完整版旋光儀測定溶液的濃度及旋光度

1、實驗二旋光儀測定溶液的濃度及旋光度【實驗?zāi)康摹?、加深對旋光現(xiàn)象的理解,觀察線偏振光通過旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2、掌握旋光儀的構(gòu)造原理和使用方法.3、測定糖溶液的比旋光率及其濃度.【實驗儀器】4、1、WXG-4、型旋光儀5、2、燒杯3、蔗糖4、葡萄 糖5、蒸儲水6、物理天平7、玻 璃棒8、溫度計等.【實驗原理】光是電磁波,它的電場和磁場矢量 互相垂直,且又垂直于光的傳播方向. 通常用電矢量代表光矢量,并將光矢量 與光的傳播方向所構(gòu)成的平面稱為振 動面.在傳播方向垂直的平面內(nèi),光矢 量可能有各種各樣的振動狀態(tài),被稱為 光的偏振態(tài).假設(shè)光的矢量方向是任意 的,且各方向上光矢量大小的時間平均 值是相等的

2、,這種光稱為自然光.假設(shè)光 矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振幅不同,某一方向振動的振幅最強, 而與該方向垂直的方向振動最弱,那么稱為局部偏振光.假設(shè)光矢量的方向始終不變, 只是其振幅隨位相改變,光矢量的末端軌跡是一條直線,那么稱為線偏振光.當(dāng)線偏振光通過某些透明物質(zhì)例如糖溶液后,偏振光的振動面將以光 的傳播方向為軸線旋轉(zhuǎn)一定角度,這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象.旋轉(zhuǎn)的角度小稱為旋 光度.能使其振動面旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為旋光性物質(zhì).旋光性物質(zhì)不僅限于像糖溶液、 松節(jié)油等液體,還包括石英、朱砂等具有旋光性質(zhì)的固體.不同的旋光性物質(zhì)可 使偏振光的振動面向不同方向旋轉(zhuǎn).假設(shè)面對光源,使振動面順時針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱

3、為右旋物質(zhì)；使振動面逆時針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為左旋物質(zhì).cl實驗證實,對某一旋光溶液,當(dāng)入射光的波長給定時,旋光度小與偏振光通 過溶液的長度l和溶液的濃度c成正比,即(1)式中旋光度小的單僅為“度,偏振光通過溶液的長度l的單位為dm,溶 液濃度的單位為g ml .為該物質(zhì)的比旋光率,它在數(shù)值上等于偏振光通過單 位長度m單位濃度g ml 的溶液后引起的振動面的旋轉(zhuǎn)角度.其單位為 度 ml dm-1 g-1由于測量時的溫度及所用波長對物質(zhì)的比旋光卡悒影響, 因而應(yīng)當(dāng)標(biāo)明測量比旋光率時所用波長及測量時的溫度.例如 5893A=66.5 ,它說明在測量溫度為50.,所用光源的波長為5893Ao時,該旋光物質(zhì)

4、的比旋光 率為66.5 o(2)假設(shè)某溶液的比旋光率,且測出溶液試管的長度l和旋光度小,可根據(jù)式 1求出待測溶液的濃度,即l t通常溶液的濃度用100ml溶液中的溶質(zhì)克數(shù)來表示,此時上式改寫成c r 1003l t在糖溶液濃度的情況下,測出溶液試管的長度l和旋光度小,就可以計 算出該溶液比旋光率,即t 1004cl旋光儀的結(jié)構(gòu)如圖1圖1旋光儀示意圖1-光源：2-會聚透鏡；3.源色片起偏鏡彳5-石英片；6-測試管：7一檢偏鏡：工盥遠(yuǎn)鏡物鏡：9-刻度盤：10-中遠(yuǎn)鏡目鏡；11 -刻度盤轉(zhuǎn)動手物質(zhì)的旋光性測量的簡單原理如圖 2所示.首先將起偏鏡與檢偏鏡的偏振方 向調(diào)到正交,我們觀察到視場最暗.然后裝

5、上待測旋光溶液的試管,因旋光溶液 的振動面的旋轉(zhuǎn),視場變亮,為此調(diào)節(jié)檢偏鏡,再次使視場調(diào)至最暗,這時檢偏 鏡所轉(zhuǎn)過的角度,即為待測溶液的旋光度.圖2 物質(zhì)的旋光性測量簡圖由于人們的眼睛很難準(zhǔn)確地判斷視場是否全暗,因而會引起測量誤差.為 此該旋光儀采用了三分視場的方法來測量旋光溶液的旋光度.從旋光儀目鏡中觀 察到的視場分為三個局部,一般情況下,中間局部和兩邊局部的亮度不同. 當(dāng)轉(zhuǎn) 動檢偏鏡時,中間局部和兩邊局部將出現(xiàn)明暗交替變化.圖 15-3中列出四種典 型情況,即a中央為暗區(qū),兩邊為亮區(qū)；b三分視界消失,視場較暗；c 中間為亮區(qū),兩邊為暗區(qū)；d三分視界消失,視場較亮.由于在亮度不太強的情況下,

6、人眼區(qū)分亮度微小差異的水平較大,所以常取 圖3 (b)所示的視場為參考視場.并將此時檢偏鏡的位置作為刻度盤的零點, 故稱該視場為零度視場.當(dāng)放進了待測旋光液的試管后,由于溶液的旋光性,使線偏振光的振動面旋 轉(zhuǎn)了一定角度,使零度視場發(fā)生了變化,只有將檢偏鏡轉(zhuǎn)過相同的角度,才能再 次看到圖3 (b)所示的視場,這個角度就是旋光度,它的數(shù)值可以由刻度盤和 游標(biāo)上讀出.【實驗步驟】1,溶液的配置使用天平配置一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 溶液的濃度由各個小組自由配置,測量 后算出溶液的旋光度,待測溶液可由已測量過的標(biāo)準(zhǔn)溶液參加不定量的糖 (葡萄 糖)或蒸儲水調(diào)制而成.2.調(diào)整旋光儀(1) 接通電源,開啟電源開關(guān)

