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文檔簡(jiǎn)介
1、粒徑原理:(重要)沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢,沉降速度與粒徑的關(guān)系由Stokes定律來描述,按公式計(jì)算:r= 9 2 g(k t) × Ht 式中:r = 顆粒半徑 厘米 = 沉降液粘度泊,即 克/厘米·秒 k = 顆粒比重克/厘米3 t = 沉降液比重克/厘米3 H = 沉降高度(沉降液面到稱盤底面的距離)厘米 t = 沉降時(shí)間秒 g = 重力加速度980厘米/秒2當(dāng)測(cè)出顆粒沉降至一定高度H 所需之時(shí)間t 后,就能算出沉降速度V、顆粒半徑r思考題:(重要)1.粒度測(cè)量過程中應(yīng)注意哪些問
2、題? 儀器打開后,至少預(yù)熱15min后,再進(jìn)行下一步操作。 粉體攪拌需均勻、充分 天平“去皮”直至顯示“+”后才可采集數(shù)據(jù),盡量在去皮的同時(shí)采集數(shù)據(jù) 采集數(shù)據(jù)時(shí),掛鉤不能用力下壓,應(yīng)輕掛掛鉤,以免損壞儀器內(nèi)部傳感器2.根據(jù)試樣重復(fù)測(cè)試的三次測(cè)試數(shù)據(jù),分析測(cè)試結(jié)果中數(shù)據(jù)誤差產(chǎn)生的原因。 樣品攪拌不均勻 沉降時(shí)間不充分 天平“去皮”和點(diǎn)擊“沉降曲線采集”間有一定時(shí)間間隔,未同時(shí)進(jìn)行3.常用的測(cè)定顆粒粒度的方法有哪些?沉降法測(cè)定顆粒粒徑的基本原理以及與哪些因素有關(guān)?什么是平均粒徑和中位徑? 篩析法、沉降法、顯微鏡法、光透視法 沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。故
3、與溫度、顆粒分散和懸浮液的均勻性有關(guān)平均粒徑:樣品的總粒徑和與全部顆粒數(shù)的比值,即粒徑的平均值中位徑:一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。注意事項(xiàng):(重要)1.根據(jù)待測(cè)粉體樣品大致顆粒度選擇儀器,本實(shí)驗(yàn)所用儀器可測(cè)10m左右粉體2.測(cè)量之前粉體需進(jìn)行分散,分散方法:攪拌、超聲分散、加電解質(zhì)等3.實(shí)驗(yàn)開始前需已知:粉體密度、沉降液密度、沉降液粘度4.沉降液一般由水、酒精、甘油調(diào)配而成,選擇合適的沉降液以便于控制沉降的速度粘度粘度的定義:若將兩塊面積為1 m2的板浸于液體中,兩板距離為1米,若在某一塊板上加1N的切應(yīng)力,使兩板之間的相對(duì)速率為1m/s,則此液體的粘度為1Pa
4、83;s。補(bǔ)充: LVDV-2型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)所用轉(zhuǎn)子為1-4#,適合粘度范圍6-6M mPa·sRVDV-2型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)所用轉(zhuǎn)子為2-7#,適合粘度范圍40-40M mPa·s 14號(hào),表面積依次減小;樣品粘度越大,選擇轉(zhuǎn)子表面積小,選轉(zhuǎn)速小一點(diǎn)換算:1Pa·s103mPa·s 10P103cP1m2s106mm2s104St106cSte/注意事項(xiàng)1、 “非牛頓流體”表觀粘度除了受溫度影響外,還隨剪切速率和時(shí)間的變化而變化,所以一般非牛頓液體的測(cè)量是在規(guī)定轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速和持續(xù)時(shí)間的條件下來進(jìn)行的。2、測(cè)量容器(外筒)的選擇。不同的轉(zhuǎn)子(內(nèi)筒)匹配相應(yīng)的外筒,
