土壤樣品的采集與制備

1、實(shí)驗(yàn)一 土壤樣品的采集與制備1.1 土壤樣品的采集概述土壤是一個(gè)不均一體，影響它的因素是錯(cuò)綜復(fù)雜的。有自然因素包括地形（高度、坡度）、母質(zhì)等；人為因素有耕作、施肥等等，特別是耕作施肥導(dǎo)致土壤養(yǎng)分分布的不均勻，例如條施和穴施、起壟種植、深耕等措施，均能造成局部差異。這些都說(shuō)明了土壤不均一性的普遍存在，因而給土壤樣品的采集帶來(lái)了很大困難。采取1kg樣品，再在其中取出幾克或幾百毫克，而足以代表一定面積的土壤，似乎要比正確的化學(xué)分析還困難些。實(shí)驗(yàn)室工作者只能對(duì)送來(lái)樣品的分析結(jié)果負(fù)責(zé)，如果送來(lái)的樣品不符合要求，那么任何精密儀器和熟練的分析技術(shù)都將毫無(wú)意義。因此，分析結(jié)果能否說(shuō)明問(wèn)題，關(guān)鍵在于采樣。分析測(cè)

2、定，只能是樣品，但要求通過(guò)樣品的分析，而達(dá)到以樣品論“總體”的目的。因此，采集的樣品對(duì)所研究的對(duì)象（總體），必須具有最大的代表性。所謂總體，是指一個(gè)從特定來(lái)源的、具有相同性質(zhì)的大量個(gè)體事物或現(xiàn)象的全體。所謂樣品，是由總體中隨機(jī)抽取出來(lái)的一些個(gè)體所組成的。因?yàn)閭€(gè)體之間是有變異的。因此，樣品也必然存在著變異。由此看來(lái)，樣品與總體之間，既存在著同質(zhì)的“親緣”聯(lián)系，因而樣品可作為總體的代表，但同時(shí)也存在著一定程度非異質(zhì)性的差異，差異愈小，樣品的代表性愈大；反之亦然。為了達(dá)到所采集樣品的代表性，采樣時(shí)要貫徹“隨機(jī)”化原則，即樣品應(yīng)當(dāng)隨機(jī)地取自所代表的總體，而不是憑主觀因素決定的。另一方面，在一組需要相互

3、之間進(jìn)行比較的諸樣品（即樣品1、樣品2樣品n），應(yīng)當(dāng)有同樣的個(gè)體數(shù)組成?；旌贤翗拥牟杉?1采樣誤差 土壤樣品的代表性與采樣誤差的控制直接相關(guān)。例如：在一塊不到2/3公頃的同一種土類的土壤上取9個(gè)樣點(diǎn)，分別采9個(gè)土樣，分析其速效磷的含量。每個(gè)土樣稱取兩個(gè)分析樣品作為重復(fù)。土壤中的速效磷用浸提液提取，吸取兩分濾液作為重復(fù)進(jìn)行磷的比色分析，測(cè)定結(jié)果和統(tǒng)計(jì)分析列于表1-1和表1-2。表1-1 土壤速效磷的分析結(jié)果（P2O5mg·kg-1）采樣點(diǎn)代號(hào)稱樣1稱樣2樣品總和溶液1溶液2溶液1溶液2130302828116225252627103338383939154424232626995262

4、52728106630283027117736363432138827262928110925252426100x2612562632631043平均29.028.429.229.228.729.2表1-2 土壤速效磷分析結(jié)果方差分析變異原因平方和自由度均方F值F*0.05F*0.01樣品間稱樣間分析間誤差總694.722.253.6434.36734.97813233586.842.251.211.4958.28*1.510.812.384.283.033.417.884.76 *表示達(dá)到5%顯著水準(zhǔn)； *表示達(dá)到1%顯著水準(zhǔn)從表1-2方差分析結(jié)果，說(shuō)明采樣（即樣品間）的誤差非常顯著（達(dá)到1

