修訂版玉米蛋白粉水分含量不確定度分析

1、飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的不確定度的分析依據(jù)ISO/ IEC 17025 準則,檢測實驗室應具有評價測量不確定度的程序,不確定度的測量目的是為了實驗室數(shù)據(jù)比對,對測量結果臨界值進行判斷、方法確認及實驗室的質(zhì)控。本文給出飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定不確定度的評定過程。1 測量方法和測量數(shù)學模型1.1飼料水分含量測定步驟:（1） 將稱量瓶放入103干燥箱中干燥30min±1min后取出，放在干燥器中冷卻至室溫。稱量其質(zhì)量，準確至1mg；（2） 稱取5g試樣于稱量瓶中，準確至1mg，并攤勻；（3） 將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶同一放入103干燥箱中，建議平均沒升干燥箱空間

2、最多放一個稱量瓶；（4） 當干燥箱溫度達103后，干燥4h±0.1h。將蓋蓋上，從干燥箱中取出，在干燥器中冷卻至室溫。稱量，準確至1mg。1.2計算飼料水分的含量其水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的含量以質(zhì)量分數(shù)表示，數(shù)值以%計，按下式計算： （1） 式中：試樣水分含量，% ；試樣的質(zhì)量，單位為克(g;稱量瓶（包括蓋）的質(zhì)量，單位為克（g）；稱量瓶（包括蓋）和干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。2 不確定度的評定2.1不確定度的主要來源食品水分的測定，采用稱量法，不確定度的來源涉及測量的人員、環(huán)境、方法及器具等。在標準方法規(guī)定的的條件下，溫度、濕度等影響可忽略；測試過程（包括人員操作等）的隨機效應

3、、被檢樣品的非均勻性和稱量的變動性等均體現(xiàn)在測量的重復性中；天平校準的不確定度可從檢定證書或說明書中找到；m1、m2、m3皆稱量1次而得，還應考慮方法的重復性。2.2 重復性的不確定度（A 類不確定度）對樣品（0210020305）按該方法進行兩次重復測量，結果見表1表1 水分測量結果/（g）/(g/(g/(gX (%5.001316.489521.05070.44018.805.017316.396420.97220.44158.83平均值5.01540.41128.82=0.016 %2.3 、的評定 、主要受到天平的校準、烘干溫度和烘干時間以及稱量中的變動性等影響，稱量中的變動性歸并到重復性中考慮。根據(jù)不確定度的來源分析，、僅考慮天平的校準，所以天平的不確定度 樣品稱量所用的天平鑒定證書給出的準確度為0.1mg , 是天平允許的最大使用誤差,符合均勻分布，u（校）= g = g2.4 B 類不確定度因為式（1）各分量不相關，令 ，則原數(shù)學模型可改為對而言，只涉及和，根據(jù)不確定度傳播律，其合成標準不確定度為=0.0001 g 則 B 類合成不確定度為=0.002 %2.5 A 、B 合成不確定度=0.016 %2.6 擴展不確定度飼料蛋白中水分的測定取包含因子k=2 ，則擴展不確定度為: =2=20.016