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文檔簡介
1、食品分析2012級生技8班 收集整理一丶名詞解釋1.食品:供給人類生活所需的各種營養(yǎng)素和能量的物質。2.食品添加劑:為改善食品品質和色香味,以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學成分或者天然物質。3.有效酸度:食品被檢測液中的H+的濃度;即溶液中H+的濃度,所反映的是已解離的那部分酸的濃度,常用PH值表示。4.有害物質:自然界中某物質或含有該物質的物料被按其原來的用途正常使用時,若因該物質而導致人體正常生理機能、自然環(huán)境或生態(tài)平衡遭到破壞的物質。5.檢樣:由整批食品的各個部位來取的少量樣品。6.食品分析:研究和評定食品品質和衛(wèi)生及變化的一門學科。7.原始樣品:把品質相同的檢樣合在一起稱原
2、始樣品。8.平均樣品:原始樣品經過制備稱為可供分析用的樣品。9.采樣:在食品或食品原料中抽取一定量的具有代表性的樣品供分析使用。10.樣品的預處理:把經過制備后均一的樣品經過處理去掉不需要的成分,保留需要成分的過程。11.提?。ㄝ腿。豪没旌衔镏懈魑镔|溶解度的不同,將混合物組分完全或部分分離的過程。12.總酸度:食品中所有酸性成分的總量,包括未解離的酸濃度和已解離的酸的濃度。13.揮發(fā)酸:食品中易揮發(fā)的有機酸。14.真實酸度(發(fā)酵酸度):指牛乳放置過程中在乳酸菌作用下乳酸發(fā)酵產生乳酸而升高的那部分酸度。15.脂肪酸價:中和1g油脂中游離脂肪酸所需KOH的毫克數。16.碘價:指100g油脂中所
3、吸收的碘的毫克數。17.皂化價:1g油脂完全皂化時所需要KOH毫克數。18.無效碳水化合物:人們消化系統或消化系統中的微生物不能加以消化分解,被人體吸收的碳水化合物。19.糖類:可溶性的游離總單糖和低聚糖。20.總糖:具有還原性的糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。21.防腐劑:食品保存和貯藏過程中加入其中的具有抑制或殺滅微生物作用的一類物質。22.發(fā)色劑(護色劑)(呈色劑):一些能使肉和肉制品呈現良好色澤的物質。23.漂白劑:為使食品保持特有的色澤,使其褪色或者不褐變的一些化學物質,依靠氧化還原反應破壞食品的變色因子。24.總灰分:食品有機物被灼燒或完全氧化后剩余的無機殘留物.2
4、5.皂化法:通過加堿使油脂變成極性很大的水溶性物質而除去,從而使油脂中那些要測定的非極性物質就能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。26.蛋白質系數:一般常用蛋白質的換算系數為6.25,即蛋白質含氮16%。27.感覺疲勞現象:感官在同一刺激作用一段時間后,感官對刺激產生反應的靈敏度下降,感覺變弱的現象。28.食品感官評定:在相對穩(wěn)定的環(huán)境下,以感官評定員的感覺器官為基礎,采用適當的數理統計方法評判食物優(yōu)劣的一種試驗方法。29差別閾:感官所能接受到的刺激的最小變化量。一、填空題 (一)基礎知識、程序 1、系統誤差通常可分為方法誤差、試劑誤差及儀器誤差,在食品分析中消除該誤差
5、的常用手段有:回收率實驗、做空白試驗和儀器校正。 2、樣品采樣數量為:樣品一式三份,分別供 檢驗 、 復檢 、保留備查 。 3、精密度通常用 偏差 來表示,而準確度通常用 誤差 來表示。 4、樣品保存的原則是 干燥 、 &
6、#160;低溫 、 避光 、密封。 5、食品分析技術常采用的分析方法有: 化學分析法 、 儀器分析法 、 感官分析法 。 6、均勻的固體樣品如奶粉,同一批號的產品,采樣次數可按被檢物總件數的一半開平方決定,所以,200袋面粉采樣 10 次。 7、食品分析的一般程序包括 采樣、 制備&
