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文檔簡介

1、鐵鹽絮凝劑配方8 例1、聚合硫酸鐵絮凝劑聚和硫酸鐵又稱為羥基硫酸鐵,是一種無機高分子絮凝刺,其液體為紅棕色產(chǎn)品,固體則為黃色粉束狀。聚鐵的分子通式可表示為 Fe2 (OH)n ( S04) 3-1/2 m。聚鐵具有中和膠體電荷、壓縮烈電層、降低膠體 ?電位的能力,從而使其具有良好的絮凝、混凝作用。據(jù)文獻報道,聚鐵在除濁、除COD 和 BOD 等方面均優(yōu)于其他的無機絮凝劑,且還具有pH 適用范圍廣、無毒、對設(shè)備腐蝕性小等諸多優(yōu)點,目前已廣泛地應(yīng)用于給排水工業(yè)和廢水處理行業(yè)。( 1)制備方法硫酸鐵聚合法制備取定量的硫酸鐵用去離子水進行溶解,制得含鐵最為3mol/L 的硫酸鐵溶液,然后熟化24h,量

2、取一定體積的聚合硫酸鐵溶液,邊攪拌邊緩慢滴加一定濃度的氫氧化鈉溶液,定容制得不同 pH 值的含鐵量為 0.5mol/L 。聚合硫酸鐵絮凝劑。硫鐵礦燒渣和硫酸溶液為原料制備稱取 100g 燒渣置于500ml 燒瓶中,加入濃度為30%的硫酸浸泡。反應(yīng)4h,然后聚合反應(yīng) 2h,取少量反應(yīng)液,經(jīng)檢驗全部為 Fe3+時,反應(yīng)完成。經(jīng)過濾,制得液體產(chǎn)品。濾渣回收。方法特點該方法具有投資少、原料易得、工藝簡單、 成本低和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點,適臺于硫酸廠自行生產(chǎn)。 為便于運輸, 可以將液體產(chǎn)品經(jīng)濃縮過程生產(chǎn)膠體粒狀的產(chǎn)品。工藝過程產(chǎn)生的廢渣 pH 在 23 左右,可用于處理堿性廢水(如造紙黑液),達到以廢治廢

3、的目的。硫酸亞鐵聚合法制備取 25mL 自來水于 250mL 的燒杯中,緩緩加入15mL 濃 H2S04。稱取 80g Fe2SO4 7H2O工業(yè)品溶于前述稀 H2 45 6s 加 1 滴的速度滴加2 22 2滴加完SO 中,攪拌。接16mL H O ,待 H O畢,繼續(xù)攪拌 5min 后靜置。硫酸亞鐵也可用空氣氧化,但要加入MnO2 作為催化劑。反應(yīng)溫度控制在50 60。硫酸亞鐵和硫酸也可由鋼鐵廠酸洗廢藏提供,根據(jù)工藝指標補加化學(xué)計量的242+2+) =0. 35 0 45。Fe SO 7H O 和硫酸。最佳工藝指標”n(H ): n( Fe( 2)應(yīng)用聚合硫酸鐵混凝具有凝聚力強、水解快、

4、礬花大、沉降快、 不存在鐵后移的問題等優(yōu)點,完全可出替代目前所應(yīng)用的鋁系混凝劑用于水的凈化處理。例如對渤海灣海水進行顰凝實驗。原水求質(zhì)指標為: 濁度 15 50NTU,pH7. 9 8. 4 總鐵0. 79mg/l. ,總硬度 5. 77g/L 。堿度 169g/L 。當(dāng)該混凝劑投加 30mg/L ,溫度為15 25條件下快速攪拌混合 1min 后,攪拌轉(zhuǎn)數(shù)(慢速)為50r min 。能有效地去除渤海灣海水中總固溶物、懸浮物和降低有機物的含量,處理后海水濁度4NTU。因此,能夠為大規(guī)模海水凈化工藝提供有效的技術(shù)支持。2、納米聚合硫酸鐵絮凝劑( 1)制備方法水熱法臺成納朱聚合硫酸鐵稱取 8 0g

5、 Fe34 32( SO ) xH O 于乙二醇溶液中,在 60的超聲渡反應(yīng)器中反應(yīng)。 在攪拌條件下緩慢滴加 1mol/L乙酸鈉溶液,調(diào)節(jié)溶液的pH 值至 1.30,繼續(xù)攪拌反應(yīng) 0.5h。此時溶液為紅褐色。將反應(yīng)液放入到水熱反應(yīng)釜中,在150的條件下水熱反應(yīng) 15h。反應(yīng)后,將水熱反應(yīng)釜底部的聚合硫酸鐵洗滌、抽濾, 60條件下干燥, 即得黃色樹脂狀的納米聚合硫酸鐵產(chǎn)品。( 2)應(yīng)用例如對水樣進行了絮凝實驗,原水濁度為 44mg/L , CODcr 為 36mg/L , pH 值為 9。當(dāng)絮凝劑投加 0.5g/L CODcr 和濁度去除率分別為 80.8%和 90.3%,比傳統(tǒng)的高分子絮凝劑具