5、%顯著水準(zhǔn)）。這是由于土壤的不均一性造成的。因此，采樣誤差則比較難克服。一般在田間任意取若干點(diǎn)，組成混合樣品，混合樣品組成的點(diǎn)愈多，其代表性愈大。但實(shí)際上因工作量太大，有時(shí)不易做到，因此，采樣時(shí)必須兼顧樣品的可靠性和工作量。這充分說(shuō)明代表性樣品采集的重要性和艱巨性。稱樣誤差主要決定于樣品的粗細(xì)及其混合均勻程度。一個(gè)混合均勻的土樣，在稱取過(guò)程中大小不同的土粒有分離現(xiàn)象。因?yàn)榇笮〔煌耐亮；瘜W(xué)成分不同，給分析結(jié)果帶來(lái)差異。稱樣的量愈少，這種影響愈大。一般常根據(jù)稱樣的多少，決定樣品的細(xì)度。分析誤差是由分析方法、試劑、儀器以及分析工作者的判斷產(chǎn)生的。一個(gè)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格訓(xùn)練的熟練分析人員可以使分析誤差降至最低

6、限度。從表1-2方差結(jié)果也證明稱樣和分析誤差很?。ǘ紱](méi)達(dá)到差異顯著水準(zhǔn)）。.2采樣時(shí)間 土壤中有效養(yǎng)分的含量，隨著季節(jié)的改變而有很大的變化。以速效磷、鉀為例，最大差異可達(dá)12倍。土壤中有效養(yǎng)分含量隨著季節(jié)而變化的原因是比較復(fù)雜的。無(wú)疑土壤溫度和水分是重要因素。溫度和水分的影響，表土比底為明顯。因?yàn)楸硗晾錈嶙兓透蓾褡兓^大。溫度和水分還有它們的間接影響，例如冬季土壤中有效磷、鉀均增加，在一定程度上是由于溫度降低，土壤中有機(jī)酸有所積累，由于有機(jī)酸能與鐵、鋁、鈣等離子鉻合，降低了這些陽(yáng)離子的活性，增加了磷的活性，同時(shí)也有一部分非交換態(tài)鉀轉(zhuǎn)變成交換態(tài)鉀。分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)時(shí)，一般都在晚秋或早春采集土樣

7、?？傊扇⊥翗訒r(shí)要注意時(shí)間因素，同一時(shí)間內(nèi)采取的土樣分析結(jié)果才能相互比較。.3混合樣品采集的原則 混合樣品是由很多點(diǎn)樣品混合組成。它實(shí)際上相當(dāng)于一個(gè)平均數(shù)，借以減少土壤差異。從理論上講，每個(gè)混合樣品的采樣點(diǎn)愈多，即每個(gè)樣品所包含的個(gè)體數(shù)愈多，則對(duì)該總體，樣品的代表性就愈大。在一般情況下，采樣點(diǎn)的多少，取決于采樣的土地面積、土壤的差異程度和試驗(yàn)研究所要求的精密度等因素。研究的范圍愈大，對(duì)象愈復(fù)雜，采樣點(diǎn)數(shù)必將增加。在理想情況下，應(yīng)該使采樣的點(diǎn)和量最少，而樣品的代表性又最大，使有限的人力和物力，得到最高的工作效率。土壤分析結(jié)果，應(yīng)代表一定面積耕地的養(yǎng)分水平。過(guò)去因受分析工作速度的限制，一般偏重于

8、在少數(shù)代表性田塊上采取混合土壤樣品，來(lái)進(jìn)行分析，把結(jié)果推廣到大面積的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上，例如幾十公頃或幾百公頃。少數(shù)田塊上所采集的混合樣品，往往不能代表一個(gè)農(nóng)場(chǎng)或村或鄉(xiāng)的肥料需求情況。有人做了這樣的試驗(yàn)：在16公頃的農(nóng)田上，采取了256個(gè)土樣（每25m2采一個(gè)混合樣品）進(jìn)行磷素水平的分析，得到的速效磷，有161個(gè)是“極低”，69個(gè)是“偏低”，26個(gè)是“高”?？梢钥吹?，就這16公頃農(nóng)田的整體來(lái)講，對(duì)于磷肥的需要性是很明確的。通過(guò)詳細(xì)的數(shù)學(xué)分析，說(shuō)明有80%的土壤在不同程度上缺少磷素，并且在一定耕作條件下，也可以提出這塊農(nóng)田的磷肥施用量。但是如果抽出少數(shù)樣品來(lái)判斷，引起錯(cuò)覺(jué)的機(jī)會(huì)還是不少的。近年來(lái)由于現(xiàn)代

