鈦合金粉漿涂塑底層冠用耐火代型材料的高溫抗壓強(qiáng)度和耐火度測試

1、    鈦合金粉漿涂塑底層冠用耐火代型材料 的高溫抗壓強(qiáng)度和耐火度測試        摘要目的:測試自行研制的粉漿涂塑底層冠專用耐火代型材料高溫抗壓強(qiáng)度和耐火性能。方法:用耐火代型材料制作3個圓柱形試件,在1000測定其抗壓強(qiáng)度,制作截頭三角錐試件,以1420、1400、1350、1100的順序降低處理溫度,確定耐火材料的實(shí)用耐火度。結(jié)果:耐火代型材料1000高溫時抗壓強(qiáng)度為17.81 MPa,實(shí)用耐火度高于1100。結(jié)論:自行研制的鈦合金粉漿涂塑底層冠用耐火代型材

2、料(基礎(chǔ)型)的主要高溫性能可以滿足鈦合金粉漿涂塑底層冠的應(yīng)用要求。關(guān)鍵詞耐火代型粉漿涂塑鈦合金粉末冶金抗壓強(qiáng)度耐火度Determination of High Temperature Compressive Strengthand Refractory Degree of Die MaterialCompatible with Slip Casting Core of Sintered Titanium PowderKuang Xianhao, Liao Yunmao, Chao Yonglie, et alCollege of Stomatology, West China Universi

3、ty of Medical SciencesAbstractObjective: The refractory die is the precondition for developing slip casting core of sintered powder. This study is to determine the high temperature properties of the refractory die material compatible with slip casting core. Methods: To prepare three cylindrical spec

4、imens (10×15mm) and determine their compressive strength at 1000: to make four specimens in flat-topped cone for determining the practical refractory degree by decreasing the pressing temperatures in a sequence of 1420, 1400, 1350 and 1100.Results: The compressive strength of this material was

5、17.8 MPa at 1000. Its practical refractory degree was higher than 1100.Conclusion: The high temperature properties of the refractory die material that we developed meet the demand of slip casting core of sintered powder.Key words:powder metallurgyslip castingrefractory diehigh temperature property粉末

6、冶金法與陶瓷制作類似稱為金屬陶瓷(metal ceramic)法1。鈦合金粉末冶金在口腔修復(fù)領(lǐng)域的研究有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道較少,國內(nèi)尚屬空白。鈦合金粉漿涂塑燒結(jié)必須在耐火代型上進(jìn)行,燒結(jié)溫度達(dá)1000左右,故對代型材料的高溫強(qiáng)度要求很高。本文對自行研制的耐火代型材料的高溫抗壓強(qiáng)度和實(shí)用耐火度作了測試,為臨床應(yīng)用提供了依據(jù)。1材料和方法1.1材料和儀器設(shè)備自行研制的耐火代型材料2,WD-10電子萬能試驗(yàn)機(jī),CJS-53高溫高真空壓縮爐(長春)。1.2試樣模具高溫抗壓強(qiáng)度測試試件的金屬模具為直徑10 mm、高15 mm的圓柱體;耐火性能測試的有機(jī)玻璃陽模為三面錐體形(上三角形邊長2 mm,下三角形邊長8

7、mm,高20 mm)。1.3高溫抗壓強(qiáng)度測試試樣制備,以瓊脂將金屬模具翻制陰模,按粉液比7.51調(diào)拌耐火材料灌制模型,凝固后取出,自然干燥24小時。修整后將試樣在普通烤爐內(nèi)加熱至700,排氣,以免揮發(fā)出來的氣體污染高溫壓縮爐,自然冷卻至室溫。用游標(biāo)卡尺測量各試樣外徑值。在WD-10型電子萬能試驗(yàn)機(jī)的高溫真空壓縮爐中進(jìn)行,力傳感器選用20 kN×5檔,試驗(yàn)前先給試樣加預(yù)負(fù)荷,預(yù)負(fù)荷值必須大于大氣壓力,再裝好測溫?zé)犭婑钛b置,然后抽真空,待真空度達(dá)5×10-3Pa后,以7/min速度升溫,在升溫過程中不斷將試樣上的壓力退至預(yù)負(fù)荷值,待測試溫度達(dá)1000 后保溫15分,再以0.05