6、有更好的去除 CODcr 和濁度性能。3、聚合氯化硫酸鐵凝劑( 1)制備方法以鈦白副產(chǎn)物 Fe2 4224混酸的介質(zhì)中質(zhì)中,以3SO 7H O 為主要原料,在HCl/ HS0KClO做氧化劑,制備高效絮凝劑聚合氯化硫酸鐵(PFCS)。在裝有攪拌器的反應(yīng)器中,按比例(質(zhì)量比)加入計量的Fe2SO4 7H2O、H2 SO4 與 HCl 的混酸和H2O,在一定的水浴溫度下,逐漸向反應(yīng)器中加入一定量的KClO3,反應(yīng) 1h 后,再自然冷卻熟化 8 24h得棕黃色黏稠液體。最佳制備丁藝條件;m(Fe2 422 43SO 7H O): m( H S0 ): m(HCl): m( KClO )=17: 1.

7、6:1.2:1.2,在 6070時常壓反應(yīng)1h再保溫熟化 1h。該合成方法成本低,鐵含量高,用于城市污水的處理具有實際意義。 Cl2 催化法制備聚合氯化硫酸鐵。在帶有攪拌的反應(yīng)器中,接比例加入計算量的Fe2 SO4 7H2O、 H2S04 、催化劑 Cl2 和水,在 70-90的條件下通人02。一段時間后,通人計量的 Cl2,1h 后采樣分析 Fe2+濃度,當(dāng) Fe2+1 .0g/L ,表示反應(yīng)完全,然后經(jīng)熟化、冷卻,得棕黃色的黏稠液體該方法簡單適用,反應(yīng)速率快。按該法生產(chǎn)的產(chǎn)品價格低廉,性能較穩(wěn)定,是一種替代鋁鹽絮凝劑的較好的無機高分子鐵鹽絮凝劑,有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。( 2)應(yīng)用該品

8、用于處理某池塘廢水原水濁度為76.8NTU, pH7.57。絮凝劑投量為3.2rmg/L (以Fe2 O3 計)時,處理10min 后,廢水的濁度就降到5.0 以下,遮光率為90%以上。其絮凝效果明顯要比PFS好,比 PAC稍強,但其成本只有PAC的二分之一,并且適用原水的pH、濁度和溫度范圍較寬。PFCS的最佳使用質(zhì)量淮度為20mg/L 左右。對出水殘余Fe、 pH、色度等水質(zhì)指標無明顯的不良影響,對低濁水的處理效果明顯。4、聚合硫酸鐵聚硅酸絮凝劑( 1)制備方法以硅酸鈉、 硫酸和聚合硫酸鐵為原料制備聚合硫酸鐵聚硅酸量的硅酸鈉,用水稀釋后,再用硫酸調(diào)節(jié)pH 值,在室溫下緩慢攪拌(PFS/PS

9、)絮凝劑。 取一定45h,得到聚硅酸絮凝劑 PS(SiO 含量為 3.36%)。按 n(Si):n(Fe)為 1:30,將 PS 加入 PFS中,充分攪拌后,靜置2陳化 2h即得 PFS-PS。在 PFS中引入 PS,能夠形成性能優(yōu)異的無機復(fù)卉絮凝劑二者之間具有協(xié)同增效作用,而且 PS的穩(wěn)定性會大大提高。原料可采用工業(yè)聚鐵、 工業(yè)水玻璃和工業(yè)硅酸鈉制備過程具有工藝簡單, 所制備的產(chǎn)品具有絮凝能力強、絮體沉降速度快、淤泥體積小和成本較低等優(yōu)點。( 2)應(yīng)用例如用于造紙廢水的處理。原水CODcr 為 278mg/L ,水色棕黃混濁,味臭。直接向聚鐵中加入試劑硅酸鈉所得產(chǎn)品的絮凝效果最好。 向漿鐵中

10、加入由工業(yè)水玻璃酸性聚合而得的聚硅酸,所得產(chǎn)品的絮凝效果也較好,而且價格較低。PF/PS有較寬的pH 和投藥量適用范圍,自身破乳能力強,澄清所需時間短,處理成本低。5、聚二甲基二烯丙基氯化銨聚合硫酸鐵復(fù)合絮凝劑( 1)制備方法在一定溫度下將聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDMDAAC)溶解在聚合硫酸鐵中,制成穩(wěn)定的均相復(fù)合溶液。 取一定量的 PFS溶液置于燒杯中, 在集熱式恒溫磁力拌器上加熱攪拌至 60,緩慢加人 PDMDAAC粉末或一定濃度溶液,攪拌分散至形成均相溶液,制備出聚二甲基二烯丙基氯化銨一聚合硫酸鐵 (PDMDAAC/PFS)復(fù)臺絮凝劑。( 2)應(yīng)用PDMDAAC/PFS 在降低污泥比阻

