第1章X射線衍射分析教案

1、第一章 X 射線衍射分析一、教學(xué)目的理解掌握標(biāo)識(shí) X 射線、 X 射線與物質(zhì)的相互作用、布拉格方程等 X 射線衍射分析的基本理論，掌握X 射線衍射圖譜的分析處理和物相分析方法，掌握 X 射線衍射分析在無機(jī)非金屬材料中的應(yīng)用，了解X 射線衍射研究晶體的方法和X 射線衍射儀的結(jié)構(gòu)，了解晶胞參數(shù)測定方法。二、重點(diǎn)、難點(diǎn)重點(diǎn)：標(biāo)識(shí)X 射線、布拉格方程、衍射儀法和 X 射線衍射物相分析。難點(diǎn)：厄瓦爾德圖解、物相分析。三、教學(xué)手段多媒體教學(xué)四、學(xué)時(shí)分配12 學(xué)時(shí)引言：1. 發(fā)展過程：1895.德國物理學(xué)家倫琴(W.C.Rontgen)發(fā)現(xiàn)X射線1912.德國物理學(xué)家勞厄(M.VonLave) X射線在晶體

2、中的衍射現(xiàn)象1912英國物理學(xué)家布拉格文子(W.H .Bzagg )和蘇聯(lián)物理學(xué)家烏利夫用 X 射線測定 Nacl 晶體結(jié)構(gòu)及布拉格方程2. X 射線衍射分析的應(yīng)用：物相分析：已知：化學(xué)組成-物質(zhì)性質(zhì)結(jié)構(gòu)：C:石墨：層狀結(jié)構(gòu)、C軸鍵長、弱SiO2 ：七種變體結(jié)論：組成+結(jié)構(gòu)-性質(zhì)結(jié)構(gòu)分析：單品：對稱性、晶面取向一加工、粗晶測定相圖、固溶度測定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況第一節(jié)X射線物理基礎(chǔ)一、X射線的性質(zhì)0c1 、電磁波：0.01 1000A-v2 、波粒二象性：波：入、v、振幅E0、 H)粒子(光子)：E、P能量：E hv h 1動(dòng)重：P hk k3.有能量：可使熒光屏發(fā)光、底片感光、氣體電離

3、；檢測強(qiáng)度與強(qiáng)度有關(guān)經(jīng)典物理：I e28二、X射線的獲得X射線機(jī)一一實(shí)驗(yàn)室中同步輻射X射線源電動(dòng)力學(xué)：帶電粒子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，會(huì)輻射光波。高能電子：在強(qiáng)大磁偏轉(zhuǎn)力作用下作軌道運(yùn)動(dòng)時(shí)，會(huì)發(fā)射出一種極強(qiáng)的光輻射，稱為同步輻射。放射性同位素 X射線源(一)X射線機(jī)X射線管高壓變壓器電壓、電流的調(diào)節(jié)與穩(wěn)定系統(tǒng)1. X射線的產(chǎn)生：高能電子轟擊內(nèi)層電子電離一外層電子躍遷一下來填充一釋放能量f射線2. X射線管(1)結(jié)構(gòu)：熱陰極燈絲一高壓一電場、陽極靶、聚焦罩(2)工作原理：陰極燈絲通電加熱一熱電子35 50KV一撞擊陽極靶一X射線10 35mA功率密度：100w/mm2粉末照片、勞厄照片 衍射儀(3) X射

4、線強(qiáng)度：I f .i(4)焦點(diǎn)：點(diǎn)焦點(diǎn)：1.0 x 1.0mm線焦點(diǎn)：10X0.1mm(二)同步輻射X射線源特點(diǎn)：強(qiáng)度高一一比X射線管高105倍三、單色X射線許多X射線工作都要用單色X射線1 .標(biāo)識(shí)X射線X射線譜：連續(xù)X射線譜(白色X射線)、標(biāo)識(shí)一布拉格發(fā)現(xiàn)標(biāo)識(shí)射線產(chǎn)生：a、玻爾原子模型；核外電子分布在不同殼層上：K、L、M N2能量為：EnRhc z vb、標(biāo)識(shí)X射線譜當(dāng)管電壓超達(dá)一值時(shí) Vk ,則電子的動(dòng)能就足以將陽極靶中物質(zhì)原子中K層電子撞擊出來，于是在 K層中形成電子空穴Vk K層激發(fā)電壓L、M N層電壓躍入的空位，釋放能量，其頻率為：2_11hvn1 n2En2En1Rhc zv -

