標準溶液的配置與標定

1、標準溶液的配制與標定容量法根本標準溶液的配制與標定1目錄1、中和法鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配制0.05MNaOH溶液的配制0.05MNaOH溶液的標定2、氧化復(fù)原法KMnO4-Na2c20袪0.0500MNa2c204標準溶液的配制0.0500MKMnO4容液的配制及標定K2Cr2O7-(NH42Fe(SO4)2法0.0500MK2Cr2O7標準溶液的配制0.05M(NH42Fe(SO4)2溶液的配制0.05M(NH42Fe(SO4)2溶液的標定碘量法0.05MNa2s203溶液的配制0.05MNa2s203溶液的配制0.05MNa2s203溶液的標定3、絡(luò)合滴定法0.0500MZn標準溶液的

2、配制0.05MEDTA溶液的配制0.05MEDTA溶液的標定1 .中和法1.1標準溶液的配制及標定1.1.1 0.0500M鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配制基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀于110120c枯燥2小時,枯燥器中冷卻至室溫后,感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取10.2114g,燒杯中以冷沸的去離子水溶解、轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻并粘貼標簽；1.1.2 0.05MNaOH溶液的配制感量0.1g粗天平上稱取NaOH2.0g,在燒杯中以約150ml煮沸并冷卻的去離子水溶解,待冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中以此去離子水稀釋至刻度,搖勻并粘貼標簽.1.1.3標定以20ml吸液

3、管分別吸取0.0500M鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液23份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml并略加搖振.以待標定的0.1MNaOH溶液洗滌25ml滴定管23次,加此NaOH容液至此滴定管中并調(diào)整液面至滴定管的“0位置.滴定,加0.1%酚酥溶液指示劑23滴,滴定至局部出現(xiàn)較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)不消褪為終點,記錄此數(shù)據(jù)并計算、取平均值.1.2滴定0.05MHCl溶液1.2.1 0.05MHC1溶液的配制以吸液管吸取濃HCl5ml,參加約150ml去離子水中稀釋,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并以去離子水稀釋至刻度

4、,搖勻并粘貼標簽.1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定以20ml吸液管分別吸取所配0.05MHCl溶液23份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml,加0.1%酚酥溶液指示劑(根據(jù)實際情況可選用甲基橙、0.25%靛藍二磺酸鈉與等體積的0.1%甲基橙混合指示劑)23滴,以已標定的0.0500MNaOH滴定,滴定至局部出現(xiàn)較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)不消失為終點,記錄此數(shù)據(jù)并計算、取平均值.2 .氧化復(fù)原法2.1KMnO4-Na2c2O4法2.1.1 0.0500MNa2c2O4標準溶液的配制基準試劑Na2c2O

5、4于110120c枯燥2小時,枯燥器中冷卻至室溫后,感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.3500g,燒杯中以去離子水溶解、轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻并粘貼標簽.2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及標定感量0.1mg光電天平上稱取KMnO41.65g,在燒杯中以適量去離子水溶解、 煮沸并低溫保持30min,待冷卻后置于冷暗處保存數(shù)日,以玻璃砂芯漏斗過濾并以冷沸去離子水稀釋至刻度,搖勻并粘貼標簽.以20ml吸液管分別吸取所配0.0500MNa2c20標準?液23份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml并略加搖振.以待標定的0.05MKMnO4溶液洗滌25m

6、l滴定管23次,加此KMnO給液至滴定管中并調(diào)整液面至滴定管的“0位置.滴定,待錐形瓶中溶液顯微黃色時加0.2%N-苯基鄰氨基苯甲酸或二苯胺磺酸鈉指示劑溶液23滴,繼續(xù)滴定至局部出現(xiàn)較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)不消失為終點,記錄此數(shù)據(jù)并計算、取平均值.2.2K2Cr2O7-(NH42Fe(SO4)2法2.2.1 0.0500MK2Cr2O7標準溶液的配制基準試劑K2Cr2O7于110120c枯燥23小時,枯燥器中冷卻至室溫后,感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取2.4515g,燒杯中以去離子水溶解、轉(zhuǎn)移至1000ml

7、容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻并粘貼標簽.2.2.20.05MNH42FeSO42溶液的配制感量0.1g粗天平上稱取 NH42Fe SO42.6H2O20.0g,在燒杯中以300ml體積濃度為112+1000的H2SO4容液溶解,加去離子水500ml,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中稀釋至刻度,搖勻并粘貼標簽.2.2.30.05MNH42FeSO42溶液的標定以20ml吸液管分別吸取所配0.05M NH42Fe SO42溶液23份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml并略加搖振,以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗滌25ml滴定管23次,力口止匕K2Cr2O7溶液至滴定管中并調(diào)整液面至滴定管

8、的“0位置.滴定,至溶液呈淡綠色時加0.2%N-苯基鄰氨基苯甲酸或二苯胺磺酸鈉指示劑溶液23滴,繼續(xù)滴定至局部出現(xiàn)較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)酒紅色且半分鐘內(nèi)不消失為終點,記錄此數(shù)據(jù)并計算、取平均值.2.3碘量法2.3.10.05MNa2s2O3溶液的配制感量0.1g粗天平上稱取NaS2O326g及NaCO30.2g,在燒杯中以適量去離子水溶解、低溫煮沸并保持10min,待冷卻后以常溫已煮沸去離子水稀釋至刻度,搖勻并粘貼標簽,置于冷暗處保存數(shù)日,過濾后標定.2.3.20.0500MCu標準溶液的配制取高純銅99.99%以上,小塊狀或

