果汁中可溶性固形物的測定

1、任務1-4 果汁中可溶性固形物的測定【目標要求】知識目標：了解物理檢驗的方法和原理，掌握密度計、折光儀、黏度計的使用方法；掌握果汁折射率的測定原理、方法和注意事項。技能目標：能對果汁中可溶性固形物進行測定；能正確使用折光計。【預前知識】物理分析法是根據(jù)食品的一些物理性質(zhì)及常數(shù)，如密度、相對密度、折光率、旋光度等與食品的組成成分及其含量之間的關(guān)系進行檢測的方法。另外，某些食品的一些物理量（如罐頭的真空度、面包的比體積等）可采用物理檢驗法直接測定。一、密度與相對密度（一）密度計法測定相對密度的原理密度計法測定密度的依據(jù)是阿基米德定律，當浸在液體里的物體受到向上的浮力時，浮力的大小等于物體排開液體的

2、質(zhì)量。即：密度計有一定質(zhì)量，液體的密度越大，密度計就浮得越高，因此可以從密度計的刻度直接讀取相對密度的數(shù)值或某種溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)。（二）密度與相對密度的概念密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量，以符合r表示，其單位是g/cm3。相對密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比，以表示，T1表示物質(zhì)的溫度，T2表示水的溫度。相對密度是物質(zhì)重要的物理常數(shù)，是無因次量（沒有單位）。工業(yè)上為方便起見，常用液體在20 的質(zhì)量與同體積的水在4 時的質(zhì)量之比來表示物質(zhì)的相對密度，用表示：的數(shù)值與物質(zhì)在20 時的密度相等。（水在4 時的密度為1.000 g/cm3）密度與相對密度的區(qū)別在于：（1

3、）有無單位的區(qū)別，密度是有單位的，而相對密度是個無因次量；（2）密度的數(shù)值某一溫度下只有一個（），而相對密度（比重）的數(shù)值某一溫度下不止一個（、）；（3）指對4 水的相對密度稱為真比重，其數(shù)值與相同。密度與相對密度不能任意換算，可按下式換算：同理，（溫度T2時水的密度，g/cm3。）（三）不同密度計的讀數(shù)與校正方法1. 波美計用波美度來表示液體濃度的大小，分為重表和輕表。重表用于測定相對密度大于1的溶液，輕表用于測定相對密度小于1的溶液。波美計的刻度符號用Be表示，1 Be表示待測溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為1%。其刻度方法是以20 為標準溫度，在蒸餾水中為0 Be，在純硫酸中為66 Be，在15%

4、氯化鈉溶液中為15 Be。波美度與溶液相對密度的換算公式為：輕表 或重表 或2. 酒精計酒精計是用來測量酒精濃度的密度計，用已知酒精濃度的純酒精溶液來標定。以20 時在蒸餾水中為0，在1%的酒精溶液中為1，即100 mL酒精溶液中含乙醇1 mL，從酒精計上可以直接讀取酒精溶液的體積分數(shù)。酒精計分030、3060和60100三種，可在任何溫度下測定。20 時讀數(shù)，讀數(shù)即是酒精的體積分數(shù)，不在20 下讀數(shù)時，讀數(shù)應通過查酒精濃度溫度校正表來校正。3. 糖錘度計糖錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計。20 下標示，在蒸餾水中為0 Bx，在1%的蔗糖溶液中為1 Bx?？稍谌魏螠囟认聹y定，從錘度計上可直接

5、讀數(shù)，當測定溫度不在標準溫度20 時，讀數(shù)應校正。當溫度高于標準溫度時，糖液體積增大，相對密度降低，錘度降低；當溫度低于標準溫度時，相對密度增大，錘度升高。因此，前者需要加上相應的溫度校正值；而后者需要減去相應的溫度校正值。4. 乳稠計乳稠計是專用于測定牛乳相對密度的密度計，測量相對密度的范圍是1.0151.045。它是將相對密度減去1.000后再乘以1000作為刻度，用度（）表示，其刻度范圍為1545。乳稠計分為兩種：一種是按20/4標定的，一種是按15/15標定的，兩者的關(guān)系是：。使用乳稠計時，如果測定溫度不是標準溫度，應將讀數(shù)校正為標準溫度下的讀數(shù)。對于20/4乳稠計，在1025 ，溫度

