粘度法測定高聚物的相對分子質量

1、粘度法測定高聚物的相對分子 質量加戶/貨實驗報告課程名稱：大學化學實驗 P指導老師:成績：實驗名稱：黏度法測定高聚物的相對分子質量實驗類型：裝 一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內容和原理（必填）訂 三、實驗材料與試劑（必填）四、實I驗器材與儀器（必填）:五、操作方法和實驗步驟（必填）六、實II驗數據記錄和處理I七、實驗結果與分析（必填）八、討論、心得:一、實驗目的，1、掌握用烏氏黏度計測定聚合物溶液黏度的原理和方法。«2、測定聚合物聚乙二醇的黏均相對分子質量。j 二、實驗原理聚合物溶液的特點是黏度特別大，原因在于其分子鏈長度遠大于溶劑分子，加上溶劑化作用，使其在流動時受到較大的內摩

2、擦阻力。黏性液體在流動過程中，必須克服內摩擦阻力而做功。黏性液體在流動過程中所受阻力的 大小可用黏度系數(簡稱黏度)來表示(kg m1 s-1)純溶劑黏度反映了溶劑分子間的內摩擦力， 記作刀0,聚合物溶液的黏度刀三者則是聚合物分子間的內摩擦、聚合物分子與溶劑分子間的內摩擦以及Y10之和。在相同溫度下，通常刀 刀0,相對于溶劑，溶液黏度增加的分數稱為增比黏度，記作刀sp,即I sp -T - T 0) / T 0溶液黏度與純溶劑黏度的比值稱作相對黏度，記作刀，即T r= T / T 0反映的也是溶液的黏度行為；而刀sp則意味著已扣除了溶劑分子間的內 擦效應，僅反映了聚合物分子與溶劑分子間和聚合物

3、分子間的內摩擦效應。聚合物溶液的增比黏度刀sp往往隨質量濃度C的增加而增加。為了便于比則稱較，將單位濃度下所顯示的增比黏度刀sp/C稱為比濃黏度，而1n/C 為比濃黏度。當溶液無限稀釋時，聚合物分子彼此相隔甚遠，它們的相互作 用可忽略，此時有關系式sprlim lim c 0 c c 0 c刀稱為特性黏度，它反映的是無限稀釋溶液中聚合物分子與溶劑分子間的內摩擦，其值取決于溶劑的性質及聚合物分子的大小和形態(tài)。由于刀 刀sp均是無因次量，所以刀的單位是質量濃度C單位的倒數。在足夠稀的聚合物溶液里，刀sp/C與C和/C與C之間分別符合下述經驗 關系式:SP sp/C= V + K T 2CInT r

4、/C= T- P T2C上兩式中6和B分別稱為 Huggins和Kramer常數。這是兩直線方程，通過刀sp/C對C或ln刀r/C對C作圖，外推至C=0時所得截距即為 "。顯然, 對于同一聚合物，由兩線性方程作圖外推所得截距交于同一點，如下圖所示。外推法求雌帖度留聚合物溶液的特性黏度刀與聚合物相對分子質量之間的關系，通常用帶有兩個參數的Mark-Houwink經驗方程式來表示：K M式中記是黏均相對分子質量，K、0c分別是與溫度、聚合物及溶劑的性 質有關的常數，只能通過一些絕對實驗方法（如膜滲透壓法、光散射法等） 確定。聚乙二醇水溶液在 30c時 K=12.5X 106哥 kg-1,

5、 0c =0.78。本實驗采用毛細管法測定黏度，通過測定一定體積的液體流經一定長度和 半徑的毛細管所需時間而獲得。本實驗使用的烏氏黏度計如下圖所示。當液體在重力作用下流經毛細管時，其遵守Poiseuille 定律:pr4t h gr4t81V81V式中：r為液體的黏度，kg m1 s-1 ；p為當液體流動時在毛細管兩端間的壓力差（即是液體密度p ,重力加速度g和流經毛細管液體的平均液柱高度 h這三者的乘積），kg m1 s1;r為毛細管的半徑，m V為流經毛細管的液體體積 m3; t為V體積液體的流出時間，s; 1為毛細管的長度，mi用同一黏度計在相同條件下測定兩個液體的黏度時，它們的黏度之比

