2019年實驗用藥品、試劑、制品的制備

1、制定日期：1999/ 09/ 07楊協(xié)成（廣州）有限公司編號.修定日期：三層文件修改版本號：實施日期：題目：檢驗方法本份頁碼：共14頁制定部門：品控部實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14 11、主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了分析實驗用水的規(guī)格和試驗方法，滴定分析（容量分析）用標 準溶液的制備，檢驗方法中所用制劑及制品的制備方法。本標準適用于檢驗方法中各檢驗項目所用藥品、試劑和制品的制備。2、引用標準2、1 GB601 88化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備。2、2GB6682實驗室用水規(guī)格。2、 3 GB603 88化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備。3、分析實驗室用水規(guī)格

2、和檢驗方法3、1分析實驗室用水規(guī)格中心化驗室和生產(chǎn)線各化驗室用水為三級水，制備方法為單次蒸餾法，其 水質(zhì)純度標準如下：3、1、1外觀指標分析實驗室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。3、1、2理化指標項目指標pH (250C)5.07.5電導(dǎo)率（250C）,必/cm 5.0可氧化物質(zhì)以0計,mg/Lv 0.4蒸發(fā)殘渣(1052oC), mg/L 2游離 CO2, mg/L 4NO3-ffi NO2-, mg/L0NH4+, mg/L0Fe3+、Fe2+, mg/L0HCO3 , mg/L 6總硬度，mg/L0C, mg/L02SO4 , mg/L03、2分析實驗室用水的檢驗3、2、1 pH值的測定

3、按Q/YHSGZ檢驗方法 pH值的檢驗方法進行測定。3、2、2電導(dǎo)率的測定實施日期：制定部門：品控部檢驗方法電導(dǎo)率的檢驗方法進行測定。檢驗方法可氧化物質(zhì)檢驗方法進行測定。檢驗方法 蒸發(fā)殘渣的測定方法進行按 Q/YHSGZ3、2、3可氧化物質(zhì)限量試驗按 Q/YHSGZ3、2、4蒸發(fā)殘渣的測定按 Q/YHSGZ 測定。3、2、5其它理化指標略。4、滴定分析（容量分析）用標準液的制備4、1 一般規(guī)定4、1、1本標準中所用的水，在沒有注明其他要求時，應(yīng)符合 GB6682中三級 水的規(guī)格。4、1、2本標準中所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。4、1、3工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4

4、、1、4本標準中標定時所用的基準試劑為容量分析工作基準試劑；制備標準 溶液時所用的試劑為分析純以上試劑。4、1、5本標準中所制備的標準溶液的濃度均指 200C時的濃度。在標定和使用 時，如溫度有差異，應(yīng)按附錄修正。4、1、6 “標定”或“比較”標準溶液濃度時，平行試驗不得少于八次，兩人 各作四平行，每人四平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1%。兩人測定結(jié)果的差值與平均值之比不得大于0.1%，最終取兩人測定結(jié)果的平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。4、1、7本標準中凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略 去其中任何一種，且兩種方法測得的濃度值之差值與平均值之比不得 大于0.2%，

5、最終以標定結(jié)果為準。4、1、8制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度之差不得超出規(guī)定濃度的士5%。4、1、9配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時（乙二胺四乙醇二鈉標準滴 定溶液除外），應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀 釋，必要時重新標定。4、1、10碘量法反應(yīng)時，溶液的溫度不能過高，一般在 1525OC之間進行滴定。4、1、11滴定分析（容量分析）用標準溶液在常溫（1525OC ）下，保存時間一 般不得超過兩個月。4、2標準溶液的配制與標定4、2、4、2、1、氫氧化鈉標準溶液CCC1(NaOH)(NaOH)(NaOH)配制=1mol/L (1N)=0.5mol/L (0.5N)=

6、0.1mol/L (0.1N)核 準審 核O氫氧化鈉飽和溶液，ml522654、4、2、2、1、1、22、標定14、C (NaOH), 1 0.5 0.12、 1、 2、 2測定方法稱取下述規(guī)定量的于105110(C烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫 鉀，稱準至0.0001g,溶于下述規(guī)定體積的無二氧化碳的水中， 加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至 溶液呈粉紅色，同時作空白試驗mol/LO基準鄰苯二甲酸氫鉀，g630.6無二氧化碳的水，ml808050計算氫氧化鈉標準溶液濃度按式(1)計算:m稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器中, 密閉放置至溶液清