8、 mm/min速度加載。保溫期間試樣的溫度梯度不大于3±1,力值由傳感器輸出,通過X-Y函數(shù)記錄儀和HG1965 A數(shù)字電壓表顯示。測3個試樣,取平均值。1.4耐火性能測試用三面錐體形有機(jī)玻璃陽模制作試樣,方法同高溫抗壓強(qiáng)度試樣的制作。用細(xì)砂紙修整試樣。將試樣置于高溫爐中央?yún)^(qū)域升溫,抽真空以保護(hù)加熱元件不被氧化而損壞,升溫速度10/min,升至1420,保存2小時,然后緩慢降至室溫,取出材料觀察外形。如果材料輪廓形狀已發(fā)生變化,說明材料熔融,則另取一試樣重復(fù)前一步驟,而將最高溫度降低,繼續(xù)保溫2小時后取出觀察,直至外形不發(fā)生變化。此時的溫度即為此代型料的實(shí)用耐火度。2結(jié)果2.1高溫抗

9、壓強(qiáng)度1000時本代型料的極限壓力和抗壓強(qiáng)度見表1,平均值為17.81 MPa。表1自制耐火代型材料在1000的極限壓力和抗壓強(qiáng)度測量項(xiàng)目試樣1試樣2試樣3平均值極限壓力(kN)1.5381.3911.4361.455抗壓強(qiáng)度(MPa)18.8317.0317.5817.812.2耐火性能第一次升溫至1420時,保存2小時后取出,觀察發(fā)現(xiàn)三角錐銳利的邊緣并沒有明顯的鈍化,而在各個光滑的平面上出現(xiàn)明顯的膨脹,包括上下底面和三個側(cè)面,且膨脹的量基本一致。說明此代型料的實(shí)用耐火度低于1420。第二、三次分別升溫至1400和1350時保存2小時后取出,其觀察結(jié)果均與第一次相同,說明此代型料的實(shí)用耐火度

10、低于1350。第四次升溫至1100時保存2小時后取出,觀察發(fā)現(xiàn)三角錐體未出現(xiàn)任何的變化,故代型料的實(shí)用耐火度高于1100。 3討論3.1高溫抗壓強(qiáng)度高溫抗壓強(qiáng)度是指材料在高溫下單位截面所能承受的極限壓力值3,是耐火材料的一項(xiàng)重要力學(xué)性質(zhì)。它可以反映材料在高溫下結(jié)合狀態(tài)的變化,特別是加入一定結(jié)合劑的材料,由于溫度的升高,結(jié)合狀態(tài)發(fā)生變化時,高溫抗壓強(qiáng)度的測定更有用。此代型材料是用于粉末冶金燒結(jié)的支撐平臺。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道4,粉漿涂塑鈦合金粉燒結(jié)溫度在1000,所以本試驗(yàn)選擇1000作為測試溫度。工業(yè)上對耐火材料測試方法尚無統(tǒng)一規(guī)定5。Ohno等和陳貴豐等6,7在測試磷酸鹽包埋料和烤瓷貼面用耐火代型材料

11、的高溫抗壓強(qiáng)度時都采用了直徑10 mm、高15 mm的試樣。為了具有參照性,本試驗(yàn)也采用此試樣尺寸。而Morey等8在測試全冠用包埋料的高溫抗壓強(qiáng)度時采用的是直徑20 mm、高30 mm的試樣?？梢妼谇徊牧系母邷乜箟簭?qiáng)度測試方法也缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。Ohno等6在研究包埋料中石英和方石英在加熱時晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變對抗壓強(qiáng)度的影響時發(fā)現(xiàn):晶體、相的轉(zhuǎn)變對材料的抗壓強(qiáng)度并沒有很大的影響。但陳貴豐等的研究認(rèn)為以石英為主的耐火材料的高溫抗壓強(qiáng)度比其常溫抗壓強(qiáng)度明顯增高,可達(dá)兩倍之多3,7。本研究結(jié)果顯示耐火材料的高溫抗壓強(qiáng)度與常溫干燥24小時比較略有下降?；痉螼hno等6的研究結(jié)果。在鑄造過程中包埋料為