9、粉狀,以2+100Hac溶液、去離子水、無水乙醇99.5%、甲醇依次洗滌,并在枯燥器中枯燥24小時以上.取已處理過的純銅于感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.1775g,燒杯中以15ml1+2HCl及5ml30%H2O2H2O2分次滴加低溫溶解,高溫趕盡H2O2或力口1+2HCl10ml、1+2HNO35ml低溫溶解,溶解完畢后加1+2H2SO4溶液5ml,加熱至冒煙以趕盡氧化氮,重復(fù)23次.,冷卻,以去離子水溶解、洗滌至1000ml容量瓶中并稀釋至刻度線.2.3.30.05MNa2s2O3溶液的標定以20ml吸液管分別吸取所配0.0500MCu標準溶液23份于250ml碘量瓶中,分別加去

10、離子水約80ml并略加搖振,力口1+3H2SO4簾取10ml、固體KI23g,微微震蕩促使KI溶解后置于冷暗處靜置15min.以所配Na2s2O3容液滴定,滴定至碘量瓶中溶液由深棕色變淺黃色時,加0.5%淀粉指示液12ml,繼續(xù)滴定至藍色消失且半分鐘內(nèi)不再重現(xiàn)為終點,記錄此數(shù)據(jù)并計算、取平均值.注意滴定時不要過于劇烈震蕩.3 .絡(luò)合滴定法純Zn法3.10.0500MZn標準溶液的配制基準試劑Zn?；蚪z以1+3HCl溶液、去離子水、丙酮依次洗滌,枯燥器中枯燥24小時.感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.2690g,燒杯中以10ml濃HCl、25ml去離子水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并

11、以去離子水稀釋至1000ml容量瓶刻度,搖勻并粘貼標簽.3.20.05MEDTA溶液的配制感量0.1g粗天平上稱取EDTA20g,在燒杯中以適量去離子水溶解并稀釋至1000ml容量瓶刻度,搖勻并粘貼標簽.3.30.05MEDTA溶液的標定以20ml吸液管分別吸取所配0.05MEDTA溶液23份于250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml并略加搖振,以10%NH3.H2O調(diào)至pH值8,加pH10的NH3.NH4Cl緩沖溶液20ml、1+100銘黑TEBT/NaCl固體指示劑少許或加pH5.5的HAc.NaAc緩沖溶液20ml、1+100二甲酚橙XQ/NaCl固體指示劑少許,以所配0.0500M

12、Zn標準溶液滴定,待錐形瓶中溶液由天藍色漸出現(xiàn)灑紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴,并以洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現(xiàn)灑紅色HAc.NaAc/XO法者顏色由黃變紅且半分鐘內(nèi)不消失為終點,記錄此數(shù)據(jù)并計算、取平均值準確濃度的溶液,在容量分析中用作滴定劑,以滴定被測物質(zhì).如果試劑符合基準物質(zhì)的要求組成與化學式相符、純度高、穩(wěn)定,可以直接配制標準溶液,即準確稱出適量的基準物質(zhì),溶解后配制在一定體積的容量瓶內(nèi).可由下式計算應(yīng)稱取的基準物質(zhì)的重量WW=MV基準物質(zhì)的摩爾質(zhì)量式中M和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積.利用上式可計算出標準溶液的濃度,例如稱取1.480克基準物質(zhì)重銘酸鉀,在

13、250毫升容可比廣品知二引二.曲疏除黑工厚函-Mg“因產(chǎn)岳栗府*冷計等祺能成 4如果試劑不符合基準物質(zhì)的要求,那么先配成近似于所需濃度的溶液,然后再用基準物質(zhì)準確地測定其濃度,這個過程稱為溶液的標定.例如氫氧化鈉容易吸收二氧化碳和水,難以提純,為了配制氫氧化鈉標準溶液,只需粗略稱出氫氧化鈉的重量,把它溶解在蒸儲水中,稀釋至所需體積,然后用鄰苯二甲酸氫鉀為基準物質(zhì)標定氫氧化鈉溶液.例如稱出0.4985克鄰苯二甲酸氫鉀,標定時消耗24.02毫升氫氧化鈉溶液.鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量為204.2,那么氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為：圖21量瓶內(nèi)配成溶液,重銘酸鉀溶液的摩爾濃度為：圖0.01mol/LEDTA的配制： 稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽3.75g溶于100ml溫水中 必要時可加熱 ,冷卻至室溫,用水稀釋至1L,搖勻即可.標定：準確稱取于800c灼燒至恒重的基準物ZnO0.25-0.3g,放于燒杯中,加少量誰潤濕,然后逐滴參加1+1HCL使其溶解；然后移入250ml容量瓶中,用少量水洗滌燒杯,溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中再加水稀釋至刻度.用移液管移取25ml,放入250ml錐形瓶中,加水20ml,滴加10%氨水至溶液出現(xiàn)渾濁生產(chǎn)氫氧化鋅沉淀,此時PH值約為8,再參加10