6、每升高1 ，乳稠計讀數(shù)平均下降0.2，即相當于相對密度值平均減小0.0002。當乳溫高于標準溫度時，每高1 ，應在乳稠計讀數(shù)上加0.2；乳溫低于標準溫度時，每低1 減去0.2。對于15/15乳稠計，可查牛乳相對密度換算表進行溫度校正。（四）密度瓶法測定相對密度（比重瓶法）在20 時分別測定充滿同一密度瓶的水及試樣的質(zhì)量即可計算出相對密度。密度瓶法是測定液體相對密度最準確的方法，適用于測定各種液體食品的相對密度，特別適合于樣品量較少的測定，對揮發(fā)性樣品也適用，但操作較為繁瑣。1. 測定方法（1）稱空瓶重：先把密度瓶洗干凈，再依次用乙醇、乙醚洗滌，烘干并冷卻后，連同溫度計及側(cè)管帽一起在分析天平上精

7、密稱重。（2）稱樣液：取下溫度計及側(cè)管帽，裝滿樣液，插入溫度計，置20 恒溫水浴中浸0.5 h，使內(nèi)容物的溫度達到20 ，用濾紙條吸去支管標線上的樣液，蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙擦干其外壁的水，置天平室內(nèi)30 min后稱重。（3）稱蒸餾水：將樣液傾出，洗凈密度瓶，裝入煮沸30 min并冷卻至20 以下的蒸餾水，按上法操作。測出同體積蒸餾水的質(zhì)量。2. 儀器密度瓶是測定液體食品相對密度的專用儀器，是容積固定的稱量瓶（有20、25、50、100 mL等規(guī)格，常用的是25 mL和50 mL），分為帶溫度計的精密密度瓶和帶毛細管的普通密度瓶。3. 結(jié)果計算式中，m0空密度瓶質(zhì)量，g；m1空密度瓶與蒸餾水

8、質(zhì)量，g；m2空密度瓶與試樣溶液的質(zhì)量，g；0.9982320 時水的密度，g/cm3。4. 注意事項（1）本法適用于測定各種液體食品的相對密度，結(jié)果準確，但操作較繁瑣。（2）測定較粘稠樣液時，宜使用具有毛細管的密度瓶。（3）密度瓶使用前應恒重，檢查瓶蓋與瓶是否配套；水及樣品必須裝滿密度瓶，瓶內(nèi)不得有氣泡。（4）恒溫時要注意及時用濾紙條吸去溢出的液體，不能讓液體溢出到瓶壁上；拿取已達恒溫的密度瓶時，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出，應帶隔熱手套拿取瓶頸或用工具夾取。（5）水浴中的水必須清潔無油污，防止瓶外壁被污染。（6）天平室溫度不得高于20 ，以免液體膨脹流出。二、折光法（一）測

9、定原理在20 時用折光計測量待測溶液的折光率，并用折光率與可溶性固形物含量的換算表或折光計上直接讀出可溶性固形物的含量。用折光計法測定的可溶性固形物含量，在規(guī)定的制備條件和溫度下，水溶液中蔗糖的濃度和所分析的樣品有相同的折光率，此濃度以質(zhì)量分數(shù)表示。（二）折射率基本概念發(fā)生折射時，入射角正弦與折射角正弦之比恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比，即光在真空中的速度C和在介質(zhì)中的速度v之比叫做介質(zhì)的絕對折射率。真空的絕對折射率為1，空氣的絕對折射率為1.000294，幾乎等于1，在實際應用中可將光線從空氣中射入某物質(zhì)的折射率稱為絕對折射率。折射率以n表示，則：顯然，所以，其中，n1第一介質(zhì)的絕對折射