7、#160; 、 預處理 、成分分析 和 數據記錄與處理 8、食品分析與檢驗可以分為 物理檢驗、 化學檢驗、 儀器檢驗、 感官檢驗 。樣品的制備的目的是保證樣品 均勻一致 ,使樣品其中任何部分都能代表被測物料的 成分。 9、國家標準規(guī)定的對各類食品的檢測項目都是從人的 感官、理化、 衛(wèi)生指標 三個方面進行。
8、60;10、化學試劑的等級AR、CP、LR分別代表 分析純 、 化學純 、 實驗室級 。 11、移液管的使用步驟可以歸納為 一吸二擦三定四轉移 。12、稱取20.00g系指稱量的精密度為 0.1。 13、根據四舍六入五成雙的原則,64.7
9、05、37.735保留四位有效數字應為 64.70 、 37.74 。 14、按有效數字計算規(guī)則,3.40+5.728+1.00421, 0.03260×0.00814,0.0326×0.00814計算結果分別應保留 3 、 4 和 3 位有效數字。 15、液體及半固體樣品如植物油、酒類,取樣量為
10、0; 500ML 。 (二)水分 1、測定面包中水分含量時,要求準備的儀器設備有:分析天平、 玻璃稱量瓶 、 常溫常壓干燥箱 、 干燥器 。因為面包中水分含量>14%, 故通常采用 兩步干燥法 進行測定,恒重要求兩次測量結果之差 小于2mg
11、;。 2、取一潔凈的稱量瓶在干燥箱中干燥至恒重后稱得重量為3.1200g,準確稱取全脂乳2.0008g放入稱量瓶中,置于105的干燥箱內干燥至恒重,稱得質量為4.8250g,則全脂乳粉的水分含量為 14.8% 3、測定樣品中水分含量:對于樣品是易分解的食品,通常用 減壓干燥 方法;對于樣品中含有較多易揮發(fā)的成分,通常選用
12、水蒸氣蒸餾法 ;對于樣品中水分含量為痕量,通常選用 卡爾費休法 。 4、共沸蒸餾法測定樣品中的水分時,常用的有機溶劑有 苯 、 甲苯 、 二甲苯 。 5、測定蔬菜中水分含量時,要求準備的儀器設備有:分析天平、 常溫常壓干燥箱、 干燥器、 稱量瓶
13、 。因為蔬菜中水分含量>14%, 故通常采用 兩步干燥法 進行測定,恒重要求兩次測量結果之差 小于2mg 。 6、糖果中水分測定應采用 減壓干燥法 ,溫度一般為 55-65 ,真空度為
14、 4053kPa。 (三)灰分 1、樣品中灰分的過程中,加速樣品灰化的方法有:加入去離子水;加入疏松劑碳酸銨 ; 加入幾滴硝酸或雙氧水; 加入助灰化劑硝酸鎂、醋酸鎂 。 2、樣品灰分測定前,瓷坩堝的預處理方法為 用鹽酸(1+4)溶液煮1-2h,洗凈晾干后在外壁及蓋上標記,置于馬弗爐上恒重 。做標記應用 三氯化鐵(5g/L
15、)和等量藍墨水的混合液。馬佛爐的灰化溫度一般為 550 ,灰化結束后,待馬弗爐溫度降到200 時取出坩堝。 (四)酸度 1、測定食品酸度時,要求所用的水必須為新煮沸后并冷卻的蒸餾水,目的是除去其中的二氧化碳。 2、測定總揮發(fā)酸的時候,因一部分酸是以結合態(tài)的形式存在,通常我們加入 適量磷酸 使結合態(tài)的揮發(fā)酸離析。 3、食品中的總酸度測定,一般以食品中具有代表性的酸的含量來表示。牛乳酸度以&
16、#160;乳酸表示 ,肉、水產品以 乳酸 表示,蔬菜類以 草酸 ,蘋果類、柑橘類水果分別以 蘋果酸 、 檸檬酸 表示。 4、食品的酸度通常用 總酸度(滴定酸度)、 揮發(fā)酸度 、 有效酸
17、度 來表示 ,測定方法分別為 直接/酸堿滴定法 、 蒸餾法 、 電位法。 (五)脂類 1、測定食品中脂類時,常用的提取劑中 乙醚 和 石油醚