5、2-2(1-10)n1 n2對 K層:n=1、 L 層：n=2、MH: n=-3、N層 n=4由(1-10)式可分別計(jì)算并確定的同樣當(dāng)L、M電子被激發(fā)時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生L、M系標(biāo)識(shí)X射線。c.標(biāo)識(shí)X射線波長莫塞來定律對 k : n1 1.n2 2 代入 1 10 式：22113hvk Rhc z v f Rhc z v12 224對k波長:(1-11)c 41k三2vk3R z vk與Z2近似成反比關(guān)系，即Z確定，k有確定值一莫塞來定律討論：標(biāo)識(shí)X射線譜：K、L、M系標(biāo)識(shí)X射線共同構(gòu)成莫塞來定律一強(qiáng)度(p90 1-12)1K BiV VK n (1-12)應(yīng)用：X射線衍射分析X射線光譜分析一熒光X射

6、線光譜分析衍射分析中只使用k2、X射線的吸收當(dāng)X射線穿過物體時(shí)，由于散射，光電效應(yīng)等影響、強(qiáng)度減弱一稱為X射線 的吸收。如圖：P12圖1-12是元素的質(zhì)量吸收系數(shù) m與X射線波長的關(guān)系：連續(xù)曲線+突變點(diǎn)吸收限一突變點(diǎn)處對應(yīng)的波長:K. L. M元素有標(biāo)識(shí)X射線：K系、M系、元素也有相應(yīng)的吸收限： k. L.3 、X射線濾波片與單色X射線:先取適應(yīng)的材料、使其 k正好位于所用的k與k的波長之間。濾波片材料的原子序數(shù)一般比陽極靶材料原子序數(shù)小1或2。四、X射線與物質(zhì)的相互作用X射線與物質(zhì)的相互作用一粒子性一光子 就能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過物質(zhì)時(shí)，它的能量分為三部分：散射：改變前進(jìn)方向-5吸收：

7、產(chǎn)生光電效應(yīng)I熱振動(dòng)能量1 .散射現(xiàn)象物質(zhì)對X射線的散射主要是物質(zhì)中的電子與 X射線的相互作用 電子在X射線電場作用下，產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng)，成為新的電磁波源。X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種散射現(xiàn)象：相干散射 和非相干散射.2 1）.相干散射當(dāng)X射線光子與緊密束縛電子碰撞時(shí)，只改變方向，不改變波長?？上嗷ジ缮?，形成衍射。.非相干散射當(dāng)X射線光子與自由電子、非緊密束縛電子碰撞時(shí)，能量損失，波長變長。 即改變方向，又改變波長。不能形成干涉，形成衍射圖背景。伴隨反沖電子一康普頓效應(yīng)。散射系數(shù)一一衡量物質(zhì)對X射線的散射能力質(zhì)量散射系數(shù)m：表示單位質(zhì)量的物質(zhì)對X射線的散射一4一8 Ne Zm 3m2c4A3 .光

8、電效應(yīng)（或光電吸收）當(dāng)X射線的波長足夠短時(shí)，X射線光子的能量就足夠大，以至能把原子中處 于某一能級(jí)上的電子打出來，X射線光子本身被吸收，它的能量傳給該電子，使 之成為具有一定能量的光電子，并使原子處于高能的激發(fā)態(tài)。伴隨發(fā)生：熒光效應(yīng)和俄歇效應(yīng).熒光效應(yīng)（熒光X射線）外層電子填補(bǔ)空位將多余能量 AE輻射次級(jí)特征X射線，由X射線激發(fā)出 的X射線稱為熒光X射線。.俄歇效應(yīng)俄歇效應(yīng)是外層電子躍遷到空位時(shí)將多余能量AE激發(fā)另一個(gè)核外電子，使之脫離原子。五、X射線的吸收及其應(yīng)用當(dāng)X射線穿過物體時(shí)，受到散射、光電效應(yīng)等影響，強(qiáng)度將會(huì)減弱，這種現(xiàn) 象稱為X射線的吸收。1.強(qiáng)度衰減規(guī)律 iXI Ioe呼為線吸收

