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1、煤的工業(yè)分析方法GB/T212-2008 代替 GB/T 212-2001, GB/T 15334-1994 GB/T 18856.7-20021范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和水煤漿。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根 據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法(GB/T 2
2、18-1996 , eqv ISO 925:1980)GB/T 7560煤中礦物質(zhì)的測(cè)定方法( GB/T 7560-2001 , eqv ISO 602: 1983)GB/T 18510煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則GB/T 18856.1水煤漿試驗(yàn)方法第1部分:采樣3水分的測(cè)定本章規(guī)定了煤的三種水分測(cè)定方法。其中方法A適用于所有煤種,方法B僅適用于煙煤和無(wú)煙煤,微波干燥法(見(jiàn)附錄A)適用于褐煤和煙煤水分的快速測(cè)定。在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗(yàn)煤樣水分進(jìn)行校正以及基的換算時(shí),應(yīng)用方法 A測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣的水分。3.1 方法A (通氮干燥法)3.1.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤
3、樣,置于(105110)C干燥箱中,在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.1.2 試劑3.1.2.1 氮?dú)猓杭兌?99.9%,含氧量小于 0.01%.3.1.2.2 無(wú)水氯化鈣(HGB 3208):化學(xué)純,粒狀。3.1.2.3 變色硅膠:工業(yè)用品。3.1.3 儀器設(shè)備3.1.3.1 小空間干燥箱:箱體嚴(yán)密,具有較小的自由空間,有氣體進(jìn)、出口,并帶有自動(dòng)控溫裝置,能保持溫度在(105110)C范圍內(nèi)。3.1.3.2玻璃稱量瓶:直徑 40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋(見(jiàn)圖1)。單位為毫米圖1玻璃稱量瓶3.1.3.3 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化
4、鈣。3.1.3.4 干燥塔:容量250m L,內(nèi)裝干燥劑。3.1.3.5 流量計(jì):量程為(1001000)mL/min。3.1.3.6 分析天平:感量 0.1mg。3.1.4 試驗(yàn)步驟3.1.4.1 在預(yù)先干燥和已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣(1± 0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。3.1.4.2 打開(kāi)稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?105110)C的干燥箱(3.1.3.1)中。煙煤干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤干燥2 h。在稱量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通氮?dú)?,氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。3.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶
5、,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20mi n)后稱量。3.1.4.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次 30mi n,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò) 0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分在2.00%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥。3.2 方法B (空氣干燥法)3.2.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣,置于(105110)C鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.2.2 儀器設(shè)備3.2.2.1 鼓風(fēng)干燥箱:帶有自動(dòng)控溫裝置,能保持溫度在(105110)C范圍內(nèi)。3.2.2.2 玻璃稱量瓶:同
6、3.1.323.2.2.3 干燥器:同 3.1.333.2.2.4 分析天平:同 3.1.363.2.3 試驗(yàn)步驟323.1 在預(yù)選干燥并已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于 0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣(1± 0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。3.2.3.2 打開(kāi)稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到(105110)C的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥1h,無(wú)煙煤干燥1.5 ho注:預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。可將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前(35) min就開(kāi)始鼓風(fēng)。3.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20mi n
7、)后稱量。3.2.3.4 進(jìn)行檢查性干燥,每次 30mi n,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò) 0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。 水分小于2.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥。3.3 結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算一般分析試驗(yàn)煤樣的水分:m.Mad1 100 (1)m式中M ad般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% ;m稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);m, 煤樣干燥后失去的質(zhì)量,單位為克(g)o3.4 水分測(cè)定的精密度水分測(cè)定的精密度如表1規(guī)定。表1 水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Mad) /%重復(fù)性限/%<5.000.205
8、.00 10.000.30>10.000.404灰分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定煤中灰分的方法一一緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。4.1 緩慢灰化法4.1.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到(815± 10) °C,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。4.1.2 儀器設(shè)備4.121 馬弗爐:爐膛具有足夠的恒溫區(qū),能保持溫度為(815土 10)C。爐后壁的上部帶有直徑為(2530)mm的煙囪,下部離爐膛底(2030)mm處有一個(gè)插熱電偶的 小孔。爐門(mén)上有一個(gè)直徑為 20mm的通氣孔。馬弗
