完整版旋光儀測(cè)定溶液的濃度及旋光度

1、實(shí)驗(yàn)二旋光儀測(cè)定溶液的濃度及旋光度【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、加深對(duì)旋光現(xiàn)象的理解,觀察線偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2、掌握旋光儀的構(gòu)造原理和使用方法.3、測(cè)定糖溶液的比旋光率及其濃度.【實(shí)驗(yàn)儀器】4、1、WXG-4、型旋光儀5、2、燒杯3、蔗糖4、葡萄 糖5、蒸儲(chǔ)水6、物理天平7、玻 璃棒8、溫度計(jì)等.【實(shí)驗(yàn)原理】光是電磁波,它的電場(chǎng)和磁場(chǎng)矢量 互相垂直,且又垂直于光的傳播方向. 通常用電矢量代表光矢量,并將光矢量 與光的傳播方向所構(gòu)成的平面稱(chēng)為振 動(dòng)面.在傳播方向垂直的平面內(nèi),光矢 量可能有各種各樣的振動(dòng)狀態(tài),被稱(chēng)為 光的偏振態(tài).假設(shè)光的矢量方向是任意 的,且各方向上光矢量大小的時(shí)間平均 值是相等的

2、,這種光稱(chēng)為自然光.假設(shè)光 矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振幅不同,某一方向振動(dòng)的振幅最強(qiáng), 而與該方向垂直的方向振動(dòng)最弱,那么稱(chēng)為局部偏振光.假設(shè)光矢量的方向始終不變, 只是其振幅隨位相改變,光矢量的末端軌跡是一條直線,那么稱(chēng)為線偏振光.當(dāng)線偏振光通過(guò)某些透明物質(zhì)例如糖溶液后,偏振光的振動(dòng)面將以光 的傳播方向?yàn)檩S線旋轉(zhuǎn)一定角度,這種現(xiàn)象稱(chēng)為旋光現(xiàn)象.旋轉(zhuǎn)的角度小稱(chēng)為旋 光度.能使其振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱(chēng)為旋光性物質(zhì).旋光性物質(zhì)不僅限于像糖溶液、 松節(jié)油等液體,還包括石英、朱砂等具有旋光性質(zhì)的固體.不同的旋光性物質(zhì)可 使偏振光的振動(dòng)面向不同方向旋轉(zhuǎn).假設(shè)面對(duì)光源,使振動(dòng)面順時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱(chēng)

3、為右旋物質(zhì)；使振動(dòng)面逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱(chēng)為左旋物質(zhì).cl實(shí)驗(yàn)證實(shí),對(duì)某一旋光溶液,當(dāng)入射光的波長(zhǎng)給定時(shí),旋光度小與偏振光通 過(guò)溶液的長(zhǎng)度l和溶液的濃度c成正比,即(1)式中旋光度小的單僅為“度,偏振光通過(guò)溶液的長(zhǎng)度l的單位為dm,溶 液濃度的單位為g ml .為該物質(zhì)的比旋光率,它在數(shù)值上等于偏振光通過(guò)單 位長(zhǎng)度m單位濃度g ml 的溶液后引起的振動(dòng)面的旋轉(zhuǎn)角度.其單位為 度 ml dm-1 g-1由于測(cè)量時(shí)的溫度及所用波長(zhǎng)對(duì)物質(zhì)的比旋光卡悒影響, 因而應(yīng)當(dāng)標(biāo)明測(cè)量比旋光率時(shí)所用波長(zhǎng)及測(cè)量時(shí)的溫度.例如 5893A=66.5 ,它說(shuō)明在測(cè)量溫度為50.,所用光源的波長(zhǎng)為5893Ao時(shí),該旋光物質(zhì)

4、的比旋光 率為66.5 o(2)假設(shè)某溶液的比旋光率,且測(cè)出溶液試管的長(zhǎng)度l和旋光度小,可根據(jù)式 1求出待測(cè)溶液的濃度,即l t通常溶液的濃度用100ml溶液中的溶質(zhì)克數(shù)來(lái)表示,此時(shí)上式改寫(xiě)成c r 1003l t在糖溶液濃度的情況下,測(cè)出溶液試管的長(zhǎng)度l和旋光度小,就可以計(jì) 算出該溶液比旋光率,即t 1004cl旋光儀的結(jié)構(gòu)如圖1圖1旋光儀示意圖1-光源：2-會(huì)聚透鏡；3.源色片起偏鏡彳5-石英片；6-測(cè)試管：7一檢偏鏡：工盥遠(yuǎn)鏡物鏡：9-刻度盤(pán)：10-中遠(yuǎn)鏡目鏡；11 -刻度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手物質(zhì)的旋光性測(cè)量的簡(jiǎn)單原理如圖 2所示.首先將起偏鏡與檢偏鏡的偏振方 向調(diào)到正交,我們觀察到視場(chǎng)最暗.然后裝