12、抵抗熔融金屬的沖擊力應(yīng)具有至少1.8 MPa以上的高溫抗壓強(qiáng)度8,而鈦合金的涂塑燒熔是一個靜止的過程,不需抵抗鑄造過程中的沖擊力。應(yīng)考慮到,在鈦合金收縮時有可能產(chǎn)生收縮壓應(yīng)力,但這種應(yīng)力可以因代型料與底層冠熱膨脹系數(shù)基本匹配而降至很低的水平。所以此種代型料的高溫抗壓強(qiáng)度(17.81 MPa)是足以接受的。3.2耐火性能耐火材料在無荷重時抵抗高溫作用而不熔化的性質(zhì)稱為耐火度。對于耐火材料而言,耐火度所表示的意義與熔點(diǎn)不同。熔點(diǎn)是物質(zhì)的結(jié)晶相與其液相相處于平衡狀態(tài)下的溫度。但一般耐火材料是有各種礦物質(zhì)組成的多相固體混合物,并非單相的純物質(zhì),故無一定的熔點(diǎn),其熔融是在一定的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行的,即只有1

13、個固定的開始熔融溫度和1個固定的熔融終止溫度。在這個溫度范圍內(nèi)液相和固相同時存在3。耐火度是一個技術(shù)指標(biāo),其測定方法是由實(shí)驗(yàn)材料做成的截頭三角錐加熱至一定溫度時,由于其自重的影響而逐漸變形彎倒,當(dāng)其彎倒直至頂點(diǎn)與底盤相接觸的溫度,即為試樣的耐火度。由于此耐火代型材料用于底層冠燒結(jié)時不能產(chǎn)生變形,而上述工業(yè)上測定耐火度的方法中三角錐尚未達(dá)到與底盤相接觸的溫度時就產(chǎn)生了形變,所以用這種方法測定的耐火度并不適用。對于口腔修復(fù)用耐火代型材料耐火度的測定應(yīng)以材料開始發(fā)生變形的溫度或溫度范圍為準(zhǔn),以此為依據(jù)對材料做出評價(jià)。因此本試驗(yàn)采用多次摸索燒結(jié),測定出實(shí)用耐火度范圍的方法。1100燒結(jié)測試表明代型材料

14、在此溫度下性質(zhì)穩(wěn)定。據(jù)資料顯示鈦合金粉末冶金燒結(jié)溫度為1000下保持10分,所以此代型料已具備了支撐鈦合金底層冠燒結(jié)的基本條件。本課題為國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(編號 39670790)作者單位:華西醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院610041參考文獻(xiàn)1徐潤澤,楊守植編.粉末冶金基礎(chǔ).北京:冶金工業(yè)出版社,1982:821142鄺先昊,廖運(yùn)茂,巢永烈,等.鈦合金粉漿涂塑底層冠用耐火代型材料的常溫性能測試.華西口腔醫(yī)學(xué)雜志,1999,17(2):1591623王維邦主編.耐火材料工藝學(xué).北京:冶金工業(yè)出版社,1984:63974小田豐.粉末冶金的齒科應(yīng)用/研究的現(xiàn)狀及未來.Quintessence Dent Technol, 1991,3(2):4105鞍山鋼鐵學(xué)院耐火材料教研室編.耐火材料生產(chǎn).北京:冶金工業(yè)出版社,1981:18456Ohno H, Nakano S, Miyakawa O, et al. Effects of phase transformations of silicas and calcium sulfates on the compressive strength of gypsum-bonded investments at high temperatures. J Dent Res, 1982, 61(9):107710827陳貴豐.HXI型耐火代型材料性能測