重鉻酸鉀法測(cè)cod實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文.doc

1、重鉛酸鉀法測(cè)cod實(shí)驗(yàn)報(bào)告苑文篇一：重格酸鉀法COD測(cè)定及顏色變化原理一、重倍酸鉀法測(cè)定COD原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重倍酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加 熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重 銘酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù) 所消耗的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化學(xué)需氧量。Cr207+14H+6e 2Cr+7H20 （水樣的氧化）Cr207+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H20 （滴定）Fe+試亞鐵靈（指示劑）一紅褐色（終點(diǎn)）二、器材1 . 250mL全玻璃回流裝置；2 .四聯(lián)可調(diào)電爐；3 .25或50nli酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1

2、 .重倍酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=0. 2500mol/L）：稱取預(yù)先在0 烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2 .試亞鐵靈指示劑:稱取1. 485g鄰菲啰咻（CH8N2. H20）、 0. 695g硫酸亞鐵FeS04. 7H20）溶于水中，稀釋至100ml,貯于 棕色瓶?jī)?nèi)。3 .硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液（c0. lmol/L）：稱取39. 5g硫 酸亞鐵鐵溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移 入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重銘 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10. 00ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL

3、 錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混 勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL）,用硫酸亞 鐵鏤溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。式中；C一硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V一一硫酸亞鐵錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。4 .硫酸一硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。 放置1 2d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5 .硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6 .待測(cè)樣品四、測(cè)定步驟1 .取20. 00 niL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20. 00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10. 00mL 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石，連

4、接磨口回流冷凝 管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖 動(dòng)錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h （自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì) 于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢 水樣和試劑于15X 150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是 否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不 變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢 水樣量不得少于5ml。，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次 稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0. 4g硫酸汞 加入回流錐形瓶中，再加20. 00mL廢水（或適量廢水稀釋至 20. 00mL）,搖勻。2 .

5、冷卻后，用90nli水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液 總體積不得少于140mL,否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3 .溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵 錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終 點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銹標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4 .測(cè)定水樣的同時(shí)，取20. 00mL重蒸儲(chǔ)水，按同樣操作空 白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算式中c 一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；VI一一滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）； g氧（1/2）摩爾質(zhì)量（g/mL）。六、測(cè)定結(jié)果時(shí)間 待測(cè)樣品編號(hào) 取樣

6、體積（ml） COD/mg/L環(huán)境溫度 （）報(bào)告人 注意事項(xiàng)1 .使用0. 4g硫酸汞絡(luò)合離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20. 00mL水樣，即最高可絡(luò)合20xxmg/L敏離子水樣。若氯離子 的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子二10： 1 (W/W)o若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2 .水樣取用體積可在10. 00-50. 00mL范圍內(nèi)，但試劑用量 及濃度需按下表進(jìn)行調(diào)整，也可得滿意結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積 0. 2500mol/L H2S04-A2S04 (NH4) 2Fe (SO4) 2 滴定前總 H2s04(g)(mL) K2Cr2O4(mL)溶液(m

7、L) (mol/L)體積(mL) 10. 0 5.0 15 0.2 0. 050 70 20.0 10. 0 30 0. 4 0. 100 140 30. 0 15. 0 45 0. 6 0. 150 210 40. 0 20. 0 60 0. 8 0. 200 280 3.對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)該用0. 025mol/L重銘 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0. 01mol/L硫酸亞鐵銹標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 .水樣加熱回流后，溶液中重倍酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的 1/5-4/5 為宜.5 .用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技 術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176

8、g,所 以，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸儲(chǔ)水中，轉(zhuǎn)入1000mL 容量瓶，用重蒸儲(chǔ)水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo) 準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。6 . CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銹標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，室溫較 高時(shí)尤其注意其濃度的變化。濃縮液的 COD 為：238000"1870000o七、顏色變化原理重鋁酸鉀中的銘為+6價(jià)，顯黃色當(dāng)+6價(jià)的銘被還原成+3價(jià)的銘時(shí)，就顯綠色當(dāng)水樣cod過(guò)高，+6價(jià)的倍全部被還原成+3價(jià)的銘，就 顯綠色用硫酸亞鐵鉉滴定過(guò)量的重銘酸鉀，當(dāng)重銘酸鉀逐漸被硫 酸亞鐵錢(qián)還原，+3價(jià)的倍比重越大，綠色就越濃，黃

