel)，簡稱貝克(bq),1bq=1個衰變/s。飲用水的指導(dǎo)水平用每一升的發(fā)射性核素的活度表示，稱為活度濃度，用活度每升(bq/l)表示。 環(huán)境中的發(fā)射性污染來源于自然發(fā)射源和人類活動產(chǎn)生的發(fā)射源。水體中的自然發(fā)射性物質(zhì)主要來自地球形成時結(jié)合到底層中的發(fā)射性元素及其衰變產(chǎn)物，地下水在其形成過程中，會溶入一定量的自然發(fā)射性物質(zhì)，因此對于同一地區(qū)來說，井水、泉

2、水等地下水的總發(fā)射性水平要高于水庫、河水等地表水水中總發(fā)射性含量。人類活動產(chǎn)生的發(fā)射性物質(zhì)對水體造成的污染主要來自核實驗、核動力、核工業(yè)和核醫(yī)學(xué)等產(chǎn)生的廢水、廢渣和廢氣。 人體接觸發(fā)射性污染的水可造成外照耀，通過攝入發(fā)射性污染的水或食物可造成內(nèi)照耀。發(fā)射性污染物進入人體后可分布于全身各組織，有的也會相對集中于部分器官(如131i主要集中在甲狀腺，222rn主要集中在肺，235u主要集中在腎臟)，可引起惡性腫瘤等疾病，還會對人類的遺傳產(chǎn)生不良影響。 識別單個發(fā)射性核素以及測定它們的濃度需要采納復(fù)雜的技術(shù)辦法和昂貴的分析手段，而且大多數(shù)狀況下飲用水中發(fā)射性核素的濃度很低，因此可行性較低。一個較有用

3、的辦法是用法一種篩查的程序，由于水體中存在的發(fā)射性核素主要是放射、射線的發(fā)射源，所以首先測定以。發(fā)射性和r發(fā)射性形式表示的總發(fā)射性水平，而不需要知道這些特定發(fā)射性核素的性質(zhì)。 二、總a發(fā)射性 (一)概述 a粒子即氦原子核，由兩個質(zhì)子及兩個中子組成，不帶任何電子。a射線是發(fā)射性物質(zhì)所放出的a粒子流。因為a射線質(zhì)量較大，穿透能力差，在空氣中的射程惟獨幾厘米，只要一張紙或健康的皮膚就能攔住，但其電離能力很強。水中a發(fā)射性活度主要來自于u、th、ra等。a射線的發(fā)射源主要在自然界中自然存在。 我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定生活飲用水中的總發(fā)射性值為0.5bq/l。 (二)測定辦法 我國生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測辦

4、法中規(guī)定了厚樣法、比較測量法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法三種辦法測定總。發(fā)射性體積活度，適用于測定生活飲用水及其水源水中發(fā)射性核素的總發(fā)射性體積活度。在典型條件下探測限為1.6×10-2 bq/l。 將水樣酸化、蒸發(fā)濃縮后轉(zhuǎn)化為，于350灼燒，將殘渣轉(zhuǎn)移至樣品盤中制成樣品源，在低木底、測量系統(tǒng)的。道測量計數(shù)。三種測定總發(fā)射性體積活度辦法可任選其一舉行檢測。 樣品的采集與儲存：按每1l水樣加20m1±1ml的比例將相應(yīng)量的加入聚乙酸扁桶中再采集水樣。記錄水樣采集日期。水樣宜低溫下儲存并盡快分析。 1樣品的制備 1)蒸發(fā)：取能產(chǎn)生固體殘渣量1030amg (a為樣品源面積，cm2)確實定體積水

5、樣，分次加入2000ml燒杯中，使水樣體積不超過燒杯容積的一半，在電熱板上加熱微沸直至所有水樣蒸發(fā)濃縮至大約100ml。將濃縮液轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，用少量硝酸分次洗滌2000ml燒杯，合并洗滌液于250m1燒杯中，在電熱板上加熱微沸蒸發(fā)濃縮至大約50ml。冷卻后將濃縮液轉(zhuǎn)移至已預(yù)先在350下恒重的瓷蒸發(fā)皿，用少量水分次認真洗滌燒杯，洗滌液并入瓷蒸發(fā)皿中。 2)硫酸鹽化：將1ml硫酸沿器壁緩慢加入瓷蒸發(fā)皿，與濃縮液充分混合后，置于紅外燈下當(dāng)心加熱、蒸干。待硫酸冒煙后，將蒸發(fā)皿移置電熱板上繼續(xù)加熱蒸干(控制電熱板溫度不高于350)，直至無煙霧產(chǎn)生。 3)灼燒：將蒸發(fā)皿放入高溫爐在350