11、和濾液的濁度與COD 等方面,效果很好,但處理污泥所形成的絮團較小、強度較差。6、氯化鐵絮凝劑( 1)制備方法堿化法制備聚合氯化鐵絮凝劑在高濃度的氧化鐵溶觸中,逐步加入強堿的稀溶液或加入弱堿固體,使鐵溶液發(fā)生水解聚合。聚合法分為中和法和凝膠法。a、中和法:在一定濃度的三氯化鐵溶液中加入穩(wěn)定劑,置于反應(yīng)器內(nèi),在剛烈攪拌下緩慢地滴加一定濃度的氫氧化鈉溶椎, 使三氯化鐵溶液水解聚合、 熟化后, 即可得棕黑色的聚合氧化鐵液體產(chǎn)品。b、凝腔膠法: 將一定濃度的三氯化鐵溶液和氨水混合反應(yīng),制備氫氧化鐵凝膠。 然后,在穩(wěn)定劑 S-3 存在下將氫氧化鐵凝膠與三氧化鐵溶液在一定條件下進行聚合反應(yīng),經(jīng)熟化后即可制

12、得聚合氯化鐵液體產(chǎn)品。該液體產(chǎn)品經(jīng)濃縮、 結(jié)晶即得黑色或棕黑色或棕色聚合氯化鐵固體產(chǎn)品。催化氧化制備聚合氯化鐵絮凝劑取 57. 4g FeCl 4H 0、 5ml 。濃 HCl 和 30ml 水置22于三頸瓶中,加入穩(wěn)定劑,通人氧氣,同時加熱攪拌。待反應(yīng)溫度達到50及趕盡空氣后,通過三頸燒瓶頂部加入20%的 NaNO2(催化劑)溶液,反應(yīng)顏色立即變深。直至檢驗不出Fe2+,反應(yīng)時間約為 2 5h。該工藝具有催化劑用量少,反應(yīng)時間短、成本低廉等優(yōu)點。制備中催化劑和濃HCl 的分批加入比一次加入的效果要好。同時,使用HNO3 或 Al(N03)3 替代 NaNO2 有很好的推廣意義。( 2)引應(yīng)用

13、三氯化鐵是常用的凈水劑, 尤其是高濁度原水、 低溫水和廢水污泥的有效水處理劑, 但對水處理設(shè)備腐蝕性強, 水中殘留鐵量容易超標, 使水出現(xiàn)返色現(xiàn)象。 聚合氯化鐵凈水效果不僅比三氯化鐵好,而且投藥量范圍大,即使過量,水中殘鐵離子少,也不出現(xiàn)返色現(xiàn)象,在使用過程中無腐蝕性。所以,聚合氯化鐵是一種新型、高教、無毒的無機高分子絮凝劑,在水處理工業(yè)中有祖廣闊的應(yīng)用前景。7、聚硅酸氯化鐵絮凝劑( 1)制備方法聚硅酸氯化鐵( PSFC)以水玻璃和 FeCl3 等為原料,常溫條件下,將FeCl3 溶液與水玻璃溶液等比例混合,攪拌成液體狀態(tài)以后,陳化0.5h以上,即制成聚硅酸氯化鐵。聚硅酸聚合氧化鐵絮凝劑(PS

14、PFC)方法一:以鹽酸酸洗廢液和廢鐵屑為原料制備。聚合氯化鐵的制備:在鹽酸酸洗廢液中加入定量的廢鐵屑于四頸瓶中,在70 水浴中加熱反應(yīng) 3h,反應(yīng)過程中應(yīng)補加少量的HCI。反應(yīng)完全后,向濾液中加入穩(wěn)定劑KH24P0 ,攪拌使其完全溶解。將反應(yīng)溫度控制在45左右,并快速攪拌的同時緩慢分批地加入定量的氧化劑 KClO3溶液,反應(yīng) 1h,即得棕紅色黏稠狀的聚合3FeCl 液體。聚硅酸的制備;稱取一定量的Na2337%Si0 晶體配制溶液,于常溫攪拌狀態(tài)下緩慢加入鹽酸,使其 pH 值保持在 2 以下。室溫下熟化4 6h,便可得到一定濃度的聚硅酸。聚硅酸聚合氧化鐵的制備:將所得的聚合氯化鐵溶液與聚硅酸在