9、系數(shù)一一單位厚度物質(zhì)對 X射線的吸收（X-ray波長和吸收體 定，為常數(shù)）1 mpm為質(zhì)量吸收系數(shù)，只與吸收體的原子序數(shù)Z及X射線波長入有關(guān)。2. X射線濾波片原理：利用吸收限兩邊吸收系數(shù)相差懸殊效果：獲得單色X射線（K,線）做法：選取適當(dāng)材料，其 K吸收限正好位于所用靶材的 Ka與K0原則：濾波片原子序數(shù)比X射線管靶材小1或2第二節(jié)X射線衍射的幾何條件1912年勞厄發(fā)現(xiàn)晶體對X射線現(xiàn)象：X電磁波、X一研究晶體 三點(diǎn)假;設(shè)：1 .入射線、衍射線為平面波。2 .個(gè)胞中只有一個(gè)原子一簡單晶胞。3 .原子的尺寸忽略不計(jì)（體積一一，散射由原子中心點(diǎn)發(fā)出。一、勞厄方程：波長 的X射線以1角投射：So原子

10、間距為a的原子列（一）勞厄方程相干衍射一光程差等于整數(shù)倍 '"'"OQ PR OR cos 1 OR cos cos1a cos cos衍射條件：H即：a cos 1 cos 2 HH 一整數(shù)（H=0. 1. 2）衍射級(jí)數(shù) （二）衍射方向：當(dāng)So. 1. .a確定，則：H cos 1 cos 1a以原子列為軸，1為半頂角一系列圓錐線之間1(1-46)(1-47)（三）三維晶體:So與三晶體軸a.b.c的交角分別為：1. 2. 3衍射方向與三晶軸交角：1. 2. 3a coscos若要產(chǎn)生衍射，必須滿足方程組:b cos 2 cos 2K"'

11、 c（cos 3 cos 3 ）L（ 1-48 ）三維勞厄方程注意："1. "2. "3不是獨(dú)立的它們是衍射線 S 與三晶軸的交角，有一定的約束關(guān)系例如：立方晶系（ a, b, c 相互垂直）則有：2"2"2"cos 1 cos 2 cos 3 1（ 1-49 ）對于一組給定的整數(shù)： H、 K、 L 變?yōu)橛校?1-48） （1-49 ）四個(gè)方程決定三個(gè)變量：1". . "2 . "3 ， 一般說來不一定有解， 只有適當(dāng)?shù)剡x擇 ， 及 S0 方向 （ 1' . '2 . '3 ） ，

12、才能滿足方程。二、布拉格方程由結(jié)晶學(xué)知：晶體中晶面平行、等距設(shè)晶面指數(shù)為 hkl 、面間距 d hkl（ 一 ） 布拉格方程的推導(dǎo)1 .對于單一原子面的反射：當(dāng)散射線方向滿足“光學(xué)鏡面反射”條件時(shí)其方程差為：''PAP RBQ 0可形成干涉，形成衍射光束。2 . 其它原子面間反射（晶面）和布拉格方程： QA'Q'PAP' SA'ATSA'AT d sin2d sin由衍射條件： n ，形成干涉、衍射線即：2d sin n布拉格方程布拉格定律=布拉格方程+光學(xué)反射定律要形成干涉、衍射射線，d.必須滿足布拉格方程（二）布拉格方程討論布拉格角和

13、衍射角布拉格角：、入射線與晶面交角衍射角：2、入射線與衍射線的交角。衍射級(jí)數(shù)：n 0. 1. 2整數(shù)但：因?yàn)閟in 12d所以：n 2d所以：當(dāng) 和衍射面選定后，、d確定，n也就確定，即，一組晶面只能 在有限幾個(gè)方向“反射X射線”。另：為了方便，可將晶面族hkl的n 1及衍射作為設(shè)整數(shù)的晶面族（nh,nk,nl） 的一級(jí)衍射來考慮，布拉格方程為：2 九 sin（1-53）n所以 2dnh.nk.ni sin 8 =入指數(shù)：（nh, nk, nl ）一衍射指數(shù)，用（HKD晶面指數(shù)不能有公約數(shù)。表示有公約數(shù)，應(yīng)用衍射指數(shù)，就可以省略 n了2dsin 8 =入衍射分析用的X射線人應(yīng)與晶體的晶格常數(shù)相

