實(shí)驗(yàn)期末考試(從鉻鹽生產(chǎn)的廢渣提取無(wú)水硫酸鈉)

1、期末考試（第13周）實(shí)驗(yàn)十二 從鉻鹽生產(chǎn)的廢渣提取無(wú)水硫酸鈉一、無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)期末考試板書內(nèi)容1、當(dāng)場(chǎng)交報(bào)告，實(shí)驗(yàn)與報(bào)告時(shí)間共3.5小時(shí)。超時(shí)扣分、每超時(shí)5分鐘扣1分；3 hr內(nèi)完成者加分、每提前5分鐘加1分。2、不做“重結(jié)晶”，產(chǎn)品要炒干。3、實(shí)驗(yàn)制備過(guò)程中用到的主要藥品有：H2SO4溶液、FeSO4·7H2O、NaOH-Na2CO3混合溶液。其余試劑供檢查用。4、產(chǎn)品檢查方法：稱取2 g產(chǎn)品溶于15 mL水中，分至6只試管檢查，方法如下：（1） Cr2O72-：+ H3PO4+二苯胺基脲 溶液不帶紫色，無(wú)Cr2O72-（2） Cr3+：+ NaOH(6 mol×L-1)+

2、H2O2+H2SO4+丁醇+H2O2 有機(jī)層不顯藍(lán)色，無(wú)Cr3+（3） Fe3+：+ HCl + KNCS（25%） 溶液不呈血紅色，無(wú)Fe3+（4） Ca2+：+ (NH4)2C2O4（飽和）靜置12分鐘 溶液無(wú)白色渾濁，無(wú)Ca2+（5） Mg2+：+ NaOH（6 mol×L-1）+ 鎂試劑 溶液不顯藍(lán)色，無(wú)Mg2+（6） Cl-：+HNO3（6 mol×L-1）+ AgNO3 溶液無(wú)白色渾濁，無(wú)Cl-5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后老師要檢查的結(jié)果：產(chǎn)品、最后的母液、6種離子的檢驗(yàn)結(jié)果。6、收拾完后交報(bào)告，老師登記此時(shí)的時(shí)間。7、若實(shí)驗(yàn)中途失敗，報(bào)告老師后方可重做，成績(jī)扣10分。二、實(shí)

3、驗(yàn)報(bào)告（供批改設(shè)計(jì)報(bào)告時(shí)參考）實(shí)驗(yàn)十二 從鉻鹽生產(chǎn)的廢渣制備無(wú)水硫酸鈉（一）目的1. 培養(yǎng)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的能力2. 考核基本操作3. 考核學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用能力4. 考核學(xué)生的實(shí)驗(yàn)表達(dá)能力5. 培養(yǎng)學(xué)生良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣（實(shí)驗(yàn)衛(wèi)生、條理、效率等）（二）原理 為除去Cr2O72-、Cr3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Cl-等雜質(zhì)，可利用硫酸亞鐵、NaOH-Na2CO3等試劑在一定條件下氧化還原和沉淀分離，即可達(dá)到除雜目的。主要反應(yīng)如下： Na2Cr2O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3 Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O Cr2

4、(SO4)3 + 3 Na2CO3 + 6 H2O = 2 Cr(OH)3 + 3 Na2SO4 + 3 CO2 + 3 H2O（三）簡(jiǎn)單工藝流程圖（“重結(jié)晶”不做，但設(shè)計(jì)報(bào)告中要寫出。）70mL水 H2SO4pH 12 FeSO4×7H2O(1.9g) 煮沸 NaOH-Na2CO3pH 1112 廢渣溶解 酸 化 還原Cr(VI) 除Cr3+,Fe3+,Ca2+,Mg2+ 檢Cr2O72- 檢Mg2+ 濾渣(棄) H2SO4pH 23 抽 濾 濾液 除OH-與CO32- 蒸發(fā)濃縮 母液(量體積，回收) 抽 濾 粗晶體 稱 重 重結(jié)晶 抽 濾 母液(量體積，回收) 晶體 炒 干 稱