5、上待測(cè)旋光溶液的試管,因旋光溶液 的振動(dòng)面的旋轉(zhuǎn),視場(chǎng)變亮,為此調(diào)節(jié)檢偏鏡,再次使視場(chǎng)調(diào)至最暗,這時(shí)檢偏 鏡所轉(zhuǎn)過(guò)的角度,即為待測(cè)溶液的旋光度.圖2 物質(zhì)的旋光性測(cè)量簡(jiǎn)圖由于人們的眼睛很難準(zhǔn)確地判斷視場(chǎng)是否全暗,因而會(huì)引起測(cè)量誤差.為 此該旋光儀采用了三分視場(chǎng)的方法來(lái)測(cè)量旋光溶液的旋光度.從旋光儀目鏡中觀 察到的視場(chǎng)分為三個(gè)局部,一般情況下,中間局部和兩邊局部的亮度不同. 當(dāng)轉(zhuǎn) 動(dòng)檢偏鏡時(shí),中間局部和兩邊局部將出現(xiàn)明暗交替變化.圖 15-3中列出四種典 型情況,即a中央為暗區(qū),兩邊為亮區(qū)；b三分視界消失,視場(chǎng)較暗；c 中間為亮區(qū),兩邊為暗區(qū)；d三分視界消失,視場(chǎng)較亮.由于在亮度不太強(qiáng)的情況下,

6、人眼區(qū)分亮度微小差異的水平較大,所以常取 圖3 (b)所示的視場(chǎng)為參考視場(chǎng).并將此時(shí)檢偏鏡的位置作為刻度盤(pán)的零點(diǎn), 故稱(chēng)該視場(chǎng)為零度視場(chǎng).當(dāng)放進(jìn)了待測(cè)旋光液的試管后,由于溶液的旋光性,使線偏振光的振動(dòng)面旋 轉(zhuǎn)了一定角度,使零度視場(chǎng)發(fā)生了變化,只有將檢偏鏡轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度,才能再 次看到圖3 (b)所示的視場(chǎng),這個(gè)角度就是旋光度,它的數(shù)值可以由刻度盤(pán)和 游標(biāo)上讀出.【實(shí)驗(yàn)步驟】1,溶液的配置使用天平配置一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 溶液的濃度由各個(gè)小組自由配置,測(cè)量 后算出溶液的旋光度,待測(cè)溶液可由已測(cè)量過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液參加不定量的糖 (葡萄 糖)或蒸儲(chǔ)水調(diào)制而成.2.調(diào)整旋光儀(1) 接通電源,開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)

7、,約五分鐘后,鈉光燈發(fā)光正常,便可使用.(2)調(diào)節(jié)旋光儀調(diào)焦手輪,使其能觀察到清楚的三分視場(chǎng).(3) 轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器,觀察并熟悉視場(chǎng)明暗變化的規(guī)律,掌握零度視場(chǎng)的特點(diǎn)是 測(cè)量旋光度的關(guān)鍵.零度視場(chǎng)即三分視界消失,三局部亮度相等,且視場(chǎng)較暗.(4)檢查儀器零位是否正確.在試管未放入儀器前,掌握雙游標(biāo)的讀法,觀 察零度視場(chǎng)的位置與零位是否一致. 假設(shè)不一致,說(shuō)明儀器有零位誤差,記下此時(shí) 讀數(shù).重復(fù)測(cè)定零位誤差三次,取其平均值.注意應(yīng)在讀數(shù)中減去(有正負(fù)之分).1230 (度)左右左右左右3,測(cè)定蔗糖溶液的比旋光率(1)實(shí)驗(yàn)室事先將制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液注滿(mǎn)試管.(2) 將試管放入旋光儀的槽中,轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤(pán),再

