第九章-維生素類藥物的分析(共9頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上教案首頁課程名稱藥物分析年 級2008級專業(yè)、層次藥學(xué)本科教 員職務(wù)副教授授課方式（大、小班）大班課學(xué)時(shí)2授課題目（章，節(jié)）第九章 維生素類藥物的分析 第一節(jié) 第二節(jié)The Analysis of Vitamin Drugs基本教材(或主要參考書)藥物分析，劉文英主編，人民衛(wèi)生出版社出版。基本要求：使用維生素A、B1類藥物的結(jié)構(gòu)解釋結(jié)構(gòu)與分析方法的關(guān)系，維生素A的紫外分光光度法。闡述維生素A的三氯化銻反應(yīng)及其比色法，維生素B1的硫色素反應(yīng)及其熒光測定法、非水滴定法、重量法。說出本類藥物的其它分析項(xiàng)目與方法。重點(diǎn)：維生素A、B1、的結(jié)構(gòu)性質(zhì)與分析方法的關(guān)系；維生素A的紫

2、外分光光度法。難點(diǎn)：維生素A的紫外分光光度法。大體內(nèi)容與時(shí)間安排，教學(xué)方法：第一節(jié) 維生素A的分析結(jié)構(gòu)與性質(zhì)（15 min）；鑒別試驗(yàn)（10 min）；含量測定（30 min）第二節(jié) 維生素B1的分析結(jié)構(gòu)及性質(zhì)（10 min）；鑒別試驗(yàn)（8 min）；含量測定（7 min）。教學(xué)方法與手段：大班課授授，主要利用PPT，并適當(dāng)結(jié)合板書，采用講授法，適當(dāng)安排提問加強(qiáng)師生互動。利用問題式教學(xué)、啟發(fā)式教學(xué)講授這兩類維生素類藥物的結(jié)構(gòu)與分析方法的關(guān)系等內(nèi)容。教研室審閱意見：（教學(xué)組長簽名） （教研室主任簽名） 年 月 日 第 17 次課 授課時(shí)間 2011年4月28日 教案完成時(shí)間2011-4-18（教

3、案續(xù)頁）講授與指導(dǎo)內(nèi)容講課、互動內(nèi)容設(shè)計(jì)信息技術(shù)運(yùn)用設(shè)計(jì)課時(shí)分配備注第一節(jié) 維生素A的分析結(jié)構(gòu)與性質(zhì)v 為一個(gè)具有共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯，具有UV吸收，存在多種立體異構(gòu)化合物v R=H VA醇 VA1 (retinol)R=COCH3 VA醋酸酯 (vitamin A acetate)R= COC15H31 VA棕櫚酸酯 (vitamin A palmitate)v VA的各種異構(gòu)體v 易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)v 共軛多烯側(cè)鏈 易被氧化或有金屬離子存在時(shí)氧化v 與三氯化銻發(fā)生呈色反應(yīng)v 溶解性不溶于水易溶于有機(jī)溶劑和植物油等結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：1.環(huán)己烯+共軛多烯側(cè)鏈；2.天然VA側(cè)鏈為全反式；3.天然

4、來源主要是魚肝油，為醋酸舉例：市場上有許多復(fù)方制劑：21金維他、黃金搭檔等補(bǔ)鈣時(shí)用VD夜盲癥補(bǔ)充VA腳氣病補(bǔ)充VB1舉例：維生素A有維護(hù)皮膚細(xì)胞功能的作用，可使皮膚柔軟細(xì)嫩，有防皺去皺功效。缺乏維生素A，可使上皮細(xì)胞的功能減退，導(dǎo)致皮膚彈性下降，干燥，粗糙，失去光澤。提問：維生素A的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)板書：維生素A的結(jié)構(gòu)多媒體幻燈片演示板書：R=H VA醇R=COCH3VA醋酸酯R=COC15H31 VA棕櫚酸酯多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示15分鐘掌握內(nèi)容掌握內(nèi)容（教案續(xù)頁）講授與指導(dǎo)內(nèi)容講課、互動內(nèi)容設(shè)計(jì)信息技術(shù)運(yùn)用設(shè)計(jì)課時(shí)分配備注酯

5、，棕櫚酸酯等,目前多由人工合成。理化性質(zhì)：1. 溶解性：不溶于水；溶于氯仿、乙醚、環(huán)己烷、石油醚等有機(jī)溶劑。乙醇中微溶。2. 不穩(wěn)定性：共軛多烯側(cè)鏈不穩(wěn)定，易氧化。遇酸也不穩(wěn)定。所以要密封在涼暗處保存，加入抗氧化劑。3. 紫外吸收：共軛多烯側(cè)鏈。在325328nm處有最大吸收波長。鑒別試驗(yàn)1.三氯化銻反應(yīng)（Carr-Price反應(yīng)）：維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇氯仿溶液中即顯藍(lán)色，漸變成紫紅色。三氯化銻反應(yīng)條件（1）無水：三氯化銻可水解為氯化氧銻（SbOCl）；（2）無醇：乙醇可以和碳正離子作用。2. 紫外吸收光譜法：max為326nm 一個(gè)吸收峰max為348390nm 三個(gè)吸收峰舉例：