6、7;10下灼燒1小時，取出，置于干燥器中冷卻至室溫。記錄從高溫爐取出樣品的日期和時光。精確稱量蒸發(fā)皿連同固體殘渣的質(zhì)量，用差減法計算灼燒后固體殘渣的質(zhì)量。 4)樣品源制備：用不銹鋼樣品勺將灼燒后的固體殘渣刮下，在瓷蒸發(fā)皿內(nèi)用玻璃棒研細并混勻。取79amg殘渣放入已稱量的樣品盤，借助壓樣器和丙酮將固體粉末鋪設(shè)勻稱、平整。在紅外燈下烘干，置于干燥器中冷卻至室溫，精確稱量。 挑選厚樣法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法和比較測量法中的一種辦法，在低本底、測量系統(tǒng)的。道舉行計數(shù)測量。 2.測定 (1)厚樣法：厚樣法是指用電鍍源測定測量系統(tǒng)的儀器計數(shù)效率，再用試驗測定有效厚度的辦法。 1)電鍍源：電鍍源活性區(qū)面積與樣品源面積

7、相同，表面a粒子放射率為220粒子數(shù)/s(2方向)，此源用于測定測量裝置的計數(shù)效率和監(jiān)督測量裝置穩(wěn)定性。 2)儀器計數(shù)效率的測定：在低本底、測量系統(tǒng)的a道，測量已知表面放射率。電鍍源的計數(shù)率，按式(3-10)計算儀器計數(shù)效率： 式中i為測量系筍道在2方向的計數(shù)效率；nx為電鍍源的計數(shù)率，計數(shù)/s; n0為測量系統(tǒng)的。本底計數(shù)率，計數(shù)/s；q2為電鍍源在2方向的粒子表面放射率，粒子數(shù)/s。 3)有效厚度測定：取灼燒后起碼產(chǎn)生30amg固體殘渣的待分析水樣，分次加入2000ml燒杯(水樣體積不超過燒杯容積的一半)。精確吸取5ml體積活度為10.0bq/ml的自然鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入同一燒杯，如水樣預(yù)處

8、理舉行操作。 分離稱取0.5、1、2、3、4、5、7、10、20、30amg的固體殘渣粉末制備成一系列質(zhì)量厚度不等的測量源，在低本底、測量系統(tǒng)的a道及與測定儀器技術(shù)效率相同的幾何條件下，分離測量這一系列源的凈計數(shù)率。以凈計數(shù)率對測量源的質(zhì)量厚度作圖，繪制自汲取曲線。分離延伸自汲取曲線的斜線段和水平線段，其交會點所對應(yīng)的測量源的質(zhì)量厚度即為由同一水樣制備的樣品源的有效厚度。因為樣品源的有效厚度與組成它的物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)，因此當(dāng)水樣性質(zhì)發(fā)生變幻時，其樣品源的有效厚度應(yīng)重新測定。若用法上述試驗辦法測定值有困難，可挺直引用閱歷值，即=4mg/cm2。 4)樣品源測量：將樣品源在相同的幾何條件下舉行計數(shù)測

9、量，測量時光按測量精度的要求確定(式3-11)。記錄測量的起、止日期和時光。樣品源測定時，在每測量23個樣品源后，應(yīng)插入本底測量，以確認計數(shù)系統(tǒng)本底計數(shù)率穩(wěn)定。 樣品源測量時光的控制：若已知樣品源的計數(shù)率nx和本底計數(shù)率n0，及要求控制的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差e，樣品源的測量時光按式(3-11)計算： 式中，tx為樣品源的測量時光，s;e為測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的控制值，它應(yīng)由權(quán)威機構(gòu)按照水樣體積活度分布及所帶來的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差狀況確定。當(dāng)e的控制值尚未確定時，可先給出試值。 5)本底測量：用一清潔的空白樣品盤測量計數(shù)系統(tǒng)的本底計數(shù)率n0，測量時光應(yīng)足夠長，以保證測定結(jié)果具有足夠的精度。 6)計算：按式(3