5、重 產(chǎn)品檢驗(yàn) 回 收 （四）實(shí)驗(yàn)步驟與現(xiàn)象步驟現(xiàn)象在25g黃色廢渣中加約6575mL水，加熱至完全溶解溶液呈棕紅色、pH 34加H2SO4調(diào)至pH 12，加入1.8g FeSO4×7H2O，加熱煮沸片刻溶液變成棕黑色取少量清液檢Cr2O72-（在清液中加入1-2滴H3PO4，再加1滴二苯胺基脲）若溶液不帶紫色，則證明Cr2O72-已除去繼續(xù)加入NaOH-Na2CO3調(diào)至pH 1112，加熱煮沸3-5min產(chǎn)生大量的膠態(tài)棕色沉淀取清液檢查無(wú)Mg2+后抽濾濾液應(yīng)無(wú)色濾液用H2SO4調(diào)至pH 23有氣泡產(chǎn)生直接加熱蒸發(fā)濃縮至有明顯晶體出現(xiàn)，抽濾得粗晶體將粗晶體轉(zhuǎn)入小燒杯中重結(jié)晶，方法1濃縮

6、后趁熱抽濾，方法2濃縮后冰水冷卻再抽濾濾液應(yīng)無(wú)色，濾餅為白色晶體炒干得到無(wú)水硫酸鈉產(chǎn)品白色粉狀（五）實(shí)驗(yàn)結(jié)果 粗產(chǎn)品：15.0 g 白色顆粒狀 母液： 14.0 mL重結(jié)晶產(chǎn)品（炒干后）：10.8 g 白色粉狀 母液： 8.0 mL產(chǎn)品回收率：10.8 /（25´98.4%）= 43.9%（六）產(chǎn)品檢驗(yàn)稱取2 g產(chǎn)品溶于15 mL水中，分至6只試管檢查，方法如下：（1）Cr2O72-：+ H3PO4+二苯胺基脲 溶液不帶紫色，無(wú)Cr2O72-（2）Cr3+：+ NaOH(6 mol×L-1)+H2O2+H2SO4+丁醇+H2O2 有機(jī)層不顯藍(lán)色，無(wú)Cr3+（3）Fe3+：+

7、 HCl + KNCS（25%） 溶液不呈血紅色，無(wú)Fe3+（4）Ca2+：+ (NH4)2C2O4（飽和）靜置12分鐘 溶液無(wú)白色渾濁，無(wú)Ca2+（5）Mg2+：+ NaOH（6 mol×L-1）+ 鎂試劑 溶液不顯藍(lán)色，無(wú)Mg2+（6） Cl-：+HNO3（6 mol×L-1）+ AgNO3 溶液無(wú)白色渾濁，無(wú)Cl-（七）物料計(jì)算（1）加水溶解廢渣所用水量的依據(jù)：廢渣中含Na2SO4：25´98.4% = 24.6 g，在100°C時(shí)溶解度為：42.5g/100g H2O應(yīng)加水量：24.6¸(42.5/100) = 57.9 mL因考慮到C

8、r(OH)3、Fe(OH)3均為膠體、加熱過(guò)程中會(huì)蒸發(fā)部分水，故實(shí)際加約6575 mL。（2）將Cr2O72-還原為Cr3+所需FeSO4量： Na2Cr2O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3 Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O262 6´1520.25 x = 0.87 g 需FeSO4×7 H2O 1.59 g 過(guò)量約20%，實(shí)際約需1.81.9 g（八）注意事項(xiàng)1 在pH3-4時(shí)，F(xiàn)e2+可還原Cr2O72-。為提高效率，加H2SO4調(diào)pH1-2。不能用HCl。2 若先加FeSO4，再加H2SO4酸化，則為操作