18、160; 只能直接提取游離的脂肪。 2、測定牛乳中脂肪含量時,常用的方法有堿性乙醚提取法/羅紫哥特法 和 巴布科克氏法 。 3、測定含磷脂較多的魚、肉、蛋制品中脂肪含量常采用 氯仿-甲醇法 。測定一般食品中總脂肪含量常采用 酸水解法 。 (六)蛋白質、氨基酸 1、采用凱氏定氮法,添加CuSO4和K2SO4的作用是 催化作用 、
19、作堿性反應的指示劑、消化終點的指示劑 和 提高溶液的沸點,加速有機物的分解 。 2、凱氏定氮法測定蛋白質步驟分為濕法消化,堿化蒸餾 ; 硼酸吸收 ;鹽酸標定 。 3、雙指示劑甲醛滴定法測氨基酸總量,取等量的兩份樣品,分別在兩份樣品中加入 中性紅 和 百里酚酞 作指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定至終點分別呈
20、;琥珀色 和 淡藍 顏色。 4、食品中氨基酸態(tài)氮含量的測定方法有 電位滴定法 、 雙指示劑甲醛滴定法 ,該方法的作用原理是利用氨基酸的 兩性性質 ,甲醛的作用是 固定氨基 。(七)糖類 1、測定樣品中糖類時,常用的澄清劑有中性醋酸鉛,
21、0; 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀 , 硫酸銅和氫氧化鈉 。 2、某樣品經水解后,其還原糖含量(以葡萄糖計)為20.0%,若換算為淀粉,則其含量為 18.0% 若換算為蔗糖,則其含量為 19.0%
22、;3、常用的糖類提取劑有 水 和 乙醇 。 4、還原糖通常用氧化劑 費林試劑 為標準溶液進行測定。指示劑是 次甲基藍 。 5、提取樣品中糖類時,常用的提取劑有
23、60;水 、 乙醇 ;一般食品中還原糖的測定方法有 直接滴定法 和 高錳酸鉀法 ,分別選擇 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀 、硫酸銅和氫氧化鈉 做澄清劑,果蔬中還原糖提取時澄清劑應選擇 直接滴定法
24、60;。 6、直接滴定法測定還原糖含量的時候,滴定必須在沸騰的條件下進行,原因 本反應以次甲基藍的氧化態(tài)藍色變?yōu)闊o色的還原態(tài),來指示滴定終點。次甲基藍變色反應是可逆的,還原型次甲基藍遇氧氣又會被氧化成藍色氧化型,此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定,易被空氣中氧氣氧化,保持沸騰,使上升蒸汽防止氧氣進入,避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化。7、費林試劑由甲、乙溶液組成,甲為 硫酸銅和次甲基,乙為 氫氧化鈉、堿性酒石酸銅、亞鐵氰化鉀 (八)維生素 1、測定脂溶性維生素的分析方法有 高效液相色譜法
25、60;和 比色法 。 2、測定蔬菜中VC含量時,加入草酸溶液的作用是 防止VC被氧化 。 3、固液層析法分離樣品,主要是利用固體吸附劑表面對不同組分吸附力的大小不同進行分離的。 4、液液層析法分離樣品,主要是利用樣品的組分在兩種互不相溶的液體間的分配比不同。 (九)礦物質 1、測定食品中汞含量時,一般不能用 干法灰化 進行預處理。 2、測定食品中
26、微量元素的分離濃縮方法是金屬螯合物溶劑萃取法 和 離子交換色譜法 。 3、測定食品中微量元素時,通常要加入哪種類型試劑: 還原劑 ; 掩蔽劑 ; 鏊合劑 來排除干擾。 4、分光光度法測樣品中鐵的含量時,加入 鹽酸羥胺 試劑可防止三價鐵轉變?yōu)槎r鐵。 5、測定微量元素時,消除其他元素干擾的方法是 金屬螯合物
27、溶劑萃取法 和 離子交換色譜法 。十)感官 1、感官檢驗分為 分析 型感官檢驗和 嗜好 型感官檢驗。 2、從生理角度看,人的基本味覺包括 酸 , 甜 ,
28、60; 苦 ,咸味四種,其中人對 苦 味最敏感。 3、在所有的基本味中,人對 酸 味的感覺最快速,對 苦 味的感覺最慢。 4、人的感覺可以分為 視覺 、 聽覺 、 嗅覺 、 味覺 和 觸覺