5、否則測(cè)量結(jié)果會(huì)偏差巨大。對(duì)于DV系列旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì),要求測(cè)量用燒杯或直筒形容器直徑不小于70mm,實(shí)驗(yàn)證明特別在使用一號(hào)轉(zhuǎn)子時(shí),若容器內(nèi)徑過小引起較大的測(cè)量誤差。3、被測(cè)流體的溫度。當(dāng)溫度偏差0.5ºC時(shí),有些流體粘度值偏差超過5%,溫度偏差對(duì)粘度影響很大,溫度升高,粘度下降。所以要將轉(zhuǎn)子以足夠長(zhǎng)的時(shí)間侵于被測(cè)流體同時(shí)進(jìn)行恒溫,使其能和被測(cè)流體溫度一致。4、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)量時(shí)扭矩百分比的有效范圍是20%90%,如果示數(shù)偏小會(huì)引起較大誤差。如果示數(shù)過大,即游絲產(chǎn)生的扭矩過大,則容易產(chǎn)生蠕變,損傷游絲,所以一定要正確選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。當(dāng)扭矩百分比在50%時(shí),粘度數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性最高。5、氣泡。在轉(zhuǎn)子
6、浸入液體的過程中往往帶有氣泡,在轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)后一段時(shí)間大部分會(huì)上浮消失,附在轉(zhuǎn)子下部的氣泡有時(shí)無法消除,氣泡的存在會(huì)給測(cè)量數(shù)據(jù)帶來較大的偏差,所以傾斜緩慢地浸入轉(zhuǎn)子是一個(gè)有效的辦法。6、大部分儀器需要調(diào)整水平,在更換轉(zhuǎn)子和調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子高度后以及在測(cè)量過程中隨時(shí)注意水平問題,否則會(huì)引起讀數(shù)偏差甚至無法讀數(shù)。1 什么是牛頓流體與非牛頓流體?分別舉出3個(gè)例子。符合牛頓公式的流體,稱為牛頓流體。水、酒精、輕質(zhì)油、低速流動(dòng)的氣體等不符合牛頓公式的流體,稱為非牛頓流體。血液,油漆,番茄醬2 非牛頓流體有什么特點(diǎn)?其粘度與哪些因素有關(guān)?切力變稀,擠出脹大效應(yīng),爬桿效應(yīng),熔體破裂。與溫度,壓力,剪切速率有關(guān)3. 影響
7、粘度實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的因素有哪些? 轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)子、剪切速率、溫度、時(shí)間,桶直徑4. 在測(cè)定未知流體的粘度時(shí),如何選擇適宜的轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速? 先估計(jì),估計(jì)不出時(shí)先假定為較大黏度,采用表面積較小的轉(zhuǎn)子和較低轉(zhuǎn)速,再調(diào)整。高粘度選用小轉(zhuǎn)子慢轉(zhuǎn)速,低粘度選擇大轉(zhuǎn)子快轉(zhuǎn)速。密度固體:全自動(dòng)密度計(jì)采用氮?dú)庾鳛閷?shí)驗(yàn)氣體,應(yīng)用氣體驅(qū)替的阿基米德原理(密度質(zhì)量/體積),利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(PV=nRT),精確測(cè)量被測(cè)材料的真實(shí)體積。測(cè)量樣品質(zhì)量,求出其與真實(shí)體積之比,即得到密度值。1 簡(jiǎn)述全自動(dòng)密度計(jì)測(cè)定材料密度的原理。(如上)2為準(zhǔn)確測(cè)定材料密度,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意哪些方面?稱量質(zhì)量時(shí)保證操作的規(guī)范
8、性,注意儀器操作的規(guī)范性以及保護(hù)儀器延長(zhǎng)使用壽命,用鑷子夾取,氮?dú)鈿鈮阂后w的密度測(cè)試“U”型管振蕩法“U”型管中試樣密度的變化會(huì)引起振動(dòng)頻率的改變,儀器可根據(jù)20ºC時(shí)樣品餾出液的振動(dòng)頻率自動(dòng)計(jì)算得到餾出液的密度。實(shí)驗(yàn)步驟1、密度計(jì)的校準(zhǔn)預(yù)熱30min。取潔凈樣品杯,倒入蒸餾水,將進(jìn)液管插入蒸餾水中,另取一燒杯放在排液管出口處;用泵輪壓管裝置壓緊導(dǎo)液管,聽見掛鉤響聲即為卡緊;按下采樣鍵開始自動(dòng)采樣,為保證測(cè)量的準(zhǔn)確度,應(yīng)采樣23次;待溫度恒定為20±0.1ºC時(shí),聽到提示音后,同時(shí)按住Shift鍵和Cal鍵,此時(shí)密度值應(yīng)顯示為0.9981。注意:校準(zhǔn)儀器時(shí),水要保