10、-12)計算水中總發(fā)射性體積活度 式中，av為水中總發(fā)射性體積活度，bq/l; w為水樣蒸干后的殘渣質(zhì)量，mg ; nx為樣品源計數(shù)率，計數(shù)/s; f為發(fā)射性回收率；i為測量系統(tǒng)的儀器計數(shù)效率；v為水樣體積，l；為樣品源的有效厚度，mg/cm2；s為樣品源的活性區(qū)面積，cm2；1.02為每1l水樣加入20ml硝酸的體積修正系數(shù)；2為將儀器計數(shù)效率i從2方向校正成4方向的校正系數(shù)；4為樣品源2方向表面逸出的粒子數(shù)等于有效厚度內(nèi)衰變數(shù)的1/4的校正系數(shù)。 (2)比較測量法：比較測量法是指待測水樣與含有標(biāo)準(zhǔn)發(fā)射性物質(zhì)的水樣按相同步驟濃集，分離制成樣品源和標(biāo)準(zhǔn)源，按相同的幾何條件舉行比較測量，并計算水

11、樣總發(fā)射性體積活度的辦法。因為用法比較測量法計算公式的前提是樣品源和標(biāo)準(zhǔn)源的有效厚度必需相同，因此要求制備標(biāo)準(zhǔn)源所用的水樣必需與制備樣品源所用水樣相同。 1)標(biāo)準(zhǔn)源制備：精確吸取1ml自然鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液注入2000ml燒杯中，加入與樣品源相同體積的酸化水樣，按制備樣品源的操作，制成標(biāo)準(zhǔn)源。將制備好的標(biāo)準(zhǔn)源置于低本底、測量系統(tǒng)，用a道計數(shù)。測量時光由測量精度要求確定(式3-11)。記錄測量起、止日期和時光。 2)舉行樣品源測量(同厚樣法) 3)本底測量(同厚樣法)4)計算：水樣總發(fā)射性體積活度按式(3-13)計算 式中，av為水樣總發(fā)射性體積活度，bq/l；avs為鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液體積活度，bq/ml；v

12、s為鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；ns為標(biāo)準(zhǔn)源計數(shù)率，計數(shù)/s；nx為樣品源計數(shù)率，計數(shù)/s；n0為計數(shù)系統(tǒng)本底計數(shù)率，計數(shù)/s；ws為由含鈾標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水樣制得的固體殘渣質(zhì)量，mg；wx為由待測水樣制得的固體殘渣質(zhì)量，mg；v為待測水樣的體積，l；1.02為每1l水樣加入20ml的體積修正系數(shù)。 (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線法：用已知質(zhì)量活度的241am或自然鈾標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末，制備成一系列不同質(zhì)量厚度的標(biāo)準(zhǔn)源，在低本底、測量系統(tǒng)用道測量計數(shù)，由凈計數(shù)率和構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末的活度，計算出測量系統(tǒng)的計數(shù)效率，將與標(biāo)準(zhǔn)源質(zhì)量厚度d的對應(yīng)關(guān)系繪制。計數(shù)效率曲線。樣品測量時，由樣品源的質(zhì)量厚度查出對應(yīng)的計數(shù)效率，計算樣品的

13、發(fā)射性體積活度。 1)標(biāo)準(zhǔn)源制備：分離稱取2、5、10、15、20amg的自然鈾標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末置于樣品盤中，根據(jù)樣品源的制備過程制成一系列標(biāo)準(zhǔn)源。 2)標(biāo)準(zhǔn)源測量：將制備好的一系列標(biāo)準(zhǔn)源，分離置于低本底、測量系統(tǒng)，用道測量，測量時光由精度要求確定，記錄測量起、止日期和時光，并按式(3-14)計算計數(shù)效率。對系列標(biāo)準(zhǔn)源舉行測量的同時，以同樣的辦法、在相同幾何條件下測量電鍍源，以檢驗測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性。 式中，為計數(shù)系統(tǒng)的計數(shù)效率；ns為標(biāo)準(zhǔn)源計數(shù)率，計數(shù)/s; n0為測量系統(tǒng)本底計數(shù)率，計數(shù)/s；a為樣品盤中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末的發(fā)射性活度(由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末的質(zhì)量活度與樣品盤中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末的質(zhì)量相乘給出),bq。 以計數(shù)系統(tǒng)對標(biāo)準(zhǔn)源的計數(shù)效率為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量厚度d(mg/cm2)為橫坐標(biāo)作圖