9、儀器的使用，分析工作的自動(dòng)化，大大加快了分析工作的速度。在一定面積的土地上，趨向于采取更多的土樣，通過(guò)數(shù)學(xué)方法把大量數(shù)據(jù)加以統(tǒng)計(jì)，以獲得更多可靠的有用資料。.4混合土樣的采集 以指導(dǎo)生產(chǎn)或進(jìn)行田間試驗(yàn)為目的的土壤分析，一般都采集混合土樣。采集土樣時(shí)首先根據(jù)土壤類型以及土壤的差異情況，同時(shí)也要向農(nóng)民作調(diào)查并征求意見(jiàn)，然后把土壤劃分成若干個(gè)采樣區(qū)，我們稱它為采樣單元。每一個(gè)采樣單元的土壤要盡可能均勻一致。一個(gè)采樣單元包括多大面積的土地，由于分析目的不同，具體要求也不同。每個(gè)采樣單元再根據(jù)面積大小，分成若干小單元，每個(gè)小單元代表面積愈小，則樣品的代表性越可靠。但是面積愈小，采樣花的勞力就愈大，而且分

10、析工作量也愈大，那么一個(gè)混合樣品代表多大面積比較可靠而經(jīng)濟(jì)呢？除不同土類必須分開(kāi)來(lái)采樣，一般可以從1/5公頃到幾公頃。原則上應(yīng)使所采的土樣能對(duì)所研究的問(wèn)題，在分析數(shù)據(jù)中得到應(yīng)有的反應(yīng)。由于土壤的不均一性，使各個(gè)體都存在著一定程度的變異。因此，采集樣品必須按照一定采樣路線和“隨機(jī)”多點(diǎn)混合的原則。每個(gè)采樣單元的樣點(diǎn)數(shù)，一般常常是人為地決定510點(diǎn)或1020點(diǎn)，視土壤差異和面積大小而定，但不宜少于5點(diǎn)?；旌贤翗右话悴杉麑油寥溃?15cm或020cm）；有時(shí)為了解各土種肥力差異和自然肥力變化趨勢(shì)，可適當(dāng)?shù)夭杉淄粒?530cm或2040cm）的混合樣品。采集混合樣品的要求：× ×

11、;× ×× ×2× ×× × × 1 × ×× ×× ××××××3×××× 3×（1）每一點(diǎn)采取的土樣厚度、深淺、寬狹應(yīng)大體一致。圖1-1 土壤采樣點(diǎn)的方式×代表采樣點(diǎn)位置；12.不適當(dāng)?shù)模?.正確的（2）各點(diǎn)都是隨機(jī)決定的，在田間觀察了解情況后，隨機(jī)定點(diǎn)可以避免主觀誤差，提高樣品的代表性，一般按S形線路采樣，從圖1-1三種土壤采樣點(diǎn)的

12、方式可以看出1和2兩種情況容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。因?yàn)楦鳌⑹┓实却胧┩樦欢ǖ姆较蜻M(jìn)行。 （3）采樣地點(diǎn)應(yīng)避免田邊、路邊、溝邊和特殊地形的部位以及堆過(guò)肥料的地方。（4）一個(gè)混合樣品是由均勻一致的許多點(diǎn)組成的，各點(diǎn)的差異不能太大，不然就要根據(jù)土壤差異情況分別采集幾個(gè)混合土樣，使分析結(jié)果更能說(shuō)明問(wèn)題。（5）一個(gè)混合樣品重在1kg左右，如果重量超出很多，可以把各點(diǎn)采集的土壤放在一個(gè)木盆里或塑料布上用手捏碎攤平，用四分法對(duì)角取兩份混合放在布袋或塑料袋里，其余可棄去，附上標(biāo)簽，用鉛筆注明采樣地點(diǎn)、采土深度、采樣日期、采樣人，標(biāo)簽一式兩份，一份放在袋里，一份扣在袋上。與此同時(shí)要做好采樣記錄。.4.1試驗(yàn)田