9、證其純度,多進(jìn)幾次液,并保證“U”型管內(nèi)無氣泡,才能使校準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。儀器校準(zhǔn)完成后,懸空進(jìn)液管,按住清洗鍵(clean鍵),待所有蒸餾水排空后,放開清洗鍵。以上操作完成后,就可以進(jìn)行樣品的測(cè)量了。2、樣品測(cè)量(1) 取潔凈樣品杯倒入少量樣品,將進(jìn)液管插入樣液中,另取一燒杯放在排液管出口處。(2) 按下采樣鍵開始自動(dòng)采樣,為保證測(cè)量的準(zhǔn)確度,應(yīng)采樣23次。(3) 待溫度恒定為20±0.1ºC時(shí),聽到提示音后,讀取液體密度值,此時(shí)密度值指示燈亮,按下切換鍵讀取酒精度值,此時(shí)酒精度指示燈亮,重新連續(xù)按下此鍵可恢復(fù)顯示密度值。(4) 樣品測(cè)量完成后,應(yīng)及時(shí)排空樣液,將進(jìn)液管懸空,按
10、住清洗鍵直至所有液體排空3、儀器清洗每次樣品排空后都要及時(shí)清洗,如想清洗干凈,關(guān)鍵是選擇合適的清洗液。(1) 把合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗,直至“U”型管內(nèi)看不到殘余物。(2) 用蒸餾水清洗管路。(3) 用蒸餾水和空氣交替35次進(jìn)行清洗,直到觀察“U”型管內(nèi)部無殘留物為止。4、關(guān)機(jī)保管儀器清洗完畢后,如不再測(cè)量其他樣品,就可以關(guān)閉后面板電源開關(guān),拔掉電源線,打開泵輪壓管裝置掛鉤,松開壓管裝置,這樣做是為了防止導(dǎo)液管長(zhǎng)時(shí)間被壓緊產(chǎn)生粘連。1、 測(cè)定液體密度時(shí)為什么要恒溫測(cè)定?溫度會(huì)影響液體的密度2、 清洗儀器管路時(shí)須注意什么問題?把合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗,直至“U”型管內(nèi)看不到殘余物用蒸
11、餾水清洗管路用蒸餾水和空氣交替35次進(jìn)行清洗,直到由觀察窗觀察“U”型管內(nèi)部無殘留物拉伸強(qiáng)度1、拉伸強(qiáng)度(1)式中,st:拉伸強(qiáng)度,MPa;P:最大破壞載荷,N;b:試樣寬度,mm;d:試樣厚度,mm。2、斷裂伸長(zhǎng)率(2)式中,et:斷裂伸長(zhǎng)率,%;DL:試樣斷裂時(shí)標(biāo)線間的伸長(zhǎng)量,mm;L0:試樣的有效長(zhǎng)度,mm。3、拉伸彈性模量(3)式中,Et:拉伸彈性模量,MPa;DP:載荷變形曲線上初始直線段的載荷增量,N;DL:與載荷增量P對(duì)應(yīng)的標(biāo)距L0內(nèi)的變形增量,mm;s:應(yīng)力應(yīng)變曲線上初始直線段的應(yīng)力,MPa;e:應(yīng)力應(yīng)變曲線上初始直線段的應(yīng)變,%。4、泊松比(4)式中,:泊松比;e1、e2:分
12、別是載荷增量DP對(duì)應(yīng)的縱向應(yīng)變和橫向應(yīng)變。,式中,L1、L2:分別是縱向和橫向的測(cè)量標(biāo)距,mm;DL1、DL2:分別是與載荷增量DP對(duì)應(yīng)的標(biāo)距L1和L2的變形增量,mm。l 在材料的S-S曲線中,拉伸強(qiáng)度是指曲線最大值對(duì)應(yīng)的應(yīng)力應(yīng)變比值l 在材料的S-S曲線中,斷裂強(qiáng)度是指材料發(fā)生斷裂破壞對(duì)應(yīng)的應(yīng)力應(yīng)變比值l 在材料的S-S曲線中,彈性模量是指曲線拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)的應(yīng)力應(yīng)變比值拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線不同高聚物具有不同的應(yīng)力應(yīng)變曲線,典型的應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖1所示。整條曲線以屈服點(diǎn)A為界分成兩部分,A點(diǎn)以前是彈性區(qū)域,除去應(yīng)力,材料能恢復(fù)原樣,不留任何永久變形,A點(diǎn)過后,材料呈現(xiàn)塑性行為,此時(shí)若除去應(yīng)力,材料