9、失誤。FeSO4過(guò)量約20%即可，太多或太少都不對(duì)。3 必須檢查Cr2O72-除盡后才能進(jìn)入下一操作。4 有同學(xué)會(huì)采用“二段法”：在pH7-8除Cr3+、Fe3+（pH < 6除Cr3+不完全），然后在pH10-12時(shí)除Ca2+、Mg2+。原理上可行。實(shí)際上由于共沉淀作用，在pH10-12時(shí)可一步將所有雜質(zhì)除去。若pH>12，會(huì)生成Cr(OH)4-與Mg2(OH)2CO3，除Cr3+、Mg2+效果較差。5 要加NaOH-Na2CO3。若只加Na2CO3而不用NaOH，則用量較多，后面加H2SO4中和時(shí)會(huì)生成較多Na2SO4，原理上有問題；若只加NaOH，除Ca2+效果會(huì)差。6 第一

10、步過(guò)濾最好用“抽濾”，但有同學(xué)會(huì)用“自然過(guò)濾”，其缺點(diǎn)是：難以抽干、耗時(shí)較長(zhǎng)。7 “濃縮”用“直接濃縮”，若“水浴濃縮”則扣分。濃縮至大量晶體析出后趁熱抽濾。8 Na2SO4重結(jié)晶與CuSO4不同。Na2SO4在40°C溶解度最大。冷卻至低溫或趁熱抽濾均可以，在40°C抽濾則原理上不通。三、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)與考試要求（一）成績(jī)采用百分制（二）實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì) 20分 教師用另一張紙寫明扣分的理由，設(shè)計(jì)報(bào)告上只標(biāo)明批閱人與批改日期。（1） 原理（包括實(shí)驗(yàn)條件，兩個(gè)反應(yīng)各1分、酸化1分、pH11-12除雜2分、pH2-3除OH-與CO32-1分、濃縮程度控制1分、重結(jié)晶1分、炒干1分） 9

11、分（2） 物料計(jì)算（水量1分，F(xiàn)eSO4×7H2O量2分、不過(guò)量扣1分） 3分（3） 流程圖（若不檢查Cr2O72-與Mg2+便過(guò)濾，扣1分） 5分（4） 檢查方法（每個(gè)0.5分） 3分（三）考試與實(shí)驗(yàn)報(bào)告 80分 有錯(cuò)在報(bào)告中標(biāo)出，但報(bào)告中不標(biāo)出扣分情況。（1） 基本操作：25分?？荚嚂r(shí)當(dāng)場(chǎng)記錄每個(gè)學(xué)生的不規(guī)范操作，每個(gè)操作2-3分?；静僮饔校好簹鉄羰褂?、固體試劑的取用與稱量、液體試劑的取用與量取、固體溶解（D、攪拌）、水分補(bǔ)充（無(wú)晶體析出則可不補(bǔ)充）、過(guò)濾、濃縮（直接）、試管操作、炒干（用玻棒）、pH試紙的使用等。（2） 實(shí)驗(yàn)過(guò)程的清潔、整齊、條理性：8分。包括濾紙與試紙是否亂扔、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面是否清潔、臺(tái)面儀器的放置是否合理、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否損壞玻璃儀器、實(shí)驗(yàn)效率（實(shí)驗(yàn)與報(bào)告要求在3.5 hr內(nèi)完成，超時(shí)扣分、每超時(shí)5分鐘扣1分、最多扣10分；3 hr內(nèi)完成者加分、每提前5分鐘加1分、最多加10分，但要注意：本次實(shí)驗(yàn)的總成績(jī)不能超過(guò)100分）、其它等。（3） 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：27分。（A）產(chǎn)品外觀 2分（B）母液 2分（C）粗產(chǎn)品（炒干）的產(chǎn)量 13分產(chǎn)量/ g£ 2.02.13.03.14.04.15.05.16.06.17