如何提高固相微萃取的萃取效率-

1、如何提高固相微萃取的萃取效率? (1)提出問題 固相微萃取(spme)技術(shù)是以涂漬在石英玻璃纖維上的固定相(高分子涂層或吸附劑)作為汲取(吸附)介質(zhì)，對(duì)目標(biāo)分析物舉行萃取和濃縮，并在氣相色譜儀進(jìn)樣口中挺直熱解析(或用hplc流淌相沖洗到液相色譜柱中)，舉行分別檢測(cè)。 固相微萃取技術(shù)與靜態(tài)頂空的區(qū)分在于spme的萃取是應(yīng)用了吸附作用，而靜態(tài)頂空則僅僅借助汽一液平衡。 作為一種集萃取、濃縮、解吸、進(jìn)樣于一體的樣品前處理新技術(shù)，固相微萃取技術(shù)憑借其挑選性強(qiáng)、迅速、經(jīng)濟(jì)、無毒害、儀器容易、易于自動(dòng)化等一些技術(shù)優(yōu)勢(shì)，逐漸為分析技術(shù)人員所青睞。 實(shí)際應(yīng)用中，我們應(yīng)如何提高spme的萃取效率? (2)分析緣

2、由 固相微萃取(spme)的詳細(xì)操作過程：平常萃取頭收于注射器針頭內(nèi)，用法時(shí)將針頭插入樣品瓶中，推出萃取頭，使萃取頭浸漬在樣品中或置于樣品上方舉行萃取。待有機(jī)物在兩相達(dá)到吸附平衡后，將萃取頭收回針頭內(nèi)，撤離進(jìn)樣器，完成萃取過程。進(jìn)樣時(shí)，將該注射器挺直插入氣相色譜儀的進(jìn)樣室，推出萃取頭挺直在進(jìn)樣口舉行熱解析即可。 spme作為一個(gè)萃取技術(shù)，萃取參數(shù)的設(shè)置對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響至關(guān)重要。因?yàn)閟pme并不徹低萃取(100萃取)分析物，并且不需達(dá)到所謂真正的熱力學(xué)平衡。因此，為保證明驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確性，應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件，如取樣時(shí)光、吸附時(shí)光、振搖時(shí)光和溫度，萃取頭浸人深度。而且每次試驗(yàn)時(shí)樣品瓶或頂空瓶體積需保

3、持全都。 詳細(xì)分析，與spme萃取效率有關(guān)系的有：a平衡時(shí)光；b萃取時(shí)光；c萃取溫度；d頂空體積；e離子強(qiáng)度；f攪拌速度；g解吸溫度和時(shí)光；h其他。 (3)解決計(jì)劃平衡時(shí)光、萃取時(shí)光、萃取溫度等試驗(yàn)參數(shù)影響萃取效率，詳細(xì)影響如下。 平衡時(shí)光 目標(biāo)樣品從基體介質(zhì)揮發(fā)到頂空相中，需要一定時(shí)光才干達(dá)到平衡狀態(tài)，因此平衡時(shí)光的長(zhǎng)短主要與目標(biāo)樣品的揮發(fā)特性有關(guān)，且隨著平衡時(shí)光的增強(qiáng)，萃取效率會(huì)提高；但平衡時(shí)光過度延伸，目標(biāo)樣品會(huì)重新溶解于基體介質(zhì)，反而使萃取效率降低。所以要挑選最佳平衡時(shí)光。 萃取時(shí)光 spme萃取時(shí)光的長(zhǎng)短與萃取頭涂層結(jié)構(gòu)、厚度、攪拌速度、分析對(duì)象的性質(zhì)以其分析對(duì)象在基體介質(zhì)中的分配常

4、數(shù)、蔓延系數(shù)等因素有關(guān)。在非平衡狀態(tài)下挑選萃取時(shí)光，極小的時(shí)光差異都可能引起色譜響應(yīng)的顯著變幻，導(dǎo)致分析的精密度不好和敏捷度不高。普通在平衡狀態(tài)下挑選最佳萃取時(shí)光。 萃取溫度 萃取溫度是影響萃取速度和萃取效率的重要因素。上升溫度，一方面目標(biāo)樣品揮發(fā)速度加快，另一方面分配系數(shù)k會(huì)隨之下降，溶解度可能會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)變，而且還有可能會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)樣品分解。 頂空體積頂空體積是影響分析物在頂空相中平衡濃度的挺直因素。增大頂空體積，可以使分析物在液相和藹相的分配平衡向頂空氣相移動(dòng)，使更多的目標(biāo)樣品揮發(fā)至頂空相；但頂空體積過大，對(duì)分析物濃度卻起到稀釋作用，使分析敏捷度下降。 離子強(qiáng)度 通過向基體介質(zhì)中加入無機(jī)鹽(如

5、nacl)可以增強(qiáng)溶液的離子強(qiáng)度，削弱溶解性能，使分配系數(shù)k增大，提高分析敏捷度。但鹽濃度過大反而會(huì)抑制目標(biāo)樣品揮發(fā)到頂空相。 攪拌速度攪拌速度的增強(qiáng)可以使目標(biāo)樣品在液相中蔓延速度得到增強(qiáng)，同時(shí)通過攪拌可以不斷打破平衡，使之向有利于揮發(fā)的方向移動(dòng)。 解吸溫度和時(shí)問解吸溫度和時(shí)光的挑選需要反復(fù)測(cè)試來確定?？梢詫⒁呀馕妮腿⊥繉釉俨迦雊c進(jìn)樣口解吸后舉行檢測(cè)，只要沒有殘留就可以證實(shí)解吸徹低。 其他 因?yàn)閟pme操作條件比較苛刻，因此要求操作人員的操作要嚴(yán)格全都，如萃取頭浸入深度、樣品瓶或頂空瓶體積需保持全都、相同的目標(biāo)樣品用法一樣的萃取頭。 (4)案例分析 紡織品中揮發(fā)性有機(jī)物(vocs)檢測(cè)(含

6、5個(gè)組分)中，萃取時(shí)光對(duì)萃取效率(峰面積)的影響，萃取溫度、離子強(qiáng)度對(duì)峰面積的影響，色譜條件：spme手動(dòng)取樣裝置；hpvoc熔融毛細(xì)管柱(60m×0.32mm×1.8m)；進(jìn)樣口溫度為250，進(jìn)樣口關(guān)5min，不分流進(jìn)樣。采納程序升溫，初始溫度60，然后以10min的速度升至240，保持1min后，以3min的速度升至250；270吹掃2min。載氣為高純氦氣，恒定流速10mlmin。質(zhì)譜條件：接口溫度280，ei離子源，電子能量70ev，離子源溫度230，四極桿溫度150，質(zhì)量掃描范圍50500u。 對(duì)萃取時(shí)光的討論中，固定其他試驗(yàn)條件，挑選030min范圍內(nèi)考察對(duì)萃取效率的影響，最佳萃取時(shí)光為10min。 對(duì)于萃取溫度，同樣先固定其他條件，挑選20、45、70考察萃取效率，vocs