13、不再恢復(fù)原樣,而留有永久變形,A點(diǎn)即為屈服點(diǎn),它所對(duì)應(yīng)的應(yīng)力、應(yīng)變?yōu)榍?yīng)力y(或屈服強(qiáng)度)和屈服應(yīng)變y。A點(diǎn)以后,材料表現(xiàn)出的總趨勢(shì)是載荷增加不多或幾乎不增加,而形變卻增加很多。其中AB段稱為應(yīng)變軟化,應(yīng)變?cè)黾討?yīng)力反而下降,由B點(diǎn)到C點(diǎn)是高聚物特有的頸縮階段。C點(diǎn)以后應(yīng)力急劇增加,稱為取向硬化。最后在D點(diǎn)斷裂,相應(yīng)于D點(diǎn)的應(yīng)力稱為斷裂強(qiáng)度B。按在拉伸過程中屈服點(diǎn)的表現(xiàn)、伸長(zhǎng)率大小及其斷裂情況,大致可分為五類,它們是:(1)硬而脆,如聚苯乙烯、有機(jī)玻璃和酚醛樹脂;(2)硬而韌,如尼龍、聚碳酸酯;(3)硬而強(qiáng),如不同配方的硬聚氯乙烯和聚苯乙烯的共混物;(4)軟而韌,如橡膠、增塑聚氯乙烯;(5)軟
14、而弱,如柔軟的凝膠,很少用作材料來使用(如圖2所示)。1、 拉伸性能包括哪些項(xiàng)目?見上面2、 影響試驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些?高聚物材料:種類,加工工藝實(shí)驗(yàn)環(huán)境:溫度、濕度、拉伸速率等硬度原理:(重要)壓入法測(cè)量 還有劃痕法、回放法布氏硬度通過壓痕面積反映硬度大小洛氏硬度通過壓痕深度反映硬度大小維氏硬度1.布氏硬度(HB)布氏硬度試驗(yàn)是將一直徑為D的淬火鋼球或硬質(zhì)合金球,在規(guī)定的載荷P下壓入被測(cè)金屬表面,保持一定時(shí)間后卸載,便在被測(cè)金屬表面形成一直徑為d的壓痕,布氏硬度(HB)就是施加在球體上的載荷P與所得的壓痕面積F的比值。其計(jì)算公式如下:當(dāng)載荷的單位為kgf時(shí):(1a)當(dāng)載荷的單位為N時(shí):(1b
15、)式中:P施加的載荷;d壓痕的直徑,mm;D壓頭的直徑,mm;F壓痕面積,mm2。在(1)式中,只有d是變數(shù),故只需測(cè)出壓痕直徑d,根據(jù)已知D和P值就可以直接查表或計(jì)算得出HB值來。布氏硬度一般不標(biāo)注單位。優(yōu)點(diǎn):壓痕面積大,測(cè)量誤差小。壓入角一定時(shí)(P/D2相等時(shí))硬度數(shù)據(jù)有可比性缺點(diǎn):試驗(yàn)時(shí)對(duì)不同材料需要更換壓頭和改變載荷,壓痕直徑的測(cè)量也較麻煩,速度較慢。由于壓痕大,有損檢測(cè),它不宜測(cè)定成品和薄件。2洛氏硬度(HR)洛氏硬度試驗(yàn)是以頂角為120°的金剛石圓錐或直徑為1/16時(shí)的淬火鋼球做壓頭。試驗(yàn)時(shí)分兩次加載。先加10公斤的初載荷使壓頭與試樣表面接觸良好,以保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,然后
16、再加主載荷,用塑性變形的深度來表示硬度。壓坑越深,其硬度越小,反之就越大。塑料洛氏硬度試驗(yàn)公式:式中:h0在最初試驗(yàn)力F0作用下,壓頭壓入試樣的深度。h在已施加總試驗(yàn)力F,并卸除主試驗(yàn)力F1,但仍保留初試驗(yàn)力F0時(shí)壓頭壓入試件深度。優(yōu)點(diǎn):初載消除了材料表面不平整帶來的影響???、簡(jiǎn)單。無損檢測(cè),應(yīng)用廣。缺點(diǎn):壓痕小,不同標(biāo)尺的洛氏硬度之間無可比性思考題:(重要)1. 材料A:HRM=106,B:HRL=106,兩者硬度相同嗎?不同,洛氏硬度標(biāo)尺不同無法進(jìn)行比較。2何謂變形硬化?材料受壓縮后,內(nèi)部空間變小,材料變得致密,所以硬度比變形前大。3.洛氏硬度試驗(yàn)表盤讀書是否表示h2-h1?不是,根據(jù)指針