14、差不多Sin 8 =入 /2d<ld 太大不可能，（受晶面間距限制）只能是：入0 2d故：入與d相近三、倒易空間與衍射條件（厄瓦爾德圖解）（一）倒易空間與衍射條件晶體點(diǎn)陣中A為任意原子OA=la+mb+nc設(shè)有一束波長為 人的X射線，以單位矢量So方向照射在晶體上，經(jīng)過 OA的散射波的光程差：0n Am, OA S OA So OA（S So）相位差為2 （SS0） OA根據(jù)光學(xué)原理，兩個(gè)波干涉加強(qiáng)的條件為相位差等于 2 的整數(shù)倍 即:S ScOA（So）（0, i, 2 ）式中（巨色）是倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)矢量S Sc（）=RHKL （HaKbLc ）（S_°）£ （H

15、KDi S Sc（-）=2sin 8/入=入 /入dHK=1/dHKL根據(jù)倒點(diǎn)陣性質(zhì):（S-°） = RHKL令：K SK0 So*于是：K K0 Rhkl一衍射條件波矢量方程一倒易空間衍射條件方程物理意義：當(dāng)衍射波矢與入射波矢相差一個(gè)倒格矢時(shí)，衍射產(chǎn)生（二）厄瓦爾德圖解四、X射線衍射方法根據(jù)布拉格定律，要產(chǎn)生衍射，必須使 8、入及d滿足布拉格方程：2d sin對被測晶體來說，d已確定，只有改變8、人獲得滿足布拉格條件的機(jī) 會(huì)，由此可得幾種不同的衍射研究方法，見下表。衍射方法入0實(shí)驗(yàn)條件老厄法變/、變連續(xù)X射線照射固定單晶體轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法/、變部分變化單色X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體粉晶法/、

16、變變單色X射線照射粉晶或多晶式樣衍射儀法/、變變單色X射線照多晶體或轉(zhuǎn)動(dòng)單晶體第三節(jié)X射線衍射線束的強(qiáng)度除前面討論的衍射條件和方向，還要討論衍射線強(qiáng)度：多相混合物中各相含量一一定量分析晶體結(jié)構(gòu)、點(diǎn)陣畸變一、強(qiáng)度影響因素：晶體結(jié)構(gòu) 原子種類、數(shù)目、排列方式晶體完整性晶體體積研究方法老厄法轉(zhuǎn)晶法魏森堡照相法、旋轉(zhuǎn)照相法德拜法粉末法衍射儀法二、衍射儀法衍射線強(qiáng)度：平板狀粉晶試樣：432 cI I _e12 P 1 c0s 2 e2M J0 m3c4 32 R v： Fsin2 cos 2各符號(hào)意義：前三項(xiàng)是物理常數(shù)和儀器常數(shù)，其中：I 0一入射X射線強(qiáng)度。m.e電子質(zhì)量和 電荷。C一光速。入一入射X

17、射線的波長。R一衍射儀半徑。以后幾項(xiàng)是與晶體試樣的結(jié)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的因子。S- X射線照射的試樣面積。Vo 一晶胞體積。F一結(jié)構(gòu)因數(shù)。P一多重性因數(shù)。2 _1 cos 2.2sin cos一角因數(shù)。9為布拉格角e 2M 溫度因數(shù)一吸收因數(shù)，N為試樣的線吸收系數(shù)前三項(xiàng)：物理常數(shù)和儀器常數(shù)。后三項(xiàng)：試樣結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的因素。衍射線的名對強(qiáng)度I隨入射線強(qiáng)度而變化，從結(jié)構(gòu)分析看，并無很大意義, 重要的是各衍射線的相對強(qiáng)度，即它們的強(qiáng)度比。從（1-60）式約去常數(shù)，則得相對強(qiáng)度表達(dá)式：I相對 F2 P 12cos 2 e2M sin cos三、衍射圖譜中的強(qiáng)度衍射圖譜如圖1-22所示：峰值強(qiáng)度Im

