方法驗(yàn)證報(bào)告1鐵,錳

1、方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱：水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-1989項(xiàng)目負(fù)責(zé)人:報(bào)告編寫人: 報(bào)告日期： 2018 年 10 月 14 日方法概要1.1目的1.2檢測(cè)依據(jù)1.3方法原理儀器設(shè)備樣品測(cè)定相關(guān)試劑樣品分析步驟5.1試料5.25.35.45.5空白試驗(yàn)干擾校準(zhǔn)曲線的繪制測(cè)量方法檢出限精密度加標(biāo)回收率測(cè)試參加人員10結(jié)論.3.4.5,1方法概要1.1目的因我實(shí)驗(yàn)室要使用 水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-1989GB/T 11911-1989開展水質(zhì)鐵、錳火焰原子吸收分光光度法的檢測(cè)，要對(duì)新方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收率）加

2、 以確認(rèn)，以保證新方法使用過(guò)程中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。1.2檢測(cè)依據(jù)水質(zhì) 鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-19891.3方法原理將樣品或消解處理過(guò)的樣品直接吸入火焰中，鐵、錳的化合物易于原子化，可分別于248.3nm和279.5nm 處測(cè)量鐵、錳基態(tài)原子對(duì)其空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據(jù)吸光度與待測(cè)樣品中金屬濃度 成正比。2儀器設(shè)備儀器名稱規(guī)格型號(hào)儀器出廠編號(hào)性能狀況檢定/校準(zhǔn)備注原子吸收分光光度計(jì)WXF-130A031518030118060檢定合格無(wú)油空氣壓縮機(jī)ACA-32017033703樣品測(cè)定相關(guān)試劑名稱生產(chǎn)廠家準(zhǔn)確值編號(hào)及批號(hào)是否符合使用要求鹽酸

3、北京化工廠分析純硝酸北京化工廠分析純氯化鈣天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司分析純符合要求鐵標(biāo)準(zhǔn)液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心1000 gg/mLB1805003錳標(biāo)準(zhǔn)液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心1000 gg/mLB18041004樣品(1)采集前，所有聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。(2)若僅測(cè)定可過(guò)濾態(tài)鐵錳，樣品采集后盡快通過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，并立即加硝酸酸化濾液，使PH為 12 。(3)測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，采集的樣品立即按(4.2)的要求立即酸化。5分析步驟5.1試料測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，樣品通常需要消解?；靹蚝蠓秩∵m量實(shí)驗(yàn)室樣品于燒杯中。每1

4、00ml 水樣加5ml硝酸，置于電熱板上近沸狀態(tài)下將樣品蒸至近干，加鹽酸溶液殘?jiān)?，若有沉淀，用定量濾紙濾入50ml容量瓶中，加氯化鈣溶液 1ml，以鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線。5.2空白試驗(yàn)用水代替試料做空白實(shí)驗(yàn)。采用相同的步驟，且與采樣測(cè)定中所用的試劑用量相同。在測(cè)定樣品的同時(shí), 測(cè)定空白。20mg/L時(shí)，對(duì)鐵的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)5.3干擾影響鐵、錳原子吸收法準(zhǔn)確度的主要干擾是化學(xué)干擾，當(dāng)硅的濃度大于干擾；當(dāng)硅的濃度大于 50mg/L時(shí)，對(duì)錳的測(cè)定液產(chǎn)生負(fù)干擾，這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在 200mg/L 氯化鈣時(shí)，上述干擾可以消除。一般來(lái)說(shuō)，鐵、錳的火焰原子吸收法的基體干擾不 嚴(yán)重，

5、由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣，有背景吸收時(shí)，應(yīng)采用背景校正措施，或?qū)⑺畼舆m當(dāng)稀釋后再測(cè)定。注：鐵、錳的光譜線較為復(fù)雜，為克服光譜干擾,應(yīng)選擇小的光譜地帶。5.4校準(zhǔn)曲線的繪制分別取鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液于50ml容量瓶中，用鹽酸稀釋至標(biāo)線，搖勻。至少應(yīng)配制5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,且待測(cè)元素的濃度應(yīng)落在這一標(biāo)準(zhǔn)系列范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說(shuō)明書選擇最佳參數(shù)，用鹽酸溶液調(diào)零后，在選定的條件下測(cè)量其相應(yīng)的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。在測(cè)量的過(guò)程中，要定期檢查校準(zhǔn)曲線。5.5測(cè)量在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時(shí)，測(cè)定樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度，從曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含