9、爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定,并至少每年測(cè)定一次。 高溫計(jì)(包括毫伏計(jì)和熱電偶)至少每年校準(zhǔn)一次。4.1.2.2 灰皿:瓷質(zhì),長(zhǎng)方形,底長(zhǎng)45mm,底寬22mm,高14mm (見(jiàn)圖2)。單位為毫米圖2 灰皿4.1.2.3 干燥器:同 3.1.3.3o4.1.2.4 分析天平:同 3.1.364.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板。4.1.3 試驗(yàn)步驟4.1.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣(1 ± 0.1) g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過(guò)0.15go4.1.3.2 將灰皿送入爐溫不超過(guò)100C的馬弗爐恒
10、溫區(qū)中,關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500C,并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到(815± 10)C,并在此溫度下灼燒1h。4.1.3.3 從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約 20mi n)后稱量。4.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒,溫度為(815± 10)C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò) 0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?;曳中∮?5.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。4.2 快速灰化法本部分包括兩種快速灰化法:方法A和方法B
11、o4.2.1 方法A4.2.1.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至(815± 10) C的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上,煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化,然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤 樣的灰分。421.2 專用儀器:快速灰分測(cè)定儀(見(jiàn)附錄 B中圖B.1)421.3 試驗(yàn)步驟4.2.1.3.1 將快速灰分測(cè)定儀預(yù)先加熱至(815土 10)C。4.2.1.3.2 開(kāi)動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17伽/min左右或其他合適的速度。注:對(duì)于新的灰分快速測(cè)定儀,需對(duì)不同煤種與緩慢灰化法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn),根據(jù)對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果及煤的灰化情況,調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。4.2.1.3.3 在
12、預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2伽的一般分析試驗(yàn)煤樣(0.5土 0.01)g稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾校姑科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過(guò)0.08g。4.2.1.3.4 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測(cè)定儀的傳送帶上,灰皿即自動(dòng)送入爐中。4.2.1.3.5 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí),取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20mi n)后稱量。4.2.2 方法B4.2.2.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至(815±10)C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。4.2.2
13、.2 儀器設(shè)備:同 4.1.2。4.2.2.3 試驗(yàn)步驟4.2.2.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2伽的一般分析試驗(yàn)煤樣(1 ± 0.1) g,稱準(zhǔn)至0.000 2g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。4.2.2.3.2 將馬弗爐加熱到850C,打開(kāi)爐門(mén),將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待(510) min后煤樣不再冒煙時(shí),以每分鐘不大于2 cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗(yàn)應(yīng)作廢)。4.2.2.3.3 關(guān)上爐
14、門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙,在(815± 10)C溫度下灼燒40mi n。4.2.2.3.4 從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約 20mi n)后,稱量。4.2.2.3.5 進(jìn)行檢查性灼燒,溫度為(815± 10)C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定。灰分小于15.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。4.3 結(jié)果的計(jì)算 按式(2)計(jì)算煤樣的空氣干燥基灰分:Aad1 100 (2)m式中:Aad 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分
15、數(shù),;m稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);mi灼燒后殘留物的質(zhì)量,單位為克(g)。4.4 灰分測(cè)定的精密度灰分測(cè)定的精密度如表 2規(guī)定:表2灰分測(cè)定的精密度灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/%<15.000.200.3015.00 30.000.300.50>30.000.500.705揮發(fā)分的測(cè)定5.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900土 10)C下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量作為煤樣 的揮發(fā)分。5.2 儀器設(shè)備5.2.1 揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝,形狀和
