用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度_圖文

1、用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 觀察光的偏振現(xiàn)象和偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)后的旋光現(xiàn)象.2. 了解旋光儀的結(jié)構(gòu)原理，學(xué)習(xí)測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度的方法.3. 進(jìn)一步熟悉用圖解法處理數(shù)據(jù).【實(shí)驗(yàn)儀器】WXG-4型圓盤(pán)旋光儀?！緦?shí)驗(yàn)原理】一、偏振光的基本概念根據(jù)麥克斯韋的電磁場(chǎng)理論，光是一種電磁波.光的傳播就是電場(chǎng)強(qiáng)度E和磁場(chǎng)強(qiáng)度H以橫波的形式傳播的過(guò)程.而E與H互相垂直，也都垂直于光的傳播方向，因此光波是一種橫波.由于引起視覺(jué)和光化學(xué)反應(yīng)的是E，所以E矢量又稱(chēng)為光矢量，把E的振動(dòng)稱(chēng)為光振動(dòng)，E與光波傳播方向之間組成的平面叫振動(dòng)面.光在傳播過(guò)程中，光振動(dòng)始終在某一確定方向的光稱(chēng)為線偏振光

2、，簡(jiǎn)稱(chēng)偏振光見(jiàn)圖1(a.普通光源發(fā)射的光是由大量原子或分子輻射而產(chǎn)生，單個(gè)原子或分子輻射的光是偏振的，但由于熱運(yùn)動(dòng)和輻射的隨機(jī)性，大量原子或分子所發(fā)射的光的光矢量出現(xiàn)在各個(gè)方向的概率是相同的，沒(méi)有哪個(gè)方向的光振動(dòng)占優(yōu)勢(shì)，這種光源發(fā)射的光不顯現(xiàn)偏振的性質(zhì)，稱(chēng)為自然光見(jiàn)圖1(b.還有一種光線，光矢量在某個(gè)特定方向上出現(xiàn)的概率比較大，也就是光振動(dòng)在某一方向上較強(qiáng)，這樣的光稱(chēng)為部分偏振光見(jiàn)圖1(c. 二、偏振光的獲得和檢測(cè)將自然光變成偏振光的過(guò)程稱(chēng)為起偏，起偏的裝置稱(chēng)為起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶體起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角為布儒斯特角而獲得偏振光.自然光通過(guò)偏振片后，所形成

3、偏振光的光矢量方向與偏振片的偏振化方向(或稱(chēng)透光軸一致.在偏振片上用符號(hào)“”表示其偏振化方向.鑒別光的偏振狀態(tài)的過(guò)程稱(chēng)為檢偏，檢偏的裝置稱(chēng)為檢偏器.實(shí)際上起偏器也就是檢偏器，兩者是通用的.如圖2所示，自然光通過(guò)作為起偏器的偏振片以后，變成光通量為的偏振光，這個(gè)偏振光的光矢量與偏振化方向同方位，而與作為檢偏器的偏振片的偏振化方向的夾角為.根據(jù)馬呂斯定律，通過(guò)檢偏器后，透射光通量 （1）透射光仍為偏振光，其光矢量與檢偏器偏振化方向同方位.顯然，當(dāng)以光線傳播方向?yàn)檩S轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí)，透射光通量將發(fā)生周期性變化.當(dāng)時(shí)，透射光通量最大；當(dāng)時(shí)，透射光通量為極小值(消光狀態(tài)，接近全暗；當(dāng)時(shí)，透射光通量介于最大值

4、和最小值之間.但同樣對(duì)自然光轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí)，就不會(huì)發(fā)生上述現(xiàn)象，透射光通量不變.對(duì)部分偏振光轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí)，透射光通量有變化但沒(méi)有消光狀態(tài).因此根據(jù)透射光通量的變化，就可以區(qū)分偏振光、自然光和部分偏振光.三、旋光現(xiàn)象偏振光通過(guò)某些晶體或某些物質(zhì)的溶液以后，偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度，這種現(xiàn)象稱(chēng)為旋光現(xiàn)象.如圖3所示，這個(gè)角稱(chēng)為旋光角.它與偏振光通過(guò)溶液的長(zhǎng)度L和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度C成正比，即 (2式中稱(chēng)為該物質(zhì)的旋光率.如果L的單位用dm，濃度C定義為在1cm³溶液內(nèi)溶質(zhì)的克數(shù)，單位用gcm³，那么旋光率的單位為（º）cm³(dm·g.實(shí)驗(yàn)