13、土樣的采集 首先要求找一個(gè)肥力比較均勻的土壤，使試驗(yàn)中的各個(gè)“處理”盡可能地少受土壤不均一性的干擾。肥料試驗(yàn)的目的是要明確推廣的范圍，因此我們必須知道試驗(yàn)是布置在什么性質(zhì)的土壤上。在布置肥料試驗(yàn)時(shí)所采集的土壤樣品，通常只采表土。試驗(yàn)田的取樣，不僅在于了解土壤的一般肥力情況，而且希望了解土壤肥力差異情況，這就要求采樣單元的面積不能太大。.4.2大田土樣的采取 對(duì)農(nóng)場(chǎng)、村和鄉(xiāng)的土壤肥力進(jìn)行診斷時(shí)，先要調(diào)查訪問(wèn)，了解村和鄉(xiāng)的土壤、地形、作物生長(zhǎng)、耕作施肥等情況，再擬定采樣計(jì)劃。就一個(gè)鄉(xiāng)來(lái)講，土壤類型、地形部位、作物布局等都可能有所不同，確定采樣區(qū)（采樣單元）后，采集混合土樣。村土地面積較小，南方各地

14、一般只有713公頃，土壤種類、地形等比較一致，群眾常根據(jù)作物產(chǎn)量的高低，把自己的田塊分成上、中、下三類，可以作為村、場(chǎng)采樣的依據(jù)。.4.3水田土樣的采集 在水稻生長(zhǎng)期間，地表淹水情況下采集土樣，要注意地面要平，只有這樣采樣深度才能一致，否則會(huì)因?yàn)橥翆由顪\的不同而使表土速效養(yǎng)分含量產(chǎn)生差異。一般可用具有刻度的管形取土器采集土樣。將管形取土器鉆入一定深度的土層。取出土鉆時(shí)，上層水即流走，剩下潮濕土壤，裝入塑料袋中，多點(diǎn)取樣，組成混合樣品，其采樣原則與混合樣品采集相同。特殊土樣的采集.1剖面土樣的采集 為了研究土壤基本農(nóng)化性狀，除了研究表土外，還常研究表土以下的各層土壤。這種剖面土樣的采集方法，一般

15、可在主要剖面觀察和記載后進(jìn)行。必須指出，土壤剖面按層次采樣時(shí)，必須自下而上（這與剖面劃分、觀察和記載恰恰相反）分層采取，以免采取上層樣品時(shí)對(duì)下層土壤的混雜污染。為了使樣品能明顯地反映各層次的特點(diǎn)，通常是在各層最典型的中部采?。ū硗翆虞^薄，可自地面向下全層采樣），這樣可克服層次間的過(guò)渡現(xiàn)象，從而增加樣品的典型性或代表性。樣品重量也是1kg左右，其它要求與混合樣品相同。.2土壤鹽分動(dòng)態(tài)樣品的采集 鹽堿土中鹽分的變化比土壤養(yǎng)分含量的變化還要大。土壤鹽分分析不僅要了解土壤中鹽分的多少，而且常要了解鹽分的變化情況。鹽分的差異性是有關(guān)鹽堿土的重要資料。在這樣的情況下，就不能采用混合樣品。鹽堿土中鹽分的變化

16、垂直方向更為明顯。由于淋洗作用和蒸發(fā)作用，土壤剖面中的鹽分季節(jié)性變化很大，而且不同類型的鹽土，鹽分在剖面中的分布又不一樣。例如南方濱海鹽土，底土含鹽分較重，而內(nèi)陸次生鹽漬土，鹽分一般都積聚在表層。根據(jù)鹽分在土壤剖面中的變化規(guī)律，應(yīng)分層采取土樣。分層采集土樣，不必按發(fā)生層次采樣，而自地表起每隔10cm或20cm采集一個(gè)土樣，取樣方法多用“段取”，即在該取樣層內(nèi)，自上而下，整層地均勻地取土，這樣有利于儲(chǔ)鹽量的計(jì)算。研究鹽分在土壤剖面中分布的特點(diǎn)時(shí)，則多用“點(diǎn)取”，即在該取樣層的中部位置取土。根據(jù)鹽土取樣的特點(diǎn)，應(yīng)特別重視采樣的時(shí)間和深度。因?yàn)辂}分上下移動(dòng)受不同時(shí)間的淋溶與蒸發(fā)作用的影響很大。雖然土