17、順、逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)次數(shù),要加減一定系數(shù)后才為h2-h1。4.洛氏硬度與布氏硬度兩種實(shí)驗(yàn)方法的不同點(diǎn)。洛氏硬度布氏硬度測(cè)試對(duì)象成品測(cè)試原材料和半成品的檢測(cè)表示方法壓痕深度壓痕直徑壓頭為淬火鋼球時(shí),其符號(hào)為HBS,適用于布氏硬度值在450以下的金屬材料,壓頭為硬質(zhì)合金球時(shí),其符號(hào)為HBW,適用于布氏硬度值為450650的金屬材料讀數(shù):硬度 標(biāo)尺or符號(hào) 直徑/載荷/時(shí)間接觸角測(cè)定材料表面:是指基體最外層的不超過l00nm厚度的那層小部分物質(zhì)。這部分表面,直接影響到材料的許多性質(zhì)與性能,比如手感、染色性、抗靜電性、生物相容性、粘結(jié)性、親水性、親油性等等。固體材料的接觸角是材料、液體與氣體這三者之間界面張
18、力的綜合結(jié)果圖1 接觸角與界面張力潤(rùn)濕固-氣界面被固-液界面所取代的過程。潤(rùn)濕作用將液體滴在固體表面上,由于性質(zhì)不同,有的會(huì)鋪展(浸潤(rùn))開來,有的則粘附在表面上成為平凸透鏡狀。水滴在清潔的玻璃表面上會(huì)鋪展開來,水銀在玻璃表面上凝聚成珠狀小球,這就是浸潤(rùn)和不浸潤(rùn)現(xiàn)象。接觸角在固一液一氣三相交界處,固一液界面與液一氣界面在三相交點(diǎn)處的切線的夾角,稱為接觸角,用表示。接觸角是表征液體在固體表面潤(rùn)濕性的重要參數(shù)之一,由它可了解液體在一定固體表面的潤(rùn)濕程度。l =0o為完全浸潤(rùn),l 0o <<90o 為浸潤(rùn),l 90o <<180o為不浸潤(rùn),l =180o為完全不浸潤(rùn)。若<
19、90°,則固體表面是親水性的,即液體較易潤(rùn)濕固體,其角越小,表示潤(rùn)濕性越好;若>90°,則固體表面是疏水性的,即液體不容易潤(rùn)濕固體,容易在表面上移動(dòng)。決定和影響潤(rùn)濕作用和接觸角的因素很多。如,固體和液體的性質(zhì)及雜質(zhì)、添加物的影響,固體表面的粗糙程度、不均勻性的影響,表面污染等。原則上說,極性固體易為極性液體所潤(rùn)濕,而非極性固體易為非極性液體所潤(rùn)濕。玻璃是一種極性固體,故易為水所潤(rùn)濕。對(duì)于一定的固體表面,在液相中加入表面活性物質(zhì)??筛纳茲?rùn)濕性質(zhì),并且隨著液體和固體表面接觸時(shí)間的延長(zhǎng),接觸角有逐漸變小趨于定值的趨勢(shì),這是由于表面活性物質(zhì)在各界面上吸附的結(jié)果。接觸角測(cè)量方法
20、可以按不同的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類。l 直接測(cè)量物理量的不同:量角法、測(cè)力法、量高法、透過法和切線法。l 測(cè)量時(shí)三相接觸線的移動(dòng)速率:靜態(tài)接觸角、動(dòng)態(tài)接觸角(又分為前進(jìn)接觸角和后退接觸角)和低速動(dòng)態(tài)接觸角。l 測(cè)試原理:靜止或固定液滴法、Wilhemly板法、捕獲氣泡法、毛細(xì)管上升法和斜板法思考題光學(xué)性能1、有機(jī)物的紫外可見吸收光譜:電子躍遷光譜(紫外可見吸收光譜)基于物質(zhì)分子吸收紫外輻射或可見光,其外層電子躍遷而成的。紫外可見分光光度法是基于物質(zhì)分子的紫外可見吸收光譜而建立的一種定性、定量分析方法。在紫外可見光區(qū),主要有下列幾種躍遷類型: NV躍遷:電子又成鍵軌道躍遷到反鍵軌道,包括*;*躍遷。 NQ
21、躍遷:分子中未成鍵的n 電子躍遷到反鍵軌道,包括n*;n*躍遷。 NR躍遷:電子逐級(jí)躍遷到各高能級(jí),最后脫離分子,使分子成為分子離子的躍遷。(光致電離)電荷遷移躍遷:當(dāng)分子形成配合物或分子內(nèi)的兩個(gè)大體系相互接近時(shí),外來輻射照射后,電荷可以由一部分轉(zhuǎn)移到另一部分,而產(chǎn)生電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜??梢?,有機(jī)化合物一般主要有4種類型的躍遷: n* 、 *、 n*和*。各種躍遷所對(duì)應(yīng)的能量大小為n*< *< n*< *。2、無機(jī)化合物的紫外吸收光譜:電荷遷移躍遷和配位場(chǎng)躍遷。電荷遷移躍遷:指絡(luò)合物吸收了可見-紫外光后,電子從中心離子的某一軌道躍遷到配位體的某一軌道,或從配位體的某一軌道躍遷到