10、率；n2第二介質(zhì)的絕對折射率。折光率是物質(zhì)的特征常數(shù)之一，大小取決于入射光的波長、介質(zhì)的溫度和溶質(zhì)的濃度，用來表示。對同一物質(zhì)的溶液，折光率大小與其濃度成正比，故可以通過測定折光率來確定待測液的濃度。（三）常用的折光計折光計是用于測定折光率的儀器，一般有阿貝折光計、手提式折光計、浸入式折光計。折光儀的原理是利用測定臨界角以求得樣品溶液的折射率，從折射率可以近似的換算出溶液可溶性固形物的含量。1阿貝折光計（1）原理阿貝折光計是根據(jù)光折射定律、利用臨界折射現(xiàn)象設計而成的，其主要部件是兩塊標準直角棱鏡。阿貝折光計由觀察系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)通過支架、主軸相連而成，其中觀察系統(tǒng)包括反射鏡、進光棱晶（鏡）、折射

11、棱晶（鏡）、恒溫器、棱晶鎖緊扳手、色散刻度盤、消色調(diào)節(jié)旋鈕、分界線調(diào)節(jié)旋鈕（方孔零點調(diào)節(jié)旋鈕）、觀察鏡筒、目鏡；讀數(shù)系統(tǒng)包括棱晶調(diào)節(jié)旋鈕（刻度調(diào)節(jié)旋鈕）、圓盤組（內(nèi)有刻度板）、小反光鏡、讀數(shù)鏡筒、目鏡。（2）阿貝折光計的使用 校正：在開始測量前必需先用標準玻璃塊校正讀數(shù)，將標準玻璃塊的拋光面上加1滴溴代萘，貼在折射棱鏡的拋光面上，標準玻璃塊的拋光面應向上，以接受光線。調(diào)節(jié)讀數(shù)鏡內(nèi)刻度值與標準玻璃塊的標示值一致后，觀察觀測系統(tǒng)望遠鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏離則用附件方孔調(diào)節(jié)扳手轉(zhuǎn)動分界線調(diào)節(jié)旋鈕，使明暗分界線調(diào)整至中央，校正完畢。在以后的測量過程中不允許再動。校正完畢，取下標準玻璃塊

12、，用乙醚溶液將折射棱鏡面擦洗干凈即可進入測量工作。 測量：將棱鏡表面擦拭干凈后，把被測液體用滴管滴1-2滴在進光棱鏡的磨砂面上，合上棱鏡并旋轉(zhuǎn)棱鏡鎖緊手柄扣緊兩棱鏡；調(diào)節(jié)兩反射鏡，使光線射入棱鏡中；旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕，使視野形成明暗兩部分；旋轉(zhuǎn)補償器旋鈕，使視野中除黑白兩色外，無其他顏色；轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕，使明暗分界線在十字交叉點上，由讀數(shù)鏡筒內(nèi)讀取讀數(shù)。（3）注意的事項 測量前必需先用標準玻璃塊校正。 棱鏡表面擦拭干凈后才能滴加被測液體，洗棱鏡時，不要把液體濺到光路凹槽中。 滴在進光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上，并保持水平狀態(tài)，合上兩棱鏡，保證棱鏡縫隙中充滿液體。 手上沾有被測液體時不要觸摸折光

13、儀各部件，以免不好清洗。 測量完畢，擦拭干凈各部件后放入儀器盒中。2手提折光計（1）結(jié)構(gòu)：手提折光計主要由折光棱鏡、棱鏡蓋板、進光窗、鏡筒、換檔旋鈕、視度圈、視場內(nèi)刻度組成。（2）使用方法：打開棱鏡蓋板，用柔軟的絨布仔細地將折光棱鏡擦凈，取一滴蒸餾水置于棱鏡上調(diào)節(jié)零點，用擦鏡紙擦凈，再取待測糖液數(shù)滴，置于折光棱鏡面上，合上蓋板，使溶液均勻分布在棱鏡面。將儀器進光窗對準光源，調(diào)節(jié)目鏡視度圈，使視場內(nèi)刻度清晰可見，于視場中讀取明暗分界線相應之讀數(shù)，即為溶液含糖濃度（百分含量）。（3）測定范圍儀器分為0-50%和50-80%兩檔。當被測糖液濃度低于50%時，將換檔旋鈕向左旋轉(zhuǎn)至不動，使目鏡半圓視場中