17、壤養(yǎng)分分析的采樣也要考慮采樣季節(jié)和時(shí)間，但其影響遠(yuǎn)不如對(duì)鹽堿土的影響那樣大。鑒于花堿土堿斑分布的特殊性，必須增加樣點(diǎn)的密度和樣點(diǎn)的隨機(jī)分布，或?qū)⑦@種堿斑占整塊田地面積的百分比估計(jì)出來(lái)，按比例分配斑塊上應(yīng)取的樣點(diǎn)數(shù)，組成混合樣品；也可以將這種斑塊另外組成一個(gè)混合樣品，用作與正常地段土壤的比較。.3養(yǎng)分動(dòng)態(tài)土樣的采集 為研究土壤養(yǎng)分的動(dòng)態(tài)而進(jìn)行土壤采樣時(shí)，可根據(jù)研究的要求進(jìn)行布點(diǎn)采樣。例如，為研究過(guò)磷酸鈣在某種土壤中的移動(dòng)性，前述土壤混合樣品的采法顯然是不合適的。如果過(guò)磷酸鈣是以條狀集中施肥的，為研究其水平移動(dòng)距離，則應(yīng)以施肥溝為中心，在溝的一側(cè)或左右兩側(cè)按水平方向每隔一定距離，將同一深度所取的相

18、應(yīng)同位置土樣進(jìn)行多點(diǎn)混合。同樣，在研究其垂直的移動(dòng)時(shí)，應(yīng)以施肥為起點(diǎn)，向下每隔一定距離作為樣點(diǎn)，以相同深度土樣組成混合土樣。其他特殊樣品的采集群眾常送來(lái)有問(wèn)題的植株和土壤，要求我們分析和診斷。這些問(wèn)題大致是某些營(yíng)養(yǎng)元素不足，包括微量元素，或酸堿問(wèn)題，或某種有毒物質(zhì)的存在，或土中水分過(guò)多，或底土層有堅(jiān)硬不透水層的存在等。為了查證作物生長(zhǎng)不正常的土壤原因，就要采典型樣品。在采集典型土壤樣品時(shí)，應(yīng)同時(shí)采集正常的土壤樣品。植株樣品也是如此。這樣可以比較，以利于診斷。在這種情況下，不僅要采集表土樣品，而且也要采集底土樣品。測(cè)定土壤微量元素的土樣采集，采樣工具要用不銹鋼土鉆、土刀、兼塑料布塑料袋等，忌用報(bào)

19、紙包土樣，以免污染。采集土壤樣品的工具采樣方法隨采樣工具而不同。常用的采樣工具有3種類型：小土鏟、管形土鉆和普通土鉆。.1小土鏟 在切割的土面上根據(jù)采土深度用土鏟采取上下一致的一薄片。這種土鏟在任何情況下都可使用，但比較費(fèi)工，多點(diǎn)混合采樣，往往嫌它費(fèi)工而不用。.2管形土鉆 下部系一圓柱形開(kāi)口鋼管，上部系柄架，根據(jù)工作需要可用不同管徑土鉆。將土鉆鉆入土中，在一定土層深度處，取出一均勻土柱。管形土鉆取土速度快，又少混雜，特別適用于大面積多點(diǎn)混合樣品的采集。但它不太適用于很砂性的土壤，或干硬的黏重土壤。.3普通土鉆 普通土鉆使用起來(lái)比較方便，但它一般只適用于濕潤(rùn)的土壤，不適用于很干的土壤，同樣也不適