22、與中心離子的某一軌道金屬配合物的電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜,有三種類型:(1) 電子從配體到金屬離子(2) 電子從金屬離子到配體(3) 電子從金屬到金屬電荷遷移吸收光譜出現(xiàn)的波長(zhǎng)位置,取決于電子給予體和電子接受體相應(yīng)電子軌道的能量差。若中心離子的氧化能力越強(qiáng),或配位體的還原能力越強(qiáng),則發(fā)生躍遷時(shí)需要的能量越小,吸收光波長(zhǎng)紅移。 (4) 配位場(chǎng)躍遷這里還要特別強(qiáng)調(diào)有一類化合物半導(dǎo)體,按照能帶理論,其導(dǎo)帶是部分被填充的。其最高被占用軌道和最低未填充軌道之間的能量差稱為帶隙,其吸收光譜不再是吸收峰而是一個(gè)吸收帶邊界。3、紫外可見吸收光譜(UV-vis)及漫反射光譜(DRS)物質(zhì)受光照射時(shí),通常發(fā)生兩種不同的反
23、射現(xiàn)象,即鏡面反射和漫反射。鏡面反射如同鏡子反射一樣,光線不被物質(zhì)吸收,反射角等于入射角,反射光束是平行的。較粗糙的表面主要發(fā)生漫反射,對(duì)于很多粉末樣品,將其壓片后其表面是粗糙的,可通過一個(gè)積分球的附件來測(cè)定粗糙表面的漫反射光譜。積分球是一個(gè)內(nèi)壁涂有高反射率的物質(zhì)(如硫酸鋇)球形附件,可將壓片后粉末的漫反射光譜收集起來,通過光電倍增管來定量測(cè)定光信號(hào)的強(qiáng)弱。思考題:(重要)1.解釋懸浮液消光光譜再現(xiàn)性差的原因,粉末樣品應(yīng)采用什么準(zhǔn)確的測(cè)試方法?因?yàn)閼腋∫侯w粒不均勻易沉降,重復(fù)測(cè)量時(shí)濃度差別較大,所以重復(fù)性差。對(duì)于很多粉末樣品,將其壓片后表面是粗糙的,可通過一個(gè)積分球附件來測(cè)定粗糙表面的漫反射光
24、譜2.膠體與懸浮液的二氧化鈦濃度相同,為何其消光光譜有較大的差異,結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理來討論哪個(gè)對(duì)光的散射更強(qiáng)?瑞利散射,尺度小于入射光波長(zhǎng)的粒子會(huì)產(chǎn)生散射現(xiàn)象。顆粒越大或濃度越大對(duì)光的散射越強(qiáng)。當(dāng)其顆粒尺寸大于波長(zhǎng)的二十分之一時(shí),對(duì)光有明顯的散射,顆粒尺寸與光的波長(zhǎng)接近時(shí),散射最大,懸浮液散射更強(qiáng)3.玻璃、有機(jī)玻璃和透明膠片都有一定程度的全反射,這對(duì)有些應(yīng)用是不利的,查閱文獻(xiàn)看看有哪些方法可減少這些材料的全反射(電視機(jī)屏幕、顯示器屏幕的全反射影響視覺效果,玻璃全反射引起的光污染等)?使用偏振片;將玻璃做粗糙4.解釋吸收光譜和消光光譜的區(qū)別,這什么情況下吸收光譜等同于消光光譜??jī)烧吆x是不一樣的,吸收
25、光譜指的是被待測(cè)物吸收的部分,而消光光譜指的是通過樣品后入射光減少的部分,包括吸收和散射,嚴(yán)格說常規(guī)的可見分光光度計(jì)測(cè)出的都是消光光譜,對(duì)于一般的溶液來說,分子的瑞利散射十分微弱,因而消光光譜基本反應(yīng)的是吸收的信息。而對(duì)于膠體或溶液來說,丁達(dá)爾效應(yīng)不可忽略因而用消光光譜比較適合5.紫外可見光分光光度計(jì)由哪五部分組成,分別作用是什么 光源:提供入射光的光源 鎢燈(可見光區(qū)) 氫燈、氘燈(紫外光區(qū)) 單色器:將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的裝置 棱鏡、光柵 吸收池:比色皿(玻璃or石英材料) 檢測(cè)器:檢測(cè)光信號(hào) 光電倍增管 信號(hào)顯示器:常用電腦記錄所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)朗伯比爾定律:一束平行單色光垂直通過