6、維生素A含量豐富的食物有動物肝臟、奶油、黃油、胡蘿卜、白薯、綠葉蔬菜、栗子、蕃茄等。提問：維生素A在自然界主要來自魚肝油，但目前主要以人工合成的方法來制備。那么它有哪些鑒別方法呢？重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)三氯化銻反應(yīng)條件多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示10分鐘掌握內(nèi)容熟悉內(nèi)容了解內(nèi)容（教案續(xù)頁）講授與指導(dǎo)內(nèi)容講課、互動內(nèi)容設(shè)計(jì)信息技術(shù)運(yùn)用設(shè)計(jì)課時(shí)分配備注3、TLC：確認(rèn)醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯.含量測定1紫外分光光度法共軛多烯的結(jié)構(gòu)具有特征的紫外吸收，但VA中混有的雜質(zhì)在紫外區(qū)也有吸收，影響測定。故采用三點(diǎn)校正法。三點(diǎn)校正法：在三個(gè)波長處測定吸光度，然后根據(jù)校正公式計(jì)算含量。（1）原因（2）

7、原理（3）波長的選擇（4）雜質(zhì)的吸收（5）測定方法第一法（直接測定法）第二法（皂化法）2三氯化銻比色法3高效液相色譜法第二節(jié) 維生素B1分析化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1.結(jié)構(gòu)：2. 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與溶解度： 舉例：VA和其標(biāo)準(zhǔn)品用環(huán)己烷溶解展開劑：環(huán)己烷乙醚（80：20）板：硅膠G顯色：SbCl3Rf：VA醇 0.08VA醋酸酯 0.41VA棕櫚酸酯0.75提問：為什么用三點(diǎn)校正法？提醒：維生素B1，vitamin B1, 又稱為鹽酸硫胺thiamine hydrochloride反問：維生素B1可能有什么結(jié)構(gòu)特點(diǎn)多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示板書：雜質(zhì)的吸收曲線多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演

8、示板書：換算因子的計(jì)算多媒體幻燈片演示15分鐘第一節(jié)課完15分鐘10分鐘了解內(nèi)容掌握內(nèi)容熟悉內(nèi)容掌握內(nèi)容（教案續(xù)頁）講授與指導(dǎo)內(nèi)容講課、互動內(nèi)容設(shè)計(jì)信息技術(shù)運(yùn)用設(shè)計(jì)課時(shí)分配備注1）氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過亞甲基連接而成的季銨類化合物2）堿性基團(tuán)：嘧啶環(huán)上的氨基；噻唑環(huán)上的季銨；可與酸成鹽 3）溶解性：維生素B1為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。鑒別試驗(yàn)1. 硫色素反應(yīng)VB1專屬反應(yīng)，用于鑒別和含量測定。方法：取本品約5mg, 加氫氧化鈉試液約2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2min,放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的熒光；加酸使成酸性，

9、熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又重現(xiàn)。2、沉淀反應(yīng)：可與某些生物堿沉淀試劑生成組成恒定的沉淀。3. 氯化物的反應(yīng)：鹽酸硫胺：顯Cl-鑒別實(shí)驗(yàn)。4. 硝酸鉛：鹽酸硫胺-NaOH-Na2S-Pb2+-黑色沉淀含量測定v 非水滴定法（ChP，原料藥）紫外分光光度法（ChP, 片劑，注射強(qiáng)調(diào)硫色素反應(yīng)的顏色變化舉例：與碘化汞鉀產(chǎn)生淡黃色沉淀；與苦味酸生成扇形白色結(jié)晶PPT反問：非水滴定法一般用什么溶劑？多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示多媒體幻燈片演示8分鐘7分鐘熟悉內(nèi)容了解內(nèi)容了解內(nèi)容（教案續(xù)頁）講授與指導(dǎo)內(nèi)容講課、互動內(nèi)容設(shè)計(jì)信息技術(shù)運(yùn)用設(shè)計(jì)課時(shí)分配備注劑）v 硫色素?zé)晒夥ǎ║SP）特點(diǎn)：（1）靈敏度高，線性范圍寬（2）代謝產(chǎn)物不干擾，適用于體液分析熟悉內(nèi)容（教案末頁）小 結(jié)維生素是維持人類機(jī)體正常代謝功能所必需的一類活性物質(zhì)，本節(jié)根據(jù)課程標(biāo)準(zhǔn)要求，從化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)以及同分析方法之間的關(guān)系，結(jié)合中國藥典重點(diǎn)講解維生素A與維生素B1的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測定的原理與方法。本節(jié)重點(diǎn)：維生素A、B1、的結(jié)構(gòu)性質(zhì)