5、表明，同一旋光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光有不同的旋光率.因此，通常采用鈉黃光(5893nm來(lái)測(cè)定旋光率.旋光率還與旋光物質(zhì)的溫度有關(guān).如對(duì)于蔗糖水溶液，在室溫條件下溫度每升高(或降低1，其旋光率約減小(或增加0024ºcm³(dm·g.因此對(duì)于所測(cè)的旋光率，必須說(shuō)明測(cè)量時(shí)的溫度.旋光率還有正負(fù)，這是因?yàn)橛鋪?lái)的光線看去，如果旋光現(xiàn)象使振動(dòng)面向右(順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)，這種溶液稱(chēng)為右旋溶液，如葡萄糖、麥芽糖、蔗糖的水溶液，它們的旋光率用正值表示.反之，如果振動(dòng)面向左(逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)，這種溶液稱(chēng)為左旋溶液，如轉(zhuǎn)化糖、果糖的水溶液，它們的旋光率用負(fù)值表示.嚴(yán)格來(lái)講旋光率還與溶液濃度

6、有關(guān)，參見(jiàn)附表311，在要求不高的情況下，此項(xiàng)影響可以忽略.若已知待測(cè)旋光性溶液的濃度C和液柱的長(zhǎng)度L，測(cè)出旋光角，就可以由(2式算出旋光率.也可以在液柱長(zhǎng)L不變的條件下，依次改變濃度C，測(cè)出相應(yīng)的旋光角，然后畫(huà)出與C的關(guān)系圖線(稱(chēng)為旋光曲線，它基本是條直線，直線的斜率為，由直線的斜率也可求出旋光率.反之，在已知某種溶液的旋光曲線時(shí)，只要測(cè)量出溶液的旋光角，就可以從旋光曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度.【實(shí)驗(yàn)儀器介紹】 用WXG4型旋光儀來(lái)測(cè)量旋光性溶液的旋光角，其結(jié)構(gòu)如圖4所示.為了準(zhǔn)確地測(cè)定旋光角，儀器的讀數(shù)裝置采用雙游標(biāo)讀數(shù)，以消除度盤(pán)的偏心差.度盤(pán)等分360格，分度值，角游標(biāo)的分度數(shù)n=20,因此

7、，角游標(biāo)的分度值i=n=005º，與20分游標(biāo)卡尺的讀數(shù)方法相似.度盤(pán)和檢偏鏡聯(lián)結(jié)成一體，利用度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪作粗(小輪、細(xì)(大輪調(diào)節(jié).游標(biāo)窗前裝有供讀游標(biāo)用的放大鏡.儀器還在視場(chǎng)中采用了半蔭法比較兩束光的亮度，其原理是在起偏鏡后面加一塊石英晶體片，石英片和起偏鏡的中部在視場(chǎng)中重疊，如圖5所示，將視場(chǎng)分為三部分.并在石英片旁邊裝上一定厚度的玻璃片，以補(bǔ)償由于石英片的吸收而發(fā)生的光亮度變化，石英片的光軸平行于自身表面并與起偏鏡的偏振化方向夾一小角(稱(chēng)影蔭角.由光源發(fā)出的光經(jīng)過(guò)起偏鏡后變成偏振光，其中一部分再經(jīng)過(guò)石英片，石英是各向異性晶體，光線通過(guò)它將發(fā)生雙折射.可以證明，厚度適當(dāng)?shù)氖⑵瑫?huì)

8、使穿過(guò)它的偏振光的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過(guò)角，這樣進(jìn)入測(cè)試管的光是振動(dòng)面間的夾角為的兩束偏振光.在圖6中, OP表示通過(guò)起偏鏡后的光矢量，而OP´則表示通過(guò)起偏鏡與石英片后的偏振光的光矢量，OA表示檢偏鏡的偏振化方向，OP和OP´與OA的夾角分別為和'，OP和OP´在OA軸上的分量分別為.轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí)，的大小將發(fā)生變化，于是從目鏡中所看到的三分視場(chǎng)的明暗也將發(fā)生變化(見(jiàn)圖6的下半部分.圖中畫(huà)出了四種不同的情形：(1.從目鏡觀察到三分視場(chǎng)中與石英片對(duì)應(yīng)的中部為暗區(qū)，與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩側(cè)為亮區(qū)，三分視場(chǎng)很清晰.當(dāng)時(shí)，亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大.(2 .三分視場(chǎng)消失，整個(gè)視場(chǎng)為較