18、一峰頂處強(qiáng)度。累積強(qiáng)度：一扣除背景強(qiáng)度。每個(gè)衍射峰下的面積（陰影面積）第四節(jié)單晶體的研究方法一、勞厄法1 .勞厄法的應(yīng)用：主要測定晶體的取向：-9觀測晶體的對稱性，鑒定是否單晶。粗略觀測晶體的完整性。-完整性良好。-完整性不好。良好-勞厄斑點(diǎn)細(xì)而圓，均勻清晰。不好-勞厄斑點(diǎn)粗而漫散，有時(shí)呈破碎狀。2 .勞厄法-用連續(xù)X射線照射固定的單晶的衍射方法，并以垂直于入射線 束的照相底片來記錄衍射花樣。根據(jù)底片位置-透射勞厄法：底片位于試樣前5cm-背射勞厄法：底片位于試樣背 3cm!對試樣的厚度和吸收沒有限制。3 .勞厄圖的特征及其成因。特征透射勞厄圖：斑點(diǎn)分布在一系列通過底片中心的橢圓或雙曲線上。背

19、射勞厄圖：一系列雙曲線上和直線。成因：衍射圓錐：同一晶帶的各晶面的反射線，位于以晶帶軸為軸，以入射線與晶 帶軸的夾角民為半頂角的一個(gè)圓錐上的。衍射圓錐與底片相交透射法：a <45C橢圓a =45C拋物線a >45C雙曲線a =90C直線背射法：只能與a>45C圓錐相交a >45C雙曲線a =90C直線勞厄圖的使用：-確定8角透射法：tan 2 曳Diri-斑點(diǎn)和底片中心的距離。-試樣與底片間的距離。背射法：tan（180 2 ） 巨D(zhuǎn)2二、轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法（轉(zhuǎn)晶法）1 .轉(zhuǎn)晶法概述：入射波長入固定；標(biāo)識(shí)X射線；以固定方向投射到樣品上；樣品繞某確定軸線（常是垂直于入射線方向的一

20、根軸線）作等角速旋轉(zhuǎn)；旋轉(zhuǎn)過程中，各面網(wǎng)族與入射線的夾角8都各自在一定范圍內(nèi)連續(xù)遞變, 在轉(zhuǎn)到某些適當(dāng)8角的瞬間，便有反射線產(chǎn)生；圓筒狀的照相底片來記錄衍射花樣。2 .轉(zhuǎn)晶法衍射花樣特征：衍射斑點(diǎn)分布在一系列平行直線上一一層線零層線一一通過入射斑點(diǎn)的層線正負(fù)第一',第二 線線對零層線對稱3 .轉(zhuǎn)晶法用途：測定單晶體試樣的晶胞常數(shù)。觀測晶體的系統(tǒng)滑定規(guī)律。以確定晶體的空間群三、魏森堡照相法和旋進(jìn)照相法1 . 魏森堡照相法底片運(yùn)動(dòng)照相法特點(diǎn)：底片與晶體同步移動(dòng)。除記錄衍射斑點(diǎn)坐標(biāo)外。同時(shí)記錄晶體位置，讓斑點(diǎn)與晶面一一對應(yīng)。2 旋進(jìn)照相法特點(diǎn)：衍射斑點(diǎn)分布與倒易點(diǎn)陣有簡單關(guān)系第五節(jié) 多晶體的

21、研究方法單色 X 射線。照射多晶體或粉末試樣照片底片記錄衍射圖粉末照相法計(jì)數(shù)管來記錄衍射圖衍射儀法應(yīng)用：物相分析一一定性定量測定晶體結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)晶粒大小，應(yīng)力狀態(tài)。一、粉末或多晶體衍射原理及衍射圓錐粉末：需粘合或壓制成片。多晶體：大量小單晶體聚合而成理想多晶體小晶體空間雜亂無章聚合織構(gòu)多晶體沿某方向排列的小晶粒較多當(dāng)一束 X 射線照射到試樣上時(shí)對任意一族晶面（hkl ）而言，總有某些小晶體，其（hkl ）晶面族與入 射線的方位角正好滿足布拉格方程產(chǎn)生衍射由于試樣中小晶粒數(shù)目很多， 滿足布拉格條件的 晶面族 （ hkl ） 也 很多，它們與入射線的方位角都是， 從而可以想象成是由其中的一個(gè)晶面