8、次觀察到零度視場(chǎng)時(shí),讀取 重復(fù)三次求出平均值.算出旋光度 0.(3)將小、l、c代入式4,計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的比旋光率.并注意標(biāo)明測(cè)量時(shí) 所用的波長(zhǎng)和測(cè)量時(shí)的溫度.試管 長(zhǎng)度 l ( d)濃度c(g/100ml )讀數(shù)平均值(度)旋光度溶液比旋光率(度 ml dm1 g-1)123左右左右左右4,測(cè)量蔗糖溶液的濃度將長(zhǎng)度、性質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液相同、而溶液濃度未知的溶液試管,放入旋光 儀中,測(cè)量其旋光度小.將測(cè)得的旋光度旌 溶液試管長(zhǎng)度l和前面測(cè)出的比旋 光率,代入式3,求出該溶液的濃度co試管長(zhǎng) 度l( dm讀數(shù)平均值(度)旋光度(度)溶液濃度c(g/100ml)123左右左右左右5,測(cè)量葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

9、及未知濃度溶液,方法及表格請(qǐng)參考步驟3和4.【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)】本實(shí)驗(yàn)所用試管長(zhǎng)度10.0cm 零點(diǎn)誤差為0實(shí)驗(yàn)室溫度22.50C葡萄糖：3g葡萄糖+30ml蒸儲(chǔ)水ABC左右左右左右5.355.155.305.205.304.85測(cè)未知濃度的葡萄糖溶液時(shí):ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液：1.5g蔗糖+50ml蒸儲(chǔ)水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80測(cè)量未知濃度的蔗糖溶液時(shí)：ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知濃度的蔗糖溶液經(jīng)過(guò)不同時(shí)間后其炫光角度的的變化：經(jīng)過(guò)時(shí)間ABC左右左右左右10分鐘1.

10、251.201.351.151.201.0020分鐘1.201.201.201.401.251.1030分鐘1.201.100.901.051.201.30【數(shù)據(jù)處理】 葡錮糖：由 cl得cla 葡=5.19/ (3/30 * 10.0 ) =5.19o未知溶液的浸度：C 未知=(|)/a l =7.01/ (5.19*10) =0.135g/ml蔗糖：a 蔗糖=1.9/ (1.5/50 * 10.0) =6.33o未知蔗糖溶液的浸度：C 未知=(|)/a l =1.2/ (6.33*10 ) =0.0190g/ml10分金童后：C 未知=(|)/a l =1.19/ (6.33*10 ) =

11、0.0188g/ ml20分金童后：C 未知=小/ a l =1.225 (6.33*10 ) =0.0194g/ml30分金童后：C未知=a l =1.125/ (6.33*10 ) =0.1266g/ml【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】通過(guò)旋光儀儀器我們可以檢測(cè)出葡萄糖溶液的旋光度為5.19o,蔗糖溶液的 旋光度為6.33o.且可以通過(guò)此旋光度反推溶液的濃度.在做未知蔗糖濃度的眩 光實(shí)驗(yàn)時(shí),當(dāng)眩光液停放的時(shí)間越久由于鈉光燈發(fā)光發(fā)熱時(shí),通過(guò)旋光度反 推出來(lái)的溶液濃度越來(lái)越大,暨溶質(zhì)的溶解量越來(lái)越大.可推出物質(zhì)的最大溶解 度與溫度有光.【本卷須知】1 .配置溶液時(shí)要注意天平的使用方法和溶液攪拌的方式.2 .每一種

12、溶液配制時(shí)不要超過(guò) 25ml.3 .溶液注滿(mǎn)試管,旋上螺帽,兩端不能有氣泡,螺帽不宜太緊,以免玻璃窗受 力而發(fā)生雙折射,引起誤差.4 .注入溶液后,試管及其兩端均應(yīng)擦拭干凈方可放入旋光儀.5 .在測(cè)量中應(yīng)維持溶液溫度不變.試管的兩端經(jīng)精密磨制,以保證其長(zhǎng)度為確 定值,使用要十分小心,以防損壞試管.6 .試管中溶液不應(yīng)有沉淀,否那么應(yīng)更換溶液.每次調(diào)換溶液,試管應(yīng)清潔一一 先用蒸儲(chǔ)水蕩滌試管,然后再用少許將要測(cè)試的溶液蕩滌,并同上法操作.7 .實(shí)驗(yàn)完畢后務(wù)必將所用過(guò)的試管、燒杯、玻璃棒等用具置于鏤空盤(pán)中用水沖洗干凈！并將糖歸置于防潮柜中.【思考題】1 .測(cè)量糖溶液濃度的根本原理答：由對(duì)于某一眩光溶液,當(dāng)入射光的波長(zhǎng)給定時(shí),旋光度與偏振光通過(guò)溶 液的長(zhǎng)度l和溶液的濃度C成正比,暨=a cl所以只要知道溶液的比眩光率,且測(cè)出溶液試管的長(zhǎng)度l和旋光度小即可計(jì)