16、尺寸如圖3所示,坩堝總質(zhì)量為(1520) g。單位為毫米揮發(fā)分坩堝精品5.2.2馬弗爐:帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置,能保持溫度在(900 ± 10)C,并有足夠的(900± 5)C的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920C左右時(shí),放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關(guān)閉爐門(mén)后,在 3min內(nèi)恢復(fù)到(900± 10)C。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè) 插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間,距爐 底(2030) mm 處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定,并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)(包括毫伏計(jì) 和熱電偶)至少每年校準(zhǔn)一次。523 坩堝架:用鎳鉻絲或其
17、他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi),并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方(見(jiàn)圖4)。單位為毫米圖4坩堝架5.2.4 坩堝架夾(見(jiàn)圖5)。一一二圖5坩堝架夾5.2.5 干燥器:同3.1.335.2.6 分析天平:同 3.1.365.2.7 壓餅機(jī):螺旋式或杠桿式壓餅機(jī),能壓制直徑約10mm的煤餅。5.2.8 秒表。5.3 試驗(yàn)步驟5.3.1 在預(yù)先于900C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中,稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣(1± 0.1) g,稱準(zhǔn)至0.0002g,然后輕輕振動(dòng)坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成寬度
18、約3mm的小塊。5.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至 920 C左右。打開(kāi)爐門(mén),迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū),立即關(guān)上爐門(mén)并計(jì)時(shí),準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后,要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900± 10)C,此后保持在(900± 10)C,否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括 溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。注:馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié),以保證在放入坩堝及坩堝架后,爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900土 10)C為準(zhǔn)。533從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20mi n)后稱量。5.4 焦渣特征分類測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征,按下列規(guī)定加以區(qū)分
19、:a)粉狀(1型):全部是粉末,沒(méi)有相互粘著的顆粒;b)粘著(2型):用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰 即成粉末;c)弱粘結(jié)(3型):用手指輕壓即成小塊;d)不熔融粘結(jié)(4型):以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無(wú)光澤,下表面稍 有銀白色光澤;e)不膨脹熔融粘結(jié)(5型):焦渣形成扁平的塊,煤粒的界線不易分清,焦渣上表 面有明顯銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯;f)微膨脹熔融粘結(jié)(6型):用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤,但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡);g)膨脹熔融粘結(jié)(7型):焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度 不超過(guò)15 m
20、m;h)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)(8型):焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于 15mm。為了簡(jiǎn)便起見(jiàn),通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。5.5 結(jié)果的計(jì)算按式(3)計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分:m.Vad= 1100 M adm式中:Vad 空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% ;m一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量,單位為克( g);Mad 一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。5.6 揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分測(cè)定的精密度如表 3 規(guī)定:表3揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限Vad/%再現(xiàn)性臨界差Vd/%V 20.000.300.5020.0(40.000.
21、501.00> 40.000.801.506固定碳的計(jì)算按式(4)計(jì)算空氣干燥基固定碳:FCad 100 (MadAad Vad )式中:FCad 空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;Mad 一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% ;Aad 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;Vad 空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。7空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無(wú)灰基揮發(fā)分及干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分7.1 干燥無(wú)灰基揮發(fā)分按式(5)式(7)換算:VdafVad100當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(AlZ212) %時(shí),則:(4)5)VdafVad(CO2)ad 100100 M adAad6)當(dāng)一般分析試驗(yàn)
22、煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于AlZ12%時(shí),則:dafVadCO2 ad CO2 ad 焦渣100 M adAad100(7)100 M adAad式中:Vdaf干燥無(wú)灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% ;(CO2)ad一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按GB/T 218測(cè)定),;(C02)ad焦渣)焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。7.2 干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式(8)式(10)換算:VdmmfVad100 (Mad MM ad)100( 8)當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(212) %時(shí),則:VdmmfVad(CO2)ad100 (Mad MM ad)(9)當(dāng)一般