6、就等于密度與流出時間之比1 Piti也2 P2t22t2如果用已知黏度刀1的液體作為參考液體，則待測液體的黏度刀2可通過上 式求得。在測定溶劑和溶液的相對黏度時，如溶液的濃度不大（C<ixi0kg m3）,溶液的密度與溶劑的密度可近似地看作相同，故，,一 工0 t0所以只需測定溶液和溶劑在毛細管中的流出時間就可得到刀r。三、儀器設備 儀器 恒溫梢1套；烏貝路德黏度計1支；洗耳球1只；5mL移液管1支；10mL 移液管2支；100mL容量瓶5只；秒表1只 試劑 8% （質量分數）聚乙二醇儲備液；蒸儲水 五、實驗步驟1 .準備工作將恒溫水梢調至30c ±0.1 Co2 .溶液配制分

7、別移取5mL 10mL 15 mL、20 mL、25 mL8% （質量分數）聚乙二醇儲 備液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。3 .洗滌黏度計先用熱洗液浸泡，再用自來水、蒸儲水沖洗4 .測定溶劑流出時間t。將黏度計垂直夾在恒溫梢內。將一定量（約 20ml）水自A管注入黏度計 內，恒溫數分鐘，夾緊 C管上連結的乳膠管，同時在連接 B管的乳膠管上接 洗耳球慢慢抽氣，待液體升至 G球的一半左右即停止抽氣，打開 C管乳膠管 上夾子使毛細管內液體同 D球分開，用秒表測定液面在a、b兩線間移動所需 時間。重復測定3次，每次相差不超過0.20.3s,取平均值。5 .測定溶液流出時間t取出黏度計，倒出溶劑

8、水。用待測溶液潤洗黏度計數次，同步驟 4測定 流經時間。按上述方法從稀到到濃依次測定溶液的流經時間。實驗結束后，將溶液倒入回收瓶內，用溶劑仔細沖洗黏度計3次，最后用溶劑浸泡，備用。六、數據處理溶液濃度C=wp（kg m-3）,將測得的數據及根據原理計算出的各個數據記錄于 下表流出時間/s測量值平均值123溶劑112.31112.25112 3t0=112 29濃度/(kg - m-3)3.983129.72129.9129.81t1=129.817.965r 148.62148.69148.61t2=148.6411.948168.25168.32168.27t3=168.2815.93188

9、.63188.72188.7t4=188.4719.913209.38209.22209.31t5=209.30溶液y r刀spr sp/cln刀rln t r/c-11.1560.1560.03920.1450.03641.3240.3240.04050.2810.03541.4990.3230.04180.4050.03391.6780.3230.04260.5180.03251.8640.3230.04340.6230.0313以ln Tr/c和刀sp/c分別對c作圖，并作線性外推求得截距，b尸0.0383 b= 0.0378,由于數據處理中保留小數導致兩個截距不同，則取平均值為 0.0381 , 即刀=0.0381 m 3 kg1。,，-3,-1根據 K M , K=12.5m kg ' "=0.78，求得 M =5.95X10-4。七、討論、心得思考題1 .烏式黏度計中的支管 C的作用是什么？能否去處 C管改為雙管黏度計使 用？為什么？答：在測流經時間時，需要通過 C管與大氣相連，使毛細管內液體與 D球分 開，液體在自身重力作用下留下，不能有D管中液柱的壓力，所以不可以沒有C管。2 .黏度計毛細管的粗細對實驗有什么影響？ 答：采用毛細管法測得黏度，通過測得一