9、色越淺，綠色并不是指示 劑的顏色，而是+3價(jià)格的顏色。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，硫酸亞鐵 錢(qián)稍一過(guò)量，就被試亞鐵靈檢驗(yàn)出，顯示出紅色。篇二：重絡(luò)酸鉀法測(cè)COD(1)重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 =0. 2500mol /L：)稱取 預(yù)先在0烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重倍酸鉀.258g溶于水中，移 入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。(2)試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰咻，0.695g 硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。(3)硫酸亞鐵錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39. 5g硫酸亞鐵鐵溶于 水，邊攪拌便緩慢加入20nli濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶 中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重銘

10、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確取10. 00ml重鋁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐 形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30nli濃硫酸，混勻。 冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵鏤 滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。式中，c一硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） ;V一硫酸 亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。（4）硫酸一硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫 酸銀。放置上2d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500ml容器，可在 500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。（5）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重銘酸鹽法GB 11914-891主題

11、內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mg / L的水樣， 對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg / Lo本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于lOOOmg / L （稀釋后）的 含鹽水。2定義在一定條件下，經(jīng)重銘酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性 物質(zhì)和懸浮物所消耗的重絡(luò)酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。3原理在水樣中加入已知量的重倍酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以 銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞 鐵鐵滴定水樣中未被還原的重絡(luò)酸鉀由消耗的硫酸亞鐵核的量 換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重銘酸鉀條件下，芳煌及吐咤難以被氧化，其氧化 率較低。

12、在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧 化。4試齊I除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析 純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸馀水或同等純度的水。1.1 硫酸銀(Ag2so4),化學(xué)純。1.2 硫酸汞(HgS04),化學(xué)純。1.3 硫酸(H2so4), p = 1.84g/mLo1.4 硫酸銀一硫酸試劑:向1L硫酸(4. 3)中加入10g硫酸 銀(4.1).放置1-2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。，(可 在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。4. 5重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：5. 5. 1 濃度為 C(1 / 6K2Cr207) =0. 250mol / L 的重銘酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將.

13、258g在105干燥2h后的重銘酸鉀溶于水中， 稀釋至1000mL o6. 5. 2 濃度為 C(l/6K2Cr2O7) =0. 0250mol / L 的重格酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4. 5.1條的溶液稀釋10倍而成。4. 6硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4. 6. 1 濃度為 C(NH4)2Fe(S04)2 6H200. lOmol /L 的硫酸亞鐵鍍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵鐵 (NH4)2Fe(S04)2 6H20于水中，加入 20mL 硫酸(4. 3),待其溶 液冷卻后稀釋至lOOOmLo4. 6.2每日臨用前，必須用重倍酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 5.1)準(zhǔn) 確標(biāo)定此溶液(4. 6. 1)的濃度。

14、取10. 00mL重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 5. 1)置于錐形瓶中，用 水稀釋至約100mL,加入30mL硫酸(4. 3),混勻，冷卻后，加3 滴(約0. 15mL)試亞鐵靈指示劑(4. 7),用硫酸亞鐵鐵(4. 6. 1)滴 定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫 酸亞鐵錢(qián)的消耗量(mL)。4.6.3硫酸亞鐵銹標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：式中：V一滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵鍍?nèi)芤旱暮辽龜?shù)。4. 6.4 濃度為 C(NH4)2Fe(S04)2 6H20) 0. OlOmol /L 的硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將4. 6.1條的溶液稀釋10倍，用 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 5. 2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與 4. 6. 2 及 4. 6. 3 類同。4.7鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H504) =2. 0824mmol / L：稱取105c時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4C00K)0.4251g溶于水,并稀釋至1000mL,混勻。以重 銘酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1. 1768氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1. 176g) 故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg / Lo4. 8 1, 10 菲繞咻(1, 10phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0