20、用于砂土。另外普通土鉆的缺點(diǎn)是容易使土壤混雜。用普通土鉆采取的土樣，分析結(jié)果往往比其他工具采取的土樣要低，特別是有機(jī)質(zhì)、有效養(yǎng)分等的分析結(jié)果較為明顯。這是因?yàn)橛闷胀ㄍ零@取樣，容易損失一部分表層土樣。由于表層土較干，容易掉落，而表層土的有機(jī)養(yǎng)分、有機(jī)質(zhì)的含量又較高。不同取土工具帶來(lái)的差異主要是由于上下土體不一致造成的。這也說(shuō)明采樣時(shí)應(yīng)注意采土深度、上下土體保持一致。1.2土壤樣品的制備和保存從野外取回的土樣，經(jīng)登記編號(hào)后，都需經(jīng)過(guò)一個(gè)制備過(guò)程風(fēng)干、磨細(xì)、過(guò)混勻、裝瓶，以備各項(xiàng)測(cè)定之用。樣品制備目的是：剔除土壤以外的侵入體（如植物殘茬、昆蟲(chóng)、石塊等）和新生體（如鐵錳結(jié)核和石灰結(jié)核等），以除去非土壤

21、的組成部分；適當(dāng)磨細(xì)，充分混勻，使分析時(shí)所稱取的少量樣品具有較高的代表性，以減少稱樣誤差；全量分析項(xiàng)目，樣品需要磨細(xì)，以使分解樣品的反應(yīng)能夠完全和徹底；使樣品可以長(zhǎng)期保存，不致因微生物活動(dòng)而霉壞。新鮮樣品和風(fēng)干樣品為了樣品的保存和工作的方便，從野外采回的土樣都先進(jìn)行風(fēng)干。但是，由于在風(fēng)干過(guò)程中，有些成分如低價(jià)鐵、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮等會(huì)起很大的變化，這些成分的分析一般均用新鮮樣品。也有一些成分如土壤pH、速效養(yǎng)分，特別是速效磷、鉀也有較大的變化。因此，土壤速效磷、鉀的測(cè)定，用新鮮樣品還是用風(fēng)干樣品，就成了一個(gè)爭(zhēng)論的問(wèn)題。有人認(rèn)為新鮮樣品比較符合田間實(shí)際情況；也有人認(rèn)為新鮮樣品是暫時(shí)的田間情況，它隨著

22、土壤中水分狀況的改變而變化，不是一個(gè)可靠的常數(shù)，而風(fēng)干土樣測(cè)出的結(jié)果是一個(gè)平衡常數(shù)，比較穩(wěn)定和可靠，而且新鮮樣品稱樣誤差較大，工作又不方便。因此，在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤速效磷、鉀時(shí)，仍以風(fēng)干土為宜。樣品的風(fēng)干、制備和保存.1風(fēng)干 將采回的土樣，放在木盤(pán)中或塑料布上，攤成薄薄的一層，置于室內(nèi)通風(fēng)陰干。在土樣半干時(shí)，須將大土塊捏碎（尤其是黏性土壤），以免完全干后結(jié)成硬塊，難以磨細(xì)。風(fēng)干場(chǎng)所力求干燥通風(fēng)，并要防止酸蒸氣、氨氣和灰塵的污染。樣品風(fēng)干后，應(yīng)揀去動(dòng)植物殘?bào)w如根、莖、葉、蟲(chóng)體等和石塊、結(jié)核（石灰、鐵、錳）。如果石子過(guò)多，應(yīng)當(dāng)將揀出的石子稱重，記下所占的百分比。圖1-4 四分法取樣步驟圖第一步 第二步 第三步.2粉碎過(guò)篩 風(fēng)干后的土樣，倒入鋼玻璃底的木盤(pán)上，用木棍研細(xì)，使之全部通過(guò)2mm孔徑的篩子。充分混勻后用四分法分成兩份，如圖1-4。一份作為物理分析用，另一份作為化學(xué)分析用。作為化學(xué)分析用的土樣還必須進(jìn)一步研細(xì)，使之全部通過(guò)1mm或0.5mm孔徑的篩子。1927年國(guó)際土壤學(xué)會(huì)規(guī)定通過(guò)2mm孔徑的土壤作為物理分析之用，能過(guò)1mm孔徑作為化學(xué)分析之用，人們一直沿用這個(gè)規(guī)定。但