吉林市北光分析儀器廠文件

1、吉林市北光分析儀器廠文件吉北光200803號關于測定苯酚操作規(guī)程的通知各吉林北光用戶：采用“紅外分光測油儀”測量苯酚，是“紅外分光測油儀”的擴展功能。有許多用戶已開展了該項工作。希望廠家提供具體的測定苯酚的方法。現(xiàn)將我單位測量苯酚方法重新整理，編成了測定苯酚的操作規(guī)程，為您免費服務。該規(guī)程名稱是紅外分光測油儀測定苯酚操作規(guī)程編號Q/JLBG 03-2008。本規(guī)程適用于吉林北光的“紅外分光測油儀”。一切利用“紅外分光測油儀”名稱的貨物不具備本規(guī)程基礎，不得參考該規(guī)程。本規(guī)程在使用中出現(xiàn)的技術問題可與我單位聯(lián)系，以便及時解決。測定苯酚的工作原理：在紅外指紋區(qū)，苯酚具有特征吸收，波數(shù)是3037cm

2、-1，用四氯化碳萃取后，掃描測量即可。特點是：1 定性、定量準確。2 測量方法快，不需蒸餾。3 操作簡單。4 萃取效率高。5 重復性好。6 測量結果可比性高。7 所用化學試劑品種少、量少。該方法已研究過多年。由于我國對“紅外分光測油儀”知識產權沒有保護能力，始終影響著我單位的各種規(guī)程、標準、新方法及新技術的公開與實施。望您諒解。該規(guī)程不但可以測量水體中苯酚，也可以測量土壤中苯酚和氣體中苯酚。今天，將最新完善的測定苯酚的規(guī)程無條件的提供給您，希望您能以該規(guī)程為基礎，開展苯酚對環(huán)境污染的調查工作。為我國的環(huán)境監(jiān)測事業(yè)創(chuàng)造出更大的貢獻。關于測定苯酚的規(guī)程見附件Q/JLBG 03-2008。 聯(lián)系方式

3、 地址：吉林市高新區(qū)廈門街3號 郵編：132013電話4689611 傳真H 聯(lián)系人：于海波 吉林市北光分析儀器廠 2008-1-10主題詞：測定苯酚 操作規(guī)程 通知吉林市北光分析儀器廠 2008年1月10日印發(fā)附件Q/JLBG 03-2008紅外分光測油儀測定苯酚操作規(guī)程Spectrophotometric infrared oil meter Determination phenolRules of operation 吉林市北光分析儀器廠2008年1月10日附件Q/JLBG 03-2008紅外分光測油儀測定苯酚操作規(guī)程Spectro

4、photometric infrared oil meter Determination phenolRules of operation 本規(guī)程是吉林北光“紅外分光測油儀”測量苯酚的儀器操作規(guī)程。各部門、各級別測量苯酚的標準不適應該規(guī)程。非吉林北光用戶不得引用。1 工作原理被四氯化碳溶解，并在波數(shù)3037cm-1產生特征吸收的物質稱為苯酚的特征吸收。該吸收強度與苯酚的濃度成正比。只要測量特征吸收的強度，即可計算出苯酚的濃度值。2 器具2.1 玻璃器具：a) 250毫升磨口三角瓶若干只；b) 直徑50毫米玻璃漏斗若一只；c) 100毫升量筒一只；d) 50毫升容量瓶若干只。 2.2 其他器具：

5、a) 精度0.01克天平 1臺；b) 磁力攪拌器若干臺；c) 脫脂棉若干 d) 50mL大氣吸收管若干只；e) 2升/分氣體流量計若干只。3 化學試劑：a) 測油專用四氯化碳；b) 無水硫酸鈉。4 工作環(huán)境：最佳室溫20，空氣清新。5 注意事項5.1 對所用的采樣器具必須經四氯化碳檢驗合格后方可使用。5.2 對所用的玻璃器具必須經四氯化碳檢驗合格后方可使用。5.3 對無水硫酸鈉必須經四氯化碳沖刷檢驗合格后使用。5.4 嚴禁使用一切塑料器具做測油工具。5.5 嚴禁使用一切有機洗滌劑清洗所用器具。6 苯酚標準溶液的配制用稱量瓶稱取1.00克分析純苯酚置入100mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，并稀釋到