7、,約五分鐘后,鈉光燈發(fā)光正常,便可使用.(2)調(diào)節(jié)旋光儀調(diào)焦手輪,使其能觀察到清楚的三分視場.(3) 轉(zhuǎn)動檢偏器,觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律,掌握零度視場的特點是 測量旋光度的關(guān)鍵.零度視場即三分視界消失,三局部亮度相等,且視場較暗.(4)檢查儀器零位是否正確.在試管未放入儀器前,掌握雙游標(biāo)的讀法,觀 察零度視場的位置與零位是否一致. 假設(shè)不一致,說明儀器有零位誤差,記下此時 讀數(shù).重復(fù)測定零位誤差三次,取其平均值.注意應(yīng)在讀數(shù)中減去(有正負(fù)之分).1230 (度)左右左右左右3,測定蔗糖溶液的比旋光率(1)實驗室事先將制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液注滿試管.(2) 將試管放入旋光儀的槽中,轉(zhuǎn)動刻度盤,再

8、次觀察到零度視場時,讀取 重復(fù)三次求出平均值.算出旋光度 0.(3)將小、l、c代入式4,計算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的比旋光率.并注意標(biāo)明測量時 所用的波長和測量時的溫度.試管 長度 l ( d)濃度c(g/100ml )讀數(shù)平均值(度)旋光度溶液比旋光率(度 ml dm1 g-1)123左右左右左右4,測量蔗糖溶液的濃度將長度、性質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液相同、而溶液濃度未知的溶液試管,放入旋光 儀中,測量其旋光度小.將測得的旋光度旌 溶液試管長度l和前面測出的比旋 光率,代入式3,求出該溶液的濃度co試管長 度l( dm讀數(shù)平均值(度)旋光度(度)溶液濃度c(g/100ml)123左右左右左右5,測量葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

9、及未知濃度溶液,方法及表格請參考步驟3和4.【實驗數(shù)據(jù)】本實驗所用試管長度10.0cm 零點誤差為0實驗室溫度22.50C葡萄糖：3g葡萄糖+30ml蒸儲水ABC左右左右左右5.355.155.305.205.304.85測未知濃度的葡萄糖溶液時:ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液：1.5g蔗糖+50ml蒸儲水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80測量未知濃度的蔗糖溶液時：ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知濃度的蔗糖溶液經(jīng)過不同時間后其炫光角度的的變化：經(jīng)過時間ABC左右左右左右10分鐘1.

10、251.201.351.151.201.0020分鐘1.201.201.201.401.251.1030分鐘1.201.100.901.051.201.30【數(shù)據(jù)處理】 葡錮糖：由 cl得cla 葡=5.19/ (3/30 * 10.0 ) =5.19o未知溶液的浸度：C 未知=(|)/a l =7.01/ (5.19*10) =0.135g/ml蔗糖：a 蔗糖=1.9/ (1.5/50 * 10.0) =6.33o未知蔗糖溶液的浸度：C 未知=(|)/a l =1.2/ (6.33*10 ) =0.0190g/ml10分金童后：C 未知=(|)/a l =1.19/ (6.33*10 ) =

11、0.0188g/ ml20分金童后：C 未知=小/ a l =1.225 (6.33*10 ) =0.0194g/ml30分金童后：C未知=a l =1.125/ (6.33*10 ) =0.1266g/ml【實驗結(jié)論】通過旋光儀儀器我們可以檢測出葡萄糖溶液的旋光度為5.19o,蔗糖溶液的 旋光度為6.33o.且可以通過此旋光度反推溶液的濃度.在做未知蔗糖濃度的眩 光實驗時,當(dāng)眩光液停放的時間越久由于鈉光燈發(fā)光發(fā)熱時,通過旋光度反 推出來的溶液濃度越來越大,暨溶質(zhì)的溶解量越來越大.可推出物質(zhì)的最大溶解 度與溫度有光.【本卷須知】1 .配置溶液時要注意天平的使用方法和溶液攪拌的方式.2 .每一種

12、溶液配制時不要超過 25ml.3 .溶液注滿試管,旋上螺帽,兩端不能有氣泡,螺帽不宜太緊,以免玻璃窗受 力而發(fā)生雙折射,引起誤差.4 .注入溶液后,試管及其兩端均應(yīng)擦拭干凈方可放入旋光儀.5 .在測量中應(yīng)維持溶液溫度不變.試管的兩端經(jīng)精密磨制,以保證其長度為確 定值,使用要十分小心,以防損壞試管.6 .試管中溶液不應(yīng)有沉淀,否那么應(yīng)更換溶液.每次調(diào)換溶液,試管應(yīng)清潔一一 先用蒸儲水蕩滌試管,然后再用少許將要測試的溶液蕩滌,并同上法操作.7 .實驗完畢后務(wù)必將所用過的試管、燒杯、玻璃棒等用具置于鏤空盤中用水沖洗干凈！并將糖歸置于防潮柜中.【思考題】1 .測量糖溶液濃度的根本原理答：由對于某一眩光溶液,當(dāng)入射光的波長給定時,旋光度與偏振光通過溶 液的長度l和溶液的濃度C成正比,暨=a cl所以只要知道溶液的比眩光率,且測出溶液試管的長度l和旋光度小即可計