23、分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%時(shí),則:dmmfVadCO2 adCO2 ad (焦渣)100 (Mad MM ad)100(10)式中:Vdmmf 干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;MMad 空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按 GB/T 7560測(cè)定),%。8水煤漿工業(yè)分析8.1 分析試樣的制備8.1.1 水煤漿試樣的準(zhǔn)備試驗(yàn)前攪拌水煤漿試樣,使其無(wú)軟硬沉淀成均一狀態(tài)。8.1.2 水煤漿干燥試樣的制備按照GB/T 18856.1規(guī)定方法制備水煤漿干燥試樣。8.2 水煤漿水分的測(cè)定8.2.1 方法提要稱取一定量攪拌均勻的水煤漿試樣,置于(105110)C干燥箱中,在空氣流中干
24、燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)水煤漿的質(zhì)量損失計(jì)算出水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。8.2.2 儀器設(shè)備同 3.2.2。8.2.3 試驗(yàn)步驟8.2.3.1 稱取攪拌均勻的水煤漿試樣(1.21.5) g (稱準(zhǔn)至0.0004g)于預(yù)先干燥并已 知質(zhì)量的稱量瓶中,迅速加蓋并稱量。稱量后,將水煤漿平鋪于稱量瓶底部。8.2.3.2 打開(kāi)稱量瓶蓋,將上述裝有水煤漿的稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到(105110)C的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下干燥1h。8.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋放入干燥器中,冷卻至室溫(約20mi n)后稱量。8.2.3.4 檢查性干燥同 3.2.3.4。8.2.4 結(jié)果的計(jì)算按式(11)計(jì)
25、算水煤漿水分:m m1,、Mcwm1 100 (11)m式中:M cwm水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),;mm1水煤漿試樣的質(zhì)量,單位為克(g); 水煤漿試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克(g)。825 水分測(cè)定的精密度水煤漿水分測(cè)定的重復(fù)性限如表 4規(guī)定。表4 水煤漿水分測(cè)定的精密度水煤漿水分M cwm重復(fù)性限/%0.408.3 水煤漿干燥試樣水分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第3 章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣的水分。8.4 水煤漿灰分的測(cè)定8.4.1 水煤漿干燥試樣灰分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第4章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分。8.4.2 水煤漿灰分的計(jì)算按式(12)計(jì)算水煤漿的灰分:100M cwm100 Mad(12)
26、式中:Acwm水煤漿灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% ;Aad 水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,% ;Mad 水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% ;M cwm 水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。8.5 水煤漿揮發(fā)分的測(cè)定8.5.1 水煤漿干燥試樣揮發(fā)分的測(cè)定按照本標(biāo)準(zhǔn)第5章規(guī)定測(cè)定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分。8.5.2 水煤漿揮發(fā)分的計(jì)算按式(13)計(jì)算水煤漿的揮發(fā)分:100 Mcwm100 Mad(13)式中:Vcwm 水煤漿揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;Vad 水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,Mad 水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% ;M cwm 水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),。8.6 水
27、煤漿固定碳的計(jì)算水煤漿固定碳按式(14)計(jì)算:FCcwm100 (McwmVcwm(14)式中:FCcwm 水煤漿的固定碳,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,% ;其他符號(hào)意義同上。(規(guī)范性附錄)煤的水分測(cè)定微波干燥法A.1 范圍 本附錄規(guī)定了采用微波干燥快速測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣水分的方法。 本方法適用于褐煤和煙煤水分的快速測(cè)定A.2 方法提要稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣,置于微波水分測(cè)定儀內(nèi),爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離 微波,使水分子超高速振動(dòng),產(chǎn)生摩擦熱,使煤中水分迅速蒸發(fā),根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失 計(jì)算水分。A.3 儀器設(shè)備A.3.1微波水分測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱測(cè)水儀):帶程序控制器,輸入功率約1000W。儀器內(nèi)配有微晶
28、玻璃轉(zhuǎn)盤(pán),轉(zhuǎn)盤(pán)上置有帶標(biāo)記圈、厚約 2mm 的石棉墊。A.3.2 玻璃稱量瓶:同 3.1.3.2 。A.3.3 干燥器:同 3.1.3.3 。A.3.4 分析天平:同 3.1.3.6 。A.3.5 燒杯:容量約 250mL。A.4 試驗(yàn)步驟A.4.1在預(yù)選干燥和已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣 (1 ±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。A.4.2 將一個(gè)盛有約 80mL 蒸餾水、容量約 250mL 的燒杯置于測(cè)水儀內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上,用預(yù) 加熱程序加熱 10min 后,取出燒杯。如連續(xù)進(jìn)行數(shù)次測(cè)定,只需在第一次測(cè)定前進(jìn)行預(yù) 熱。A.4.3 打開(kāi)稱量瓶蓋,將帶煤樣的稱量瓶放在測(cè)水儀的轉(zhuǎn)盤(pán)上,并使稱量瓶與石棉墊上 的標(biāo)記圈相內(nèi)切。放滿一圈后,多余的稱量瓶可緊挨第一圈稱量瓶?jī)?nèi)側(cè)放置。在轉(zhuǎn)盤(pán)中 心放一盛有蒸餾水的帶表面皿蓋的 250mL 燒杯(盛水量與測(cè)水儀說(shuō)明書(shū)規(guī)格一致) ,并 關(guān)上測(cè)
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