實(shí)驗(yàn)四 絡(luò)合滴定法測(cè)定水的硬度

1、實(shí)驗(yàn)四 絡(luò)合滴定法測(cè)定水的硬度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?加深對(duì)絡(luò)合滴定條件的理解，練習(xí)絡(luò)合滴定的基本操作。 掌握EDTA溶液的標(biāo)定方法。測(cè)定水的硬度。二、實(shí)驗(yàn)原理水中金屬陽(yáng)離子與乙二胺四乙酸或它的二鈉鹽作用，生成一種可溶性的螯合物。鈣、鎂離子于pH10均與EDTA以1:1（摩爾比）的比例絡(luò)合。將指示劑鉻黑加到含鈣、鎂離子的溶液（pH=10.0 0.1）中能與鈣、鎂離子絡(luò)合，溶液變成酒紅色。當(dāng)用EDTA滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑的酒紅色絡(luò)合物中奪取鈣、鎂離子而使鉻黑指示劑游離，溶液從酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。三、試劑 pH10緩沖液：稱取16.9g氯化氨，和143mL濃氨水混合，用蒸餾水稀釋到250mL。以此溶液

2、12mL加于50mL被滴定溶液中達(dá)終點(diǎn)時(shí)pH值為10。 鉻黑指示劑：1g染料鉻黑和100gNaCl一起研磨混合。 0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取二水合EDTA二鈉鹽3.725g，溶于蒸餾水，并稀釋到1000mL，用標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液標(biāo)定。 標(biāo)定：稱取0.2034g在8001000灼燒過(guò)的分析純氧化鋅,于100mL的燒杯中，加少量1+1鹽酸使之完全溶解,加入50mL蒸餾水并移入250mL容量瓶中,用蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。吸取此溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸堿指示劑指示，如甲基紅，由紅黃），加12mL緩沖液,加0.01g鉻黑指示劑，用EDTA待標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由

3、酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。記錄EDTA消耗的體積。 式中： mZnO的質(zhì)量(g)； MZnO的摩爾質(zhì)量，M81.4； V滴定時(shí)所消耗的EDTA溶液的體積，mL。四、測(cè)定步驟： 取50.00mL水樣置于250mL錐形瓶中，加12mL緩沖液，加入0.01g鉻黑指示劑。在不斷振搖下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，在35秒內(nèi)加入最后幾滴，直至出現(xiàn)藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)。整個(gè)滴定時(shí)間不應(yīng)超過(guò)5分鐘。注意：用EDTA滴定至終點(diǎn)時(shí)，由于絡(luò)合反應(yīng)較慢，因此應(yīng)該放慢滴定速度，充分振搖至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為止。五、結(jié)果計(jì)算：硬度（CaCO3，mg/L） 式中： C(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V(EDTA)滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，mL； V水樣體積，mL； M(CaCO3)CaCO3的摩爾質(zhì)量，M=100.09 g/mol。數(shù)據(jù)列表表示如下： 1.標(biāo)定EDTA:編號(hào)紙重m0(g)紙+ZnO重m1(g)ZnO重m(g)V(EDTA)(mL)C(EDTA)(mol/L)d相對(duì)（%）123平 均 值 2.水樣測(cè)定