15、常溫下復(fù)合,一定pH值條件下,熟化一定時間便可得到復(fù)臺型聚硅酸聚合氯化鐵絮凝劑。最佳制備條件為: n (Fe): n( Si)=1.5, Si02 含量為 1.5%,熟化時間在 1.5-2h,熟化溫度在 30-40 范圍內(nèi), pH=45。該工藝操作簡單,成本低廉,而且安全無生物毒性,最主要的是其混凝效果好,沉降速度快,十分順應(yīng)當(dāng)今水處理劑的發(fā)展趨勢。方法二:以鹽酸酸洗廢液分解鐵尾礦制備。聚合氯化鐵 (PFC)的制備:鐵尾礦經(jīng)粉碎,過篩后置于馬弗爐中焙燒。焙燒后的鐵尾礦加入反應(yīng)釜中,用鹽酸酸洗廢液分解一定時間后過濾,即可得到濾渣和濾渣。濾液為含F(xiàn)eCl2、FeCI3 和殘余鹽酸的混合溶液,作為制

16、備聚合硫酸鐵的原料。濾渣的主要成分為活性較大的SiO2,是作為制備聚硅酸的原料將濾液倒入反應(yīng)釜中,加入穩(wěn)定劑,然后在攪拌下滴加強氧化劑 NaCIO3 溶液(控制好滴加速度) 。反應(yīng)過程中保持反應(yīng)溫度在60 70內(nèi)以利于鐵鹽的水解、絡(luò)合和聚合。制得到聚合氯化鐵產(chǎn)品為棕紅色黏稠狀的液體,其指標為:( Fe3+)=25%30%,堿化度為10% 15%,: (Fe2+) =0.1%。聚硅酸 (PS)的制備:將用水反復(fù)洗絳的酸解渣放人高壓反應(yīng)釜中,并將質(zhì)量分散為 30% 的 NaOH 溶液進行堿溶反應(yīng),在壓力 0 4MPa 和 150 條件下,控制不同液固質(zhì)量比,反應(yīng)3h,得到不同濃度的硅酸鈉溶液。的鹽

17、酸,保持pH2,室溫熟化冷卻至室溫后, 在攪拌狀態(tài)下分別緩慢加入質(zhì)量分數(shù)4-6h,便可得到不同濃度的 PS。37%PSPFC絮凝劑的制備:將PFC與PS 混合,在常溫條件下熟化40 6min,便得到PSPFC絮凝劑。用鹽酸酸洗廢液分解鐵尾礦中的鐵和硅,最適宜工藝條件為:酸解溫度95,液固比6:1,酸解時間3.5h 。絮凝劑制備最佳工藝條件為:熟化時間為40min 。( 2)應(yīng)用n(鐵):n(硅) = 1:1,聚合氯化鐵中Fe3+濃度為0.6mol/L ,聚硅酸聚合氯化鐵的混凝效果憂于其他絮凝劑,包括聚硅酸氯化銑、氯化鐵、聚合鋁和聚合鐵。 由于其分子量很大, 在處理水溶液中形成了很大的網(wǎng)絡(luò)體系,

18、 比起低分子量的氯化鐵更能充分發(fā)揮其架橋、網(wǎng)捕和中和作用。實際廢水處理的 n (Fe3+):n ( SiO2) =1:1 為宜。合適濃度的 PSPFC有一定的貯存期,固而提高了應(yīng)用價值。且原料易得,制備簡單,價格低廉,很有實用價值。用 PSPFC處理低濁污水,不僅用料省、適用 pH 范圍寬,而且形成的絮體礬花大、沉降快、污泥脫水性好, 有利于污泥的深度處理。 用酸洗廢液制備 PSPFC絮凝劑的生產(chǎn)成本較低,無二次污染,為其綜合利用提供了一條切實可行的途徑。8、復(fù)合型聚合氯化鐵絮凝劑( 1)制備方祛乙酸鹽、硅酸鹽、檸檬酸及磷酸鹽等復(fù)合制備聚鐵混凝劑。取一定量的FeCl3 6H2O 固體于燒杯中配制成一定濃度的溶液,按n( Fe): n( Si) =1加入一定量的NaSiO3,在磁力攪拌器的劇烈攪拌下,然后加入NaOH 至一定的堿化度 B,配制出聚硅酸聚合氯化鐵。再按n(乙酸):n(聚鐵) =0 6、n(檸檬酸):(聚鐵) =1.0、n(磷酸鹽):n(聚鐵) =0. 12 的比例分別與上述配制液制備出具有不同類型、不同B 值的聚合氧化銑絮凝劑。( 2)應(yīng)用在聚鐵的制取過程中引入不同比例的乙酸鹽、硅酸鹽及檸檬酸、磷酸鹽等,均能顯著地提高其混凝效果和穩(wěn)定性。硅的引入提高了聚合氯化鐵中Fe( b)

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