14、的0-50可見，即可觀測讀數(shù)。若被測糖液濃度高于50%時，則應將換檔旋鈕向右旋至不動，使目鏡半圓視場中的50-80可見，即可觀測讀數(shù)。（4）注意的事項 測量前將棱鏡蓋板、折光棱鏡清洗干凈并拭干。 滴在折光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上，并保持水平狀態(tài)，合上蓋板。 使用換檔旋鈕時應旋到位，以免影響讀數(shù)。 要對儀器進行校正才能得到正確結(jié)果。（5）說明測量時若溫度不是20 ，應進行數(shù)值修正，修正的情況分為兩種： 儀器在20 調(diào)零，而在其它溫度下進行測量時，則應進行校正，校正的方法是：溫度高于20 時，加上查“糖量計讀數(shù)溫度修正表”得出的相應校正值，即為糖液的準確濃度數(shù)值。溫度低于20 時，減去查

15、“糖量計讀數(shù)溫度修正表”得出的相應校正值，即為糖液的準確濃度數(shù)值。 儀器在測定溫度下調(diào)零，則不需要校正。方法是：測試純蒸餾水的折光率，看視場中的明暗分界線是否對正刻線0%，若偏離，則可用小螺絲刀旋動校正螺釘，使分界線正確指示0%處，然后對糖液進行測定，讀取的數(shù)值即為正確數(shù)值。三、旋光法（一）基本概念1. 自然光與偏振光光是一種電磁波，它的振動方向垂直于前進的方向。電磁波電矢量的振動方向可以取垂直于光傳播方向上的任何方位，這種光叫自然光；自然光的光波在一切可能的平面上振動，當它通過尼科爾棱鏡時，透過棱鏡的光線只限于在一個平面上振動，這種僅在一個平面上振動的光叫偏振光。2. 偏振光的產(chǎn)生與旋光活性

16、可以利用尼科爾棱鏡和偏振片產(chǎn)生偏振光。能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為旋光活性物質(zhì)，它使偏振光振動平面旋轉(zhuǎn)的角度叫做“旋光度”。能把偏振光的振動平面向右旋轉(zhuǎn)（順時針方向）的稱為“具有右旋性”，以（+）號表示；使偏振光振動平面向左旋轉(zhuǎn)（反時針方向）的稱為“具有左旋性”，以（-）號表示。3）旋光度和比旋光度偏振光通過光學活性物質(zhì)的溶液時，其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度，以a表示，單位為度。入射光波長、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液濃度及液層厚度都會影響旋光度的大小。在波長、溫度一定時，旋光度與溶液濃度c及偏振光所通過的溶液厚度L成正比。即當旋光質(zhì)溶液的質(zhì)量濃度為100 g/10

17、0 mL，L=1 dm時，所測得的旋光度為比旋光度（或稱旋光率，旋光系數(shù)），用表示，單位為度。所以，其中：a旋光度；比旋光度；l入射光波長，nm；T溫度，；L溶液厚度（即旋光管長度），dm；c溶液濃度，g/100 mL。（二）旋光計旋光計是測量物質(zhì)旋光度的儀器，廣泛應用于醫(yī)藥、制糖、食品、化工、農(nóng)業(yè)和科研等各個領域，通過對樣品旋光度的測量可以確定物質(zhì)的濃度、含量和純度等。普通旋光計主要由兩個尼科爾棱鏡構(gòu)成：第一個用于產(chǎn)生偏振光，稱為起偏器；第二個用于檢驗偏振光振動平面被旋光質(zhì)旋轉(zhuǎn)的角度，稱檢偏器。四、黏度檢驗法（一）測定原理在一定溫度范圍內(nèi)，樣品隨溫度的升高而逐漸糊化，通過旋轉(zhuǎn)黏度計可測定黏度