7、亮。用塑料管虹吸下述規(guī)定體積的上層清液，注 入1000ml無二氧化碳的水中，搖勻C(NaOH)，mol/L10.50.1(1)C (NaOH)=(V1 V2)X 0.2042式中：C(NaOH)氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ;m鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g;V1氫氧化鈉溶液之用量，ml;V2空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，ml;0.2042與1.00ml氫氧化鈉標準溶液C (NaOH)=1.0000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。4、2、1、3 比較4、4、4、4、4、4、核 準審 核2、2、2、2、2、2、1、1、2、2、2、3、1測定方法量取30.0035.00ml下

8、述規(guī)定濃度的鹽酸標準溶液，加 50ml無 二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氫氧化 鈉溶液滴定，近終點時加熱至C (NaOH), mol/LC10.50.13、2計算氫氧化鈉標準溶液濃度按式(V1x C1800C,繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。(HCI), mol/L10.50.12)計算:C (NaOH)=(2)V式中：C(NaOH)氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ;V1鹽酸標準溶液之用量，ml;C1鹽酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ;V氫氧化鈉溶液之用量，ml。鹽酸標準溶液(HCl)(HCl)(HCl)配制CCC122、=1moI/L (1N)=0.5moI

9、/L (0.5N)=0.1moI/L (0.1N)量取下述規(guī)定體積的鹽酸，注入C (HCl), mol/L10.50.1標定1測定方法稱取下述規(guī)定量的于270300(C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉， 稱準至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠一甲基紅混合 指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液中綠色變?yōu)榘导t色，煮 沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。C (HCl), mol/L基準無水碳酸鈉，g1000ml水中，搖勻。鹽酸溶液，ml904594、4、4、4、4、核 準審 核楊協(xié)成(廣州)有限公司三層文件題目檢驗方法實驗用藥品、試劑、制品的制備1.60.80.2

10、2、2、2、2、2、2、2、2、2、2、33、10.50.12計算鹽酸標準溶液濃度按式(3)計算:mC (HCl )=(V1-V2)X 0.05299式中：C ( HCl)鹽酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ; m無水碳酸鈉之質(zhì)量，g;V1 鹽酸溶液之用量，ml;V2空白試驗鹽酸溶液之用量，ml;0.05299與 1.00ml 鹽酸標準溶液C (HCl )= 1.0000mol/L 相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。(3)比較 1測定方法量取30.0035.00ml下述配制好的鹽酸溶液，加 50ml無二氧化 碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用下述規(guī)定濃度的氫氧化 鈉標準溶液滴定，近終

11、點時加熱至80(C，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色C( HCl)，mol/L10.50.13、2計算鹽酸標準溶液濃度按式(4)V1x C1(NaOH), mol/L10.50.1計算:C (HCl )=(4)式中：C (HCl)ViCiV硫酸標準溶液V鹽酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ; -氫氧化鈉標準溶液之用量，ml;氫氧化鈉溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ;鹽酸溶液之用量，ml。4、4、4、4、4、4、核 準審 核2、2、2、2、2、2、CCC3、1(?H 2SO4)(?H 2SO4)(?H 2SO4)配制=1mol/L (1N)=0.5mol/L (0.5N)=0.1mol/L (0.1N

12、)3、3、3、量取下述規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入 1000ml水中，冷卻，搖勻。C (?H 2SO4), mol/L硫酸，ml1300.5150.13標定1測定方法稱取下述規(guī)定量的于270300(C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉， 稱準至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅合 指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色， 煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試 驗。C (?H 2SO4), mol/L10.50.12計算硫酸標準溶液濃度按式(5)計算：m22、2、3、3、33、基準無水碳酸鈉,1.60.80.2C (?H 2SO4)(V1-V2)X

13、0.05299式中：C (?H 2SO4) 硫酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度， m無水碳酸鈉之質(zhì)量，g;V1 硫酸溶液之用量，ml;V2 空白試驗硫酸溶液之用量，ml;0.05299與1.00ml硫酸標準溶液C (?H 2SO4)1.0000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。5)mol/L;比較1測定方法量取30.0035.00ml下述配制好的硫酸溶液，加50ml無二氧化碳的4、4、4、4、4、4、核 準審 核2、2、2、2、2、2、3、4、4、4、4、水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用下述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標準溶 液滴定，近終點時加熱至80(C，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。C (?H 2S