9、暗的黃色.(3 .視場(chǎng)又分為三部分，與石英片對(duì)應(yīng)的中部為亮區(qū)，與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩側(cè)為暗區(qū).當(dāng)時(shí)，亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大.(4 .三分視場(chǎng)消失.由于此時(shí)OP和OP´在OA軸上的分量比第二種情形時(shí)大，因此整個(gè)視場(chǎng)為較亮的黃色.由于在亮度較弱的情況下，人眼辨別亮度微小變化的能力較強(qiáng)，所以取圖6(2情形的視場(chǎng)為參考視場(chǎng)，并將此時(shí)檢偏鏡偏振化方向所在的位置取作度盤(pán)的零點(diǎn).實(shí)驗(yàn)時(shí)，將旋光性溶液注入已知長(zhǎng)度L的測(cè)試管中，把測(cè)試管放入旋光儀的試管筒內(nèi)，這時(shí)OP和OP´兩束線偏振光均通過(guò)測(cè)試管，它們的振動(dòng)面都轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度，并保持兩振動(dòng)面間的夾角為不變.轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡使視場(chǎng)再次回到圖6(2狀態(tài)，

10、則檢偏鏡所轉(zhuǎn)過(guò)的角度就是被測(cè)溶液的旋光角.【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟】一、調(diào)整旋光儀1. 接通旋光儀電源，約5min后待鈉光燈發(fā)光正常，開(kāi)始實(shí)驗(yàn).2. 校驗(yàn)零點(diǎn)位置.在沒(méi)有放測(cè)試管時(shí)，調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪，使三分視場(chǎng)清晰.調(diào)節(jié)度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，當(dāng)三分視場(chǎng)剛消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗的黃色時(shí)，記錄下左、右兩游標(biāo)的讀數(shù)、.要求反復(fù)測(cè)6次，并求其平均值、.3. 將裝有蒸餾水的測(cè)試管放入旋光儀的試管筒內(nèi)，調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡的調(diào)焦手輪和度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，觀察是否有旋光現(xiàn)象.二、測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度1. 將測(cè)試液體事先配制成不同濃度的溶液，分別注入長(zhǎng)度相等的各個(gè)測(cè)試管內(nèi).注入時(shí)要裝滿(mǎn)試管，不能有氣泡.試管頭裝上橡皮圈，再旋上螺

11、帽，螺帽不要旋得太緊，不漏即可，否則引起護(hù)片玻璃的附加應(yīng)力，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性.將試管兩頭殘余溶液揩干，再將試管放入試管筒內(nèi)，試管的凸起部分朝上，以便存放管內(nèi)殘存的氣泡.2. 調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪，使三分視場(chǎng)清晰.調(diào)節(jié)度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，在視場(chǎng)中找到三分視場(chǎng)剛消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗的黃色時(shí)的左、右兩游標(biāo)的讀數(shù)、反復(fù)測(cè)6次，求出平均值、.這時(shí)溶液的旋光角.3. 測(cè)出不同濃度下的旋光角后，在坐標(biāo)紙上根據(jù)作圖法規(guī)則，繪出C圖線.根據(jù)圖解法規(guī)則，由圖線的斜率求出該物質(zhì)的旋光率.在圖線旁邊應(yīng)標(biāo)明實(shí)驗(yàn)時(shí)溶液的溫度和所用的光波波長(zhǎng).4. 將濃度未知的溶液裝入測(cè)試管，測(cè)出旋光角，再?gòu)腃圖線上確定待測(cè)液體的濃度.【數(shù)據(jù)記錄及處理】標(biāo)準(zhǔn)液管長(zhǎng)(dm： 1 濃度(g/mL：0.5單位：度011-0'1'1'-0'平均值：平均值：旋光度m°cm3/(dm·g： 待測(cè)液1管長(zhǎng)(dm： 單位：度011-0'1'1'-0'平均值：平均值：濃度(g/mL： 待測(cè)液2待測(cè)液3【注意事項(xiàng)】1. 測(cè)試管應(yīng)輕拿輕放，小心打碎.2. 所有鏡片，包括測(cè)試