18、值，此黏度值即為當時溫度下的黏度值，作出黏度值與溫度曲線圖，即可得到黏度的最高值及當時的溫度。（二）基本概念黏度指液體的粘稠程度，是液體在外力下發(fā)生流動時，液體分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力，可分為絕對黏度與運動黏度。絕對黏度（也叫動力黏度）是指液體以1 cm/s的流速流動時，在每1 cm2液面上所需切向力的大小，單位為“帕斯卡秒（Pas）”；運動黏度（也叫動態(tài)黏度）是指在相同溫度下液體的絕對黏度與其密度的比值，以二次方米每秒（m2/s）為單位。黏度與液體的溫度有關(guān)，溫度低，黏度大；溫度高，黏度小。（三）絕對黏度檢驗法液態(tài)食品的絕對黏度通常使用各種類型的旋轉(zhuǎn)黏度計、落球黏度計進行檢測。1. 落球黏度計

19、測定法（1）原理：根據(jù)被測定溶液的相對密度、球體的相對密度和球體的體積，即可計算出溶液的黏度。（2）儀器：黏度計、恒溫水浴（200.01）、計時器。（3）操作步驟：稱量、溶解、定容旋光計零點校正測定（4）結(jié)果計算：其中：h絕對黏度，Pas；t球體下落時間，s；r0球體相對密度，kg/m3；r試液相對密度，kg/m3；k球體系數(shù)，m2/s2。2. 旋轉(zhuǎn)黏度計測定法（1）原理：旋轉(zhuǎn)黏度計是用同步電機以一定速度旋轉(zhuǎn)，帶動刻度盤隨之轉(zhuǎn)動，通過游絲和轉(zhuǎn)軸帶動轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子未受到阻力，則游絲與圓盤同速旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子受到粘滯阻力，則游絲產(chǎn)生力矩與粘滯阻力抗衡，直到平衡。此時，與游絲相連的指針在刻度盤上指示出

20、一數(shù)值，根據(jù)這一數(shù)值，結(jié)合轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速即可算出被測液體的絕對黏度。（2）操作步驟首先估計被測試液的黏度范圍，然后根據(jù)儀器的量程表選擇適當?shù)霓D(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，使讀數(shù)在刻度盤的20%80%范圍內(nèi)；將選好的轉(zhuǎn)子擦凈后旋入連接螺桿，旋轉(zhuǎn)升降旋鈕，使儀器緩緩下降，轉(zhuǎn)子逐漸浸入被測試樣中，直至轉(zhuǎn)子液位標線和液面相平為止；將測試容器中的試樣和轉(zhuǎn)子恒溫至（200.1），并保持試樣溫度均勻；開啟旋轉(zhuǎn)黏度計，待指針穩(wěn)定地停在讀數(shù)窗內(nèi)時讀取讀數(shù)。 計算：其中：h絕對黏度，Pas；k換算系數(shù)；s圓盤指針指示數(shù)值。五、氣體壓力測定法（一）測定原理根據(jù)亨利定律，在一定溫度下，溶解在飲料中的CO2含量與瓶頸中的壓力成正比，因此

21、，測定瓶中CO2的壓力和溫度后，查碳酸氣吸收系數(shù)表，得到碳酸飲料中CO2的氣容量，即可得出CO2含量。（二）注意事項1. 使用減壓計時，要劇烈搖動樣品，使氣壓值穩(wěn)定。2. CO2的含量與溫度有關(guān)，測定時要測量樣品當時的溫度，查表換算為標準值。3. 檢測結(jié)束時，要先打開放氣閥卸壓，再取下樣品瓶。【任務實施】果汁中可溶性固形物的測定（依據(jù)GB/T12143-2008）一、方法20 時用折光計測量待測樣液的折射率，在折光計上直接讀出可溶性固形物含量。二、儀器阿貝折光計：測量范圍080%，精確度0.5%；檢驗室常用儀器。三、操作步驟（一）試液的制備將試樣充分混勻，直接測定。（二）分析步驟（1）測定前按照說明書校正折光計。（2）分開折光計兩面棱鏡，用脫脂棉蘸乙醚或乙醇擦凈，揮干乙醚或乙醇。（3）用末端熔圓的玻璃棒蘸取試液23滴