14、O4), mol/L10.50.13、2計算硫酸標準溶液濃度按式(6)計算：V1x C1C (NaOH), mol/L10.50.1C (?H2SO4)=(6)V式中：C (?H 2SO4)硫酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ;V1氫氧化鈉標準溶液之用量，ml;C1氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，V硫酸溶液之用量， 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液C (EDTA)C (EDTA)C (EDTA)1=0.1mol/L=0.05mol/L=0.02mol/Lml。(0.1M) (0.05M)(0.02M)mol/L ;22、2、配制稱取下述規(guī)定量的乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于 卻，搖勻C ( EDTA)

15、, mol/L0.10.050.02標定1測定方法1、1 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液C (EDTA)乙二胺四乙酸二鈉,402081000ml水中，冷0.1mol/L:稱取 0.25g于800dC灼燒至恒重的基準氧化鋅，稱準至 0.0001g。 用少量水濕潤，加2ml鹽酸溶液(20%)使樣品溶解，加 100ml水，用氨水溶液(10%)中和至pH78,加10ml氨 氯化銨緩沖溶液(pH 10)及5滴鉻黑T指示液(5g/L), 用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)閷嵤┤掌冢褐贫ú块T：品控部純藍色。同時作空白試驗4、2、4、2、1、2 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液C(EDTA) = 0.05m

16、ol/L、C(EDTA)=0.02mol/L:稱取下述規(guī)定量的于8000C灼燒至恒重的基準氧 化鋅，稱準至0.0002g。用少量水濕潤，加鹽酸溶液(20%)至 樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取30.0035.00ml,加70ml水，用氨水溶液(10%)中和至pH78, 加10ml氨氯化銨緩沖溶液(pH = 10)及5滴鉻黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色 變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。C (EDTA),mol/L基準氧化鋅，g0.0510.020.44、2、4、2、2 計算乙二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度按式(7)計算：mC (EDTA) =

17、 ( 7)(V1 V2)X 0.08138式中：C(EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ;m氧化鋅之質(zhì)量，g;V1 乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，ml;V2 空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，ml;0.08138與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標準溶液C (EDTA)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。4、2、5 硫代硫酸鈉標準溶液C (Na2S2O3)= 0.1mol/L(0.1N)4、2、5、1 配制稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5出0)(或16g無水硫代硫酸鈉)， 溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾備用。4、2、

18、5、2 標定4、2、5、2、1測定方法稱取0.15g于120(C烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至0.0001g。 置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20 %)，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配制好的硫代 式中：C (Na2S2O3)硫代硫酸鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L :制疋核 準審 核制定日期：1999/ 09/ 07楊協(xié)丿成（廣州）有限公司 三層文件編號.修定日期：修改版本號：實施日期：題目：檢驗方法本份頁碼：共14頁制定部門：品控部實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14-9硫酸鈉溶液C (Na2SzO3)= O.1mol/L滴定。近終點時

19、加3ml淀 粉指示劑(5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時作 空白試驗。4、2、5、2、2 計算 硫代硫酸鈉標準溶液濃度按式(8)計算：mC (Na2S2O3)= (8)(Vi V2)X 0.04903m重鉻酸鉀之質(zhì)量，g;Vi 硫代硫酸鈉溶液之用量，ml;V2空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml;0.04903與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液C ( Na2SzO3)= 1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。4、2、6 葡萄糖標準溶液精密稱取1.0000g經(jīng)過99 10C干燥至恒重的純葡萄糖，加水溶解后 加入5ml鹽酸，并以水稀釋至1000ml。此溶液每毫升相當于1.0

20、mg 葡萄糖。4、2、7 轉(zhuǎn)化糖標準溶液準確稱取0.9500g純蔗糖，用100ml水溶解，置于具塞三角瓶中，加 5ml鹽酸(1 + 1)在6870(C水浴中加熱15min，放置室溫定容至 1000ml，每毫升標準溶液相當于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。4、2、8 氫氧化鉀標準溶液4、2、8、1 配制稱取6g氫氧化鉀，加入新煮沸過的冷卻水溶解，并稀釋至1000ml, 混勻。4、2、& 2 標定精密稱取約0.6g在105110OC干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀， 加50ml新煮沸過的冷卻水，振搖使溶解。加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈淺粉紅色，0.5min不褪色。同時做空白試驗。4、2、& 3 計算氫