29、60;。 5、最容易產生感覺疲勞的是 嗅覺 。 6、“入芝蘭之室,久而不聞其香”由感覺的 疲勞現象(適應現象) 產生的。 二丶簡答題(1) 常用的澄清劑有哪些?中性醋酸鉛:脫色能力差,不適用于深色糖等。堿性醋酸鉛:帶走還原糖等負作用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液:適用于淺色富含蛋白質提取液。硫酸銅溶液氫氧化鋁活性炭三甲氯硅烷(2) 比較干法灰化和濕法氧化1. 干法灰化:在馬福爐中高溫灼燒樣品。適用范圍:除As Hg Pb Sb
30、外的金屬元素測定。優(yōu)點:有機物徹底被破壞,操作簡單,使用試劑少,無需專人看管。缺點:時間長,揮發(fā)性物質的損失較大。 2濕法氧化:強氧化劑濃硫酸 濃硝酸 等分解樣品適用范圍:用于某些極易揮發(fā)散失的物質,除Hg外 大部分金屬可用優(yōu)點:時間短,揮發(fā)性物質損失小,加熱溫度比干法灰化低。缺點:試劑用量大 需要人看管。(3) 干燥法測定水分產生誤差的原因烘干過程中,樣品內出現物理柵,妨礙水分從食品內部擴散到表層。樣品發(fā)生化學反應熱不穩(wěn)定物質發(fā)生揮發(fā)樣品中有易氧化的基團樣品中有易揮發(fā)的物質(4) 凱氏定氮法原理蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫
31、酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,并換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4反應式為:2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)在凱氏定氮器中與堿作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反應式為:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O用已知濃度的H2SO4(或HCI)標準溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然后乘
32、以相應的換算因子,既得蛋白質的含量反應式為:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3(5) 干擾離子消除方法控制酸度 :控制溶液PH值使用掩蔽劑:如KCN可掩蔽Zn2+ Cu2+改變干擾離子的化合價(6) 選擇有機物破壞發(fā)的原則方法簡便,使用試劑越少越好方法耗時短,有機物破壞越徹底越好被測元素不因破壞有機物而被破壞,不影響后續(xù)的測定步驟。(7) 選擇澄清劑的原則要求能完全去除干擾物(蛋白 單寧 有機酸)不吸附糖類,不改變糖的物理性質過剩的澄清劑不干擾后續(xù)的分析操作,易除去(8) 食品分析的作
33、用鑒定食品成分評價食品營養(yǎng)價值發(fā)現食品污染防止食品污染提高食品衛(wèi)生質量開發(fā)新食品資源(9) 采樣的意義檢驗試樣感官性質上有無變化檢驗食品的一般成分有無缺陷檢驗加入的添加劑等外來物是否符合國際IOS 添加劑等是否符合國家標準檢驗食品中成分有無摻假現象檢驗食品在生產 運輸和貯藏過程中有無重金屬,有害物質的污染及有無變質 腐敗現象(10) 使用澄清劑需注意的問題應根據樣液的種類,干擾成分的種類及含量進行選擇,同時還應考慮所采用的分析方法澄清劑用量是否得當用醋酸鉛做澄清劑時要除鉛(11) 凱氏定氮法中各試劑的作用濃硫酸:脫水性,有機物脫水后被碳化;氧化性將有機物徹底氧化,間接加熱。硫酸銅:消化階段為催