6、刻度，搖勻。濃度是10.0克/升。然后，取10.0克/升標液5.0mL，置入到50mL容量瓶中，用四氯化碳定容到刻度，搖勻。濃度是1.00克/升苯酚標液。標準系列的配制：分別取1.00克/升苯酚標液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL，分別置入到各個50mL容量瓶中，搖勻。濃度分別是(5、10、20、40、80)mg/L苯酚。7 儀器校正用四氯化碳調整滿度后，“建立平臺”后。取出四氯化碳空白液，將80mg/L苯酚標液置入比色皿中。用鼠標點“單項目測量”彈出對話框，點擊“測量苯酚”。然后點擊“校正”將左下角的滾動條拖到80%。點擊空白區(qū)，彈出注冊對話框，鍵入文件名，隨意。點擊“窄-1

7、-范圍測量”，觀察測量結果。請計算出新的系數(shù)。新的系數(shù)=標準值/測量值×舊系數(shù)。假設，測量值是88mg/L，標準值是80mg/L，舊系數(shù)是123。新的系數(shù)=80/88×123=112。然后，點擊“校正”，在左下角處的系數(shù)更改成112即可。在測量一次驗證即可。8 水樣的前處理 檢出限 測量范圍取水樣1000mL(工業(yè)廢水取20mL)，置入到射流萃取器中，加入20mL四氯化碳，射流萃取3次，待分層后，通過無水硫酸鈉吸水后，放入比色皿中測量苯酚。該水樣的方法檢出限0.01mg/L(工業(yè)廢水0.5mg/L)苯酚。水樣的最佳測量范圍 (0.01-1.6)mg/L。工業(yè)廢水測量范圍(0

8、.5-80)mg/L苯酚。提高取樣量會提高方法靈敏度，降低檢出濃度。對測量低濃度有利。9 土壤的前處理方法：將土壤用水充分泡解攪拌后，加入四氯化碳攪拌提取。然后分離出殘渣和水，剩余的四氯化碳脫水后測量。操作流程：稱取土壤加入水溶解加入四氯化碳攪拌提取過濾分離水和四氯化碳掃描測量。9.1 江、河中底泥的樣品處理： a) 取兩份底泥各5克。一份到烘干箱烘干120 2小時后稱重，該重量為標干重量； b) 另一份置入到250毫升磨口三角瓶中加入100毫升水攪勻，再加入40毫升四氯化碳，放入磁力攪拌棒，蓋好瓶蓋，攪拌30分鐘； 9.2 風干后的樣品處理：a) 稱取5克樣品置入到250毫升磨口三角瓶中加入

9、100毫升水攪勻，再加入40毫升四氯化碳，放入磁力攪拌棒，蓋好瓶蓋，攪拌30分鐘；10 土壤樣品的分離將直徑50毫米玻璃漏斗頸部塞入脫脂棉約15毫米深（注意：不要加濾紙）。再將攪拌后的樣品和四氯化碳一同通過直徑50毫米玻璃漏斗過濾到250毫升梨形萃取瓶中或射流萃取器底瓶中。用水洗刷磨口三角瓶中的殘渣到玻璃漏斗中。過濾后棄掉殘渣，待萃取瓶或射流萃取器底瓶分層后，放出四氯化碳經無水硫酸鈉脫水后移入比色皿中，有點顏色，不影響測量。待測。去掉過濾后的梨形萃取瓶或射流萃取器底瓶中的水，用四氯化碳沖刷。備用。11 “測量固體”功能的儀器操作 檢出限 測量范圍a) 打開計算機和主機，選擇“測量固體”功能?；?/p>

10、復成廠家給定的參數(shù)。b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主機，調整零點和滿度。c) 點“建立平臺”，結束后。取出四氯化碳空白液。置入樣品待測液測量。例如：鍵入文件名“菜田土”、萃取劑體積（mL）40和固體重量（克）4.5（標干重量）。用鼠標點“窄范圍測量”。測量結果就是最終結果（mg/kg）苯酚。當取樣5克，用40毫升四氯化碳提取，檢出限是4mg/kg苯酚。測量范圍(4-600)mg/kg苯酚。增大取樣量可降低檢出濃度，對測量低污染樣品有利。一般最大取樣量不超過50克。否則，會影響提取效果。12 氣體樣品的處理取50mL氣體吸收管加入20mL四氯化碳，接通2升/分氣體流量計到射流萃取器抽真空功能，調整流量0.5升/分。采樣10分鐘。野外采樣需要大氣采樣器。然后換算成標準狀態(tài)下的體積。13 “測量氣體”功能的儀器操作 檢出限 測量范圍a) 打開計算機和主機，選擇“測量氣體”功能?；謴统蓮S家給定的參數(shù)。b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主機，調整零點和滿度。c) 點“建立平臺”，結束后。取出四氯化碳空白液。置入樣品待測液測量。例如：鍵入文件名“車間空氣”、萃取劑體積（mL）20和氣體體積（升）4.9（標準狀態(tài)體-2-積）。用鼠標點“寬