21、氧化鉀標準溶液的濃度按下式計算：mC (KOH)=（V一V2）x 0.2040制疋核 準審 核制定日期：1999/ 09/ 07楊協(xié)成(廣州)有限公司 三層文件編號.修定日期：修改版本號：實施日期：題目：檢驗方法本份頁碼：共14頁制定部門：品控部實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14- 10式中：C (KOH )氫氧化鉀標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L ;m鄰本一甲酸氫鉀之質(zhì)量，g;V i氫氧化鉀溶液之用量，ml;V 2空白試驗氫氧化鉀溶液之用量，ml;0.204 與 1.00ml 氫氧化鉀標準溶液C( KOH ) = 1.0000mol/L 相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。附錄A不同

22、標準溶液濃度的溫度補充值(以 ml/L計)制核定準審 核制定日期：1999/ 09/ 07楊協(xié)成(廣州)有限公司 三層文件編號.修定日期：修改版本號：實施日期：題目：檢驗方法本份頁碼：共14頁5、試驗方法中所用制劑及制品的制備5、1 一般規(guī)定5、1、1本標準所用的水，在沒有注明其他要求時，應(yīng)符合 GB6682中三級水 規(guī)格。5、1、2本標準中所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。5、1、3 一般情況下“”符號是指質(zhì)量百分數(shù)和體積百分數(shù)，以(m/m)或( V /V)表示。5、1、4“V1 + V 符號是指體積V1的特定溶液被加入到體積為 V2的溶劑中。5、1、5如果濃度以量綱上不同的單位質(zhì)量和體積表示，

23、則濃度以克每升(g/L)表示。5、1、6當溶液出現(xiàn)混濁、沉淀或顏色變化時，應(yīng)重新制備。5、1、7除另有說明外，本標準中的溶液均指水溶液，稀釋是指用水沖稀。5、1、8本標準中所用乙醇均指95%(V/V)乙醇。5、2 制備方法5、2、1 制劑5、2、1、1 無二氧化碳的水將水注入燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊， 放置冷卻。5、2、2制品5、2、2、1 辨香紙用質(zhì)量好的無臭吸水紙，厚度約0.5mm,切成寬0.51.0cm,長1015cm。5、2、2、2濕潤微孔膜將0.45 微孔膜置于干凈的容器中，用近于中性的水在室溫下浸漬 2h,使膜充分潤濕。5、2、2、3消化藥包五水硫酸銅與

24、硫酸鉀與1: 15比例混合，用攪拌器充分攪拌均勻， 稱取3.2g為一小包。制疋核 準審 核制定日期：1999/ 09/ 07楊協(xié)成(廣州)有限公司 三層文件編號.修定日期：修改版本號：實施日期：題目：檢驗方法本份頁碼：共14頁2、3試液2、3、1飽和碘化鉀溶液稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后 儲于棕色瓶中。2、3、2 三氯甲烷冰乙酸混合液量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸混勻。2、3、3乙醚乙醇混合液按乙醚+乙醇（2+1）混合。用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至對 酚酞指示液呈中性。2、3、4 堿性酒石酸銅甲液稱取15.00g硫酸銅（CuSO4 5H2O）

25、及0.05g次甲基藍，溶于水中 并稀釋至1000ml，貯存于棕色試劑瓶中。2、3、5 堿性酒石酸銅乙液稱取50.00g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入 4g亞 鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000ml，貯存于橡膠塞玻璃瓶中。2、3、6乙酸鋅溶液稱取21.9g乙酸鋅，加入3ml冰乙酸，加水溶解并稀釋至100ml。2、3、7亞鐵氰化鉀溶液稱取106.0g亞鐵氰化鉀，溶于水中并稀釋至 1000ml。2、3、8 鹽酸（1 +1）量取50ml鹽酸慢慢倒入50ml水中，混勻。2、3、9（200g/L）氫氧化鈉溶液稱取200.0g氫氧化鈉，溶解于水中，冷卻后稀釋至1000ml。2、3、10氫氧化鈉溶液（400g/L）稱取400.0g氫氧化鈉，溶解于水中，冷卻后稀釋至1000ml。2、3、11 硼酸溶液（20g/L）稱取20.0g硼酸，溶解于水中，稀釋至1000ml。2、3、12氨水溶液（10%量取400ml氨水，稀釋至1000ml。2、3、13硫酸溶液（20%量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至1000ml。5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、制疋制定日期：1999/ 09/ 07修