34、化劑;蒸餾階段為指示劑硫酸鉀:消化時提高溶液沸點40%NaOH solution :蒸餾過程中使氨基蒸餾出來(12) 砷測定的主要方法和原理1. 銀鹽法原理:樣品經消化后,以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷,然后與鋅粒和酸產生的新生態(tài)氫生成砷化氫,經銀鹽溶液吸收后,形成紅色膠態(tài)物,在510nm處比色,與標準系列比較定量。最低檢出量為0.2mg/kg。2. 砷斑法(古蔡氏法)原理:樣品經消化后,以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然后與鋅粒和酸產生的新生態(tài)氫生成砷化氫,再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量(13) 難揮發(fā)樣品可以采取什么措施施加速灰化改變操作方法加HNO3 (1:1)
35、或30%H2O2加惰性物質MgO CaCO3(14) 食品中有害物質種類及測定方法1. 有害物質種類:生物有害物質如黃曲霉化學有害物質如食品中有機氯農藥殘留重金屬污染如Hg As Pb食品添加劑的濫用和過量添加2. 測定方法氣相色譜法 高效液相色譜法 色譜-質譜聯用技術 酶聯免疫反應吸附測定法(15) 食品分析一般程序采樣:四分法取樣原樣混合平均樣 (樣品應一式三份:供檢驗 復驗 備查)樣品制備:粉碎法 勻漿法 溶解法 研磨法樣品預處理:有機物破壞法(干法灰化 濕法氧化) 蒸餾法 溶劑提取法 碳化 皂化 色層分離法樣品保存:冷凍干燥保存樣品分析(薄層層析 氣相色譜 紙層析 高效液相色譜)(16
36、) 雙硫腙的性質溶解特性:可溶于CHCl3 及CCl4 不溶于水易氧化(十七)水分測定的意義脫水果樹的非酶褐變隨水分含量增加而增加某些食品中水分減少到一定程度將引起水分和其他組分的平衡關系的破壞食品的變質 腐敗等因微生物的生長與水分含量也有關系(18) 樣品灰分測定中 如何確定灰化溫度及時間灰化溫度因樣品不同而有差別 大體是果蔬制品 肉制品 糖制品類不大于525 魚類 酒類不大于550灰化時間:一般灰化到無色,時間越長,損失越大,一般2-5h(19) 食品分析的內容食品營養(yǎng)成分分析食品中污染物質的分析食品輔助材料及食品添加劑的分析食品的感官鑒定(二十)簡述樣品采集、制備、保存的總原則?并簡述什
37、么叫四分法采樣?樣品采集的原則:所采集的樣品要能夠代表所要檢測食品的性質。 樣品制備的原則:制備的樣品的各個部分的性質要保持一致。 樣品保存的原則:干燥、低溫、密封、避光 四分法采樣:將原始樣品充分混合均勻后,堆積在一張干凈平整的紙上,用潔凈的玻棒充分攪拌均勻后堆成一圓錐形,將錐頂壓平成一圓臺,使圓臺厚度約為3cm;劃“+”字等分為四份,取對角2份其余棄去,將剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重復操作至剩余量為所需樣品量為止。(二十一)1、為什么將灼燒后的殘留物稱為粗灰分?與無機鹽含量有什么區(qū)別?樣品在灰化之前為什么要進行炭化?因為食品中灰分的無機成分與食品中原來的無機成分并不完全相同。所以我們把經高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。 區(qū)別: A、灰化時,某些易揮發(fā)的無機元素,如氯、碘、鉛等,會揮發(fā)散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失,使這些成分減少B、 灰化時,某些金屬氧化物會吸收有機物分解產
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