6、量。測(cè)定可過(guò)濾態(tài)鐵、錳時(shí)，用(4.2 )制備的試樣直接噴入進(jìn)行測(cè)量。測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，用(5.1 )中的試料。6方法檢出限按照標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)Fe空白樣品連續(xù)測(cè)定7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,得出檢出限及測(cè)定下限。測(cè)試日期：2018.10.14名稱樣品編號(hào)樣品理論 濃度(mg/L)取樣體積(ml)檢測(cè)濃度(mg/L)平均值Xi(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差Si(mg/L)自由度t值檢出限(MDL)(mg/L)測(cè)定下限(mg/L)Mn1100-0.025-0.0220.00363.1430.010.042100-0.025檢測(cè)員:34567100-0.025100-0.019100-0.019100-0.025100-0

7、.019按照標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì) Mn空白樣品連續(xù)測(cè)定 7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出檢出限及測(cè)定下限。測(cè)試日期：2018.10.14檢測(cè)員:7精密度對(duì)三種不同濃度的Fe樣品分別進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)試日期：2018.10.14檢測(cè)員:平行號(hào)試樣備注濃度含量1濃度含量2濃度含量3Fe測(cè)定結(jié)果（mg/L）10.5111.7763.15020.5351.7883.15030.5231.7763.15040.5351.7763.15050.5231.7643.17460.5231.7643.162平均值Xi （ mg/L）0.5251.7743.156標(biāo)準(zhǔn)偏差Si （ mg/L）0.0090

8、.0090.010相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi（ %）1.7210.5090.318對(duì)三種不同濃度的 Mn樣品分別進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)試日期：2018.10.14檢測(cè)員:平行號(hào)試樣備注濃度含量1濃度含量2濃度含量3Mn測(cè)定結(jié)果（mg/L）10.2511.7192.57320.2511.7132.57930.2541.7072.567平行號(hào)試樣備注濃度含量1濃度含量2濃度含量340.2511.7072.57950.2511.7072.57960.2541.7072.579平均值Xi ( mg/L )0.2491.7102.576標(biāo)準(zhǔn)偏差Si (mg/L )0.0030.0050

9、.005相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi ( %)1.2440.2940.195取 10mL8加標(biāo)回收率測(cè)試所配制濃度為鐵：18.000 mg/L，用本底濃度為鐵：0.000mg/L 溶液定容至100mL，即對(duì)應(yīng)的加標(biāo)量為鐵:180用，進(jìn)樣測(cè)定鐵的加標(biāo)回收率。測(cè)試日期:2018.08.21檢測(cè)員:Fe樣品測(cè)定濃度(mg/L )平均值(mg/L)次數(shù)123456樣品本底值0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.000加標(biāo)樣品濃度mg/L1.7401.7521.7401.7521.7401.7401.744定容體積ml100加標(biāo)量加標(biāo)回收18096.797.3取10mL所配制濃度為錳：

10、5.000mg/L ，用本底濃度為錳：0.000mg/L 溶液定容至100mL，即對(duì)應(yīng)的 加標(biāo)量為錳：50呃，進(jìn)樣測(cè)定錳的加標(biāo)回收率。測(cè)試日期：2018.08.21檢測(cè)員:Mn樣品測(cè)定濃度(mg/L )平均值(mg/L)次數(shù)123456樣品本底值0.0030.0030.0030.0030.0030.0030.003加標(biāo)樣品濃度mg/L0.4720.4850.4720.4790.4720.4790.477定容體積ml100加標(biāo)50加標(biāo)回收94.4 97.09參加人員姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)從事相關(guān)分析工作年限檢測(cè)員應(yīng)用化工技術(shù)檢測(cè)員工業(yè)分析與檢驗(yàn)10結(jié)論此次方法驗(yàn)證參加該方法的人員均經(jīng)培訓(xùn)并持證上崗，原子吸收分光光度計(jì)經(jīng)過(guò)檢定合格，實(shí)驗(yàn)所用試劑純度符合此次方法驗(yàn)證所需