22、， 以入射線為軸進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。于是可以看出，它們是反射線將分布在一個(gè)以入射線為軸。以衍射角為半頂角的圓錐面上。不同的晶面族的衍射角不同，衍射線所在的圓錐的半頂角也就不同。各晶面族的 衍射線將構(gòu)成以系列，以入射線為軸的同頂點(diǎn)的圓錐。二、德拜法（德拜 debye）謝樂法（vpschesses）1 .試樣：0.30.8mm多晶絲10-一40mna末加粘結(jié)劑制成細(xì)棒2底片：長條形三種裝片方法：正裝法反裝法不對稱法3.衍射照片及結(jié)果處理衍射照片特征：衍射圓錐與長條底片相交一一一系列弧線段注：不同裝片法獲得照片不同結(jié)果處理設(shè)：R照片半徑某晶面族（hkl ）產(chǎn)生的衍射線與底片交于pp兩點(diǎn)，從圖中可知S R 4(

23、1-82)s 一、（弧度）4R在背射區(qū)：S' R 4900不對稱裝片法三、其它照片法針孔法晶體單色器與聚焦相機(jī)高低溫照相設(shè)備第六節(jié) 衍射儀法單色X射線一一多晶體、轉(zhuǎn)動(dòng)單晶體一一X射線探測器測角儀一一強(qiáng)度、位按結(jié)構(gòu)和用途：粉末衍射儀粉末試驗(yàn)四圓衍射儀單晶試樣一、粉末衍射儀1 . 粉末衍射儀的構(gòu)造及衍射幾何構(gòu)造：測角儀核心部件高壓，穩(wěn)壓電源記錄處理系統(tǒng)測角儀：兩個(gè)同軸轉(zhuǎn)盤：小轉(zhuǎn)盤中心樣品臺(tái) H大轉(zhuǎn)盤 X 射線源 S探測器 DA.大小轉(zhuǎn)盤均可繞它們的共同軸線。轉(zhuǎn)動(dòng)軸線O:衍射儀軸B.X射線源S與探測器前端的接收RS都處在以。圓心的圓上一一衍射器圓探測器：正比計(jì)數(shù)管，蓋計(jì)數(shù)管一一光體電離閃爍計(jì)

24、數(shù)管閃爍體光體轉(zhuǎn)換半導(dǎo)體探測器電子空穴對衍射幾何2 衍射儀的測定條件與工作方式：測定條件：必須針對試樣情況，試驗(yàn)?zāi)康?，恰?dāng)選擇試驗(yàn)條件工作方式：A 連續(xù)掃描：讓探測器以一定的角速度在選定的角度范圍內(nèi)進(jìn)行連續(xù)掃描優(yōu)點(diǎn)：快速，不便。缺點(diǎn)：峰位滯后（向掃描方向移動(dòng)）分辨力減低，線型畸變。B 步進(jìn)掃描（階梯掃描） ：讓探測器以一定的角度間隔（步長）逐步移動(dòng)。優(yōu)點(diǎn)：無滯后效應(yīng)，平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)，分辨力好，缺點(diǎn)：時(shí)間長二、 X 射線衍射圖譜的處理：（一）衍射線峰位的確定方法峰頂法一一峰頂尖銳情況（圖a）。切線法一一頂部平坦，兩側(cè)直線性好（圖 b）0半高寬中點(diǎn)法一一線型光滑，高度較大時(shí)（圖c）o7/8高度法