26、樣品,吸光度與樣品濃度、厚度呈正比 A=kCL=log(1/T)A:吸光度T:透過率材料的顯微結(jié)構(gòu)分析一、 實(shí)驗(yàn)原理材料的化學(xué)組成和顯微結(jié)構(gòu)是決定材料性能及應(yīng)用效果的本質(zhì)因素,研究材料的顯微結(jié)構(gòu)特征及其演變過程以及它們與性能之間的關(guān)系,是現(xiàn)代材料科學(xué)研究的中心內(nèi)容之一。材料的顯微結(jié)構(gòu)與材料制備中的物理化學(xué)變化密切相關(guān),通過顯微結(jié)構(gòu)分析,可以將材料的“組成工藝過程結(jié)構(gòu)性能”等因素有機(jī)地聯(lián)系起來,對(duì)控制材料性能、開發(fā)新材料顯得特別重要。顯微組織是決定材料各種性能最本質(zhì)的因素之,材料顯微組織主要包括多晶材料中晶界的特征及多晶中晶粒的大小、形狀和取向,對(duì)陶瓷材料和高分子材料還包括晶相及非晶相(玻璃相)
27、的分布;氣孔的尺寸、數(shù)量與位置,各種雜質(zhì)、添加物、缺陷、微裂紋的存在形式及分布;對(duì)金屬材料還包括共晶組織、馬氏體組織等。 光學(xué)顯微分析是利用可見光觀察物體的表面形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu),鑒定晶體的光學(xué)性質(zhì)。透明晶體的觀察可利用透射顯微鏡,如偏光顯微鏡。不透明物質(zhì)的觀察只能使用反射顯微鏡,如金相顯微鏡。透明材料可劃分為均質(zhì)體和非均質(zhì)體。光性均質(zhì)體的光學(xué)性質(zhì)各個(gè)方向相同。光波在均質(zhì)體中傳播時(shí),無論在任何方向振動(dòng),傳播速度與折射率值不變。光波入射均質(zhì)體發(fā)生單折射現(xiàn)象,不發(fā)生雙折射也不改變?nèi)肷涔獾恼駝?dòng)性質(zhì)。入射光為自然光,折射光仍為自然光。入射光為單偏光,折射光仍為單偏光。 光性非均質(zhì)體的光學(xué)性質(zhì)隨方向而異,光
28、波在非均質(zhì)體中傳播時(shí),傳播速度和折射率值隨振動(dòng)方向的不同而發(fā)生改變。光波入射非均質(zhì)體,除特殊方向以外,會(huì)改變其振動(dòng)特點(diǎn),分解成為振動(dòng)方向互相垂直,傳播速度不同,折射率不等的兩條偏振光,這種現(xiàn)象就稱為雙折射。在正交偏光鏡間的均質(zhì)體材料因?yàn)椴话l(fā)生雙折射,也不改變光的振動(dòng)方向,故由下偏光鏡上來的偏光通過這種材料后,其振動(dòng)方向與上偏振片的振動(dòng)方向垂直,致其不能通過上偏光鏡而呈現(xiàn)黑暗,稱為消光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)物臺(tái)一周360度,消光現(xiàn)象不發(fā)生變化,稱為全消光。在正交偏光鏡間出現(xiàn)四次消光和四次干涉現(xiàn)象的材料為非均質(zhì)體。干涉色:在正交檢偏位情況下,用各種不同波長(zhǎng)的混合光線為光源觀察雙折射體,在旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)時(shí),視場(chǎng)中不
29、僅出現(xiàn)最亮的對(duì)角位置,而且還會(huì)看到顏色。出現(xiàn)顏色的原因,主要是由干涉色而造成(當(dāng)然也能被檢物體本身并非無色透明)。干涉色的分布特點(diǎn)決定于雙折射體的種類和它的厚度,是由于相應(yīng)推遲對(duì)不同顏色光的波長(zhǎng)的依賴關(guān)系,如果被檢物體的某個(gè)區(qū)域的推遲和另一區(qū)域的推遲不同,則透過檢偏鏡光的顏色也就不同。所以在正交偏光鏡間可以有效區(qū)分均質(zhì)體材料和非均質(zhì)體材料,并且可以通過各自獨(dú)特的消光和干涉現(xiàn)象來達(dá)到鑒別不同材料的目的。球晶具有光學(xué)各向異性,對(duì)光線有折射作用,因此能夠用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察。另外還可以觀察到黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時(shí),晶片沿半徑增長(zhǎng)時(shí)可以進(jìn)行螺旋性扭曲,因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光