25、一一有重疊峰存在，1峰頂能明顯分開時(shí)（圖d）。中點(diǎn)連線法同上，更準(zhǔn)確（圖 e）。拋物線擬合法峰線漫散及 K“雙線分辨不清（圖f）重心法重復(fù)性好。（二）衍射線積分強(qiáng)度測量相對強(qiáng)度一一峰高比（最強(qiáng)線為積分強(qiáng)度：背底以上峰形以下100)面積A:面積、重量法質(zhì)量B:步進(jìn)掃描法將待測衍射峰所在的角度范圍內(nèi)的強(qiáng)度逐點(diǎn)記錄下來，相加 得到總計(jì)數(shù)，扣除背底，所得計(jì)數(shù)。C:定標(biāo)器法。（三）重疊峰的分離重疊峰 K“雙峰重疊多相試樣中自由峰重疊為正確測出峰位和積分強(qiáng)度，常需把重疊峰分離開來。（1） K“雙峰分離（作圖法）（2） K“雙峰分離（解析法）（3）自由峰分離第七節(jié)X射線物相分析化學(xué)組成不同，其性質(zhì)也不同，換

26、句話說.在無機(jī)化學(xué)中知道一個(gè)物質(zhì)的性質(zhì)是由組成它的元素決定的。通過學(xué)習(xí)材料概論、材料制備原理、固體物理等課程，進(jìn)一步知道，材料 的性能不僅由化學(xué)組成一一組成它的元素所決定，還決定于這個(gè)材料的晶體結(jié) 構(gòu)。例如：SrAl2Q：Eu2+,Dy3+ 發(fā)綠光QAl2Q:Eu2+,Nd3+藍(lán)光但：S r4A114025： E u2+,Dy3+藍(lán)綠S rA12O4：Eu,Dy 黃綠所以經(jīng)常要進(jìn)行物相分析?；瘜W(xué)分析、元素光譜分析一一化學(xué)組成。物相、結(jié)構(gòu)分析X射線。X射線物相分析一一結(jié)晶狀態(tài)：結(jié)晶相、晶體結(jié)構(gòu)例：陶瓷中SiO2X射線物相分析的理論依據(jù)：定性分析：每種晶態(tài)物質(zhì)都有其獨(dú)特的衍射花樣（圖譜），即使是兩

27、種以上的結(jié)晶物質(zhì)共存，它們的衍射花樣同時(shí)出現(xiàn)，不會(huì)互相干涉。定量分析：混合物中某相的衍射線強(qiáng)度取決于它在試樣中的相對含量。若 測定了各種結(jié)晶物質(zhì)的衍射線的強(qiáng)度比，就可推算出它們的相對含量。一、定性相分析 2 8一8一dI/I i與標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣進(jìn)行比較（一）PDF卡片及索引1 .PDF 卡片2 . 索引到 1990 年已出版 40 組，共約 6 萬 3 千張卡片，并以每年約 2000 張的速度增加。在這么大量的卡片中要找到你要的，就要采取一定的方法：建立索引：最普遍的方法、電子計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索字順?biāo)饕猪標(biāo)饕次镔Y的英文名稱的字母順序排列。 在每種物質(zhì)的名稱后面列出化學(xué)分子式、三根最強(qiáng)線的d值和相

28、對強(qiáng)度根據(jù)，以及該物質(zhì)的PDF卡片號(hào)碼。適用：已知可能含有某種物質(zhì)時(shí)哈那瓦特索引（Hanawalt Method）內(nèi)容（項(xiàng)目）：選出8條最強(qiáng)線：ILI8d1d8列出 d、 I/I 1、化學(xué)式卡號(hào)、自動(dòng)檢索萎縮膠片卡排列：按最強(qiáng)線（第一強(qiáng)線）的di值的順序排列，并分組并分組：例如d1=2.442.40 ? 為一組，共分51 組在一組中的第二強(qiáng)線d2 值的大小順序排列每種物質(zhì)在索引中至少重復(fù)出現(xiàn)三次，以 d1 d 2 d 3 的不同順序d i d 2 d 3 d8d2 d 3 d id8d 3 d i d 2 d8適用：待測組分毫無了解芬克索引（Fink Method ）內(nèi)容（項(xiàng)目） ： d1 d 2 d 3 d 4 d 5 d 6 d 7 d 8英文名稱、卡片號(hào)、微縮膠片號(hào)排序：設(shè)： d2 d4 d5 d7 為八根強(qiáng)線中比其它四根d1 d3 d 6 d8 強(qiáng)的話在索引中四次d 值排列：d2d3d4 d5 d6d7 d8d1d4d5d6 d7 d8d1 d