30、圖象。電學(xué)性能按照導(dǎo)電性能區(qū)分,不同種類的材料都可以分為導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體三大類。區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)一般以106×cm和1012×cm為基準(zhǔn)。電阻率低于106×cm稱為導(dǎo)體,高于1012×cm稱為絕緣體,介于兩者之間的稱為半導(dǎo)體。就高分子材料而言,通常是以電阻率1012×cm為界限,在此界限以上的通常稱為絕緣體的高分子材料,電阻率小于106×cm稱為導(dǎo)電高分子材料,電阻率為106 1012×cm常稱為抗靜電高分子。通常高分子材料都是優(yōu)良的絕緣材料。1、電阻與電阻率材料的電阻可分為體積電阻(Rv)與表面電阻(Rs),相應(yīng)的存在體積電阻
31、率與表面電阻率。體積電阻:在試樣的相對(duì)兩表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過兩個(gè)電極之間的穩(wěn)態(tài)電流之商;該電流不包括沿材料表面的電流。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。體積電阻率:在絕緣材料里面的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與穩(wěn)態(tài)電流密度之商,即單位體積內(nèi)的體積電阻。表面電阻:在試樣的某一表面上兩電極間所加電壓與經(jīng)過一定時(shí)間后流過兩電極間的電流之商;該電流主要為流過試樣表層的電流,也包括一部分流過試樣體積的電流成分。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。表面電阻率:在絕緣材料的表面層的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與線電流密度之商,即單位面積內(nèi)的表面電阻。體積電阻和表面電阻的試驗(yàn)都受下列因素影響:l 施加電壓的大小和時(shí)間;l 電
32、極的性質(zhì)和尺寸;l 在試樣處理和測(cè)試過程中周圍大氣條件和試樣的溫度、濕度。3.導(dǎo)電高分子材料的分類分為結(jié)構(gòu)型和復(fù)合型兩類 結(jié)構(gòu)型導(dǎo)電聚合物(又稱本征型導(dǎo)電聚合物)自身具有導(dǎo)電性,其大分子鏈中的共軛鍵可提供導(dǎo)電載流子。復(fù)合型導(dǎo)電聚合物(又稱填充型導(dǎo)電聚合物),其聚合物本身無導(dǎo)電性,主要依靠滲入聚合物基體中的導(dǎo)電微粒(抗靜電劑或?qū)щ娞盍?提供自由電子載流子以實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電過程。4.常用導(dǎo)電填料:碳炭系列,金屬系列,其他(無機(jī)鹽)其中,由于碳黑原料易得,品種齊全,價(jià)格低廉,質(zhì)輕,還兼有增強(qiáng)、吸收紫外線等功能,是目前廣泛采用的導(dǎo)電填料。5.滲濾現(xiàn)象(了解滲濾現(xiàn)象,講義圖1要認(rèn)識(shí)其趨勢(shì))滲濾(percolation)現(xiàn)象和滲濾閾值圖1所示的是典型的高分子導(dǎo)電復(fù)合材料的體積電阻率與導(dǎo)電填料含量的關(guān)系。復(fù)合材料的導(dǎo)電性不是隨著炭黑含量的增加而成比例地增大的,隨著炭黑含量的增加,復(fù)合材料的體積電阻率起初略微下降,當(dāng)炭黑含量增大到某一臨界值時(shí)復(fù)合材料的電阻率突然急劇減小,在一個(gè)很窄的區(qū)域內(nèi),炭黑含量的略微增加會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料電阻率大幅度下降,這種現(xiàn)象通常稱為“滲濾”效應(yīng),炭黑含量的臨界值稱為“滲濾閾值”。在突變之后,復(fù)合材料的體積電阻率隨著炭黑含量的增加而下降的幅度又恢復(fù)平緩。體積電阻率急劇下降的區(qū)域(B區(qū))稱為滲濾區(qū),A區(qū)、C區(qū)分別
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