1產(chǎn)生紅外吸收光譜必備地條件

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文檔文案大全1 產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件？答：1 輻射后具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量 2 分子振動有瞬間偶極距 變化。2 過度過冷現(xiàn)象對溶液的影響？避免過度過冷現(xiàn)象的方法？ 溶液中析出固相的純?nèi)軇┲螅?剩余的溶液濃度增加， 而在計算機(jī)中使用的卻是 原始濃度，從而引入誤差， 所以要避免過度的過冷現(xiàn)象。 避免過度過冷現(xiàn)象的方 法：加入少量的晶種作為晶核。增加攪拌速度。4簡答：紅外區(qū)可分為哪幾個區(qū)？ 答：近紅外區(qū)，中紅外區(qū)或 基頻紅外區(qū), 遠(yuǎn)紅外區(qū)。5 簡述紅外光譜 ,紫外光譜 , 核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理 .答:1. 當(dāng)分子振動引起分子偶極矩變化時 , 就能形成穩(wěn)定的交變電

2、場 , 其頻率與分 子振動頻率相同 ,可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用 , 使分子吸收紅外輻 射的能量躍遷到高能態(tài) , 從而產(chǎn)生紅外吸收光譜 .2. 紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的 ,當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外 層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài) . 不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同 , 而且吸收光 的波長范圍不同 , 吸光的頻率也不同 , 可根據(jù)波長范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu) 方面的差異 .3. 當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級相等時 ,就發(fā)生能級躍遷 , 從而 產(chǎn)生核磁共振信號 .4. 質(zhì)譜分析法是通過對樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測定來進(jìn)行 成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法 .6 簡述幾種主要因素影

3、響差熱分析儀所測結(jié)果 答案： 1. 樣品量：樣品量少，樣品 分辨率高， 但靈敏度下降， 一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣品量， 一般為 35mg。2. 升溫速度， 一般升溫速度范圍在每分鐘 520度。 3. 氣氛： 一般使用惰性氣體， 如N2、Ar、He等，氣流速度恒定，控制在10ml/min,否則會引起基線波動。7. 簡述判斷分子離子峰的方法 . 第一，看質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰， 多數(shù)情況下質(zhì)譜中高質(zhì)量端的峰就是分子離子峰； 第二，最高質(zhì)量的峰與臨近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理； 第三，根據(jù)氮規(guī) 則判斷第四， 如果分子離子峰太弱， 或經(jīng)過判斷后認(rèn)為分子離子峰沒有出現(xiàn)， 可 通過改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)測定相對

4、分子質(zhì)量。8 簡要說明質(zhì)譜分析的原理、特點(diǎn)？ 答案：質(zhì)譜分析方法是通過樣品離子的質(zhì)量個強(qiáng)度的測定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。特點(diǎn)： 1 應(yīng)用范圍廣：可以進(jìn) 行同位素分析，又可做有機(jī)結(jié)構(gòu)分析，可以是氣、固、液樣品2靈敏度高，樣品用量少，靈敏度高達(dá) 50pg50*10-12, 用微克量級的樣品，即可得到分析結(jié)果。 3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時檢測。 4 但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格昂貴。 9拉曼光譜與紅外光譜的不同之處有哪些？答：拉曼光譜光譜范圍40400，水不能作為溶劑，樣品可盛放于玻璃容器，樣品表面可直接測定；紅外光譜光譜范圍4004 0 0 0水能作為溶劑 不能玻璃容器盛放樣品 測定時須研磨成

5、KE r壓片10 氫譜譜峰發(fā)生分裂，產(chǎn)生自旋自旋裂分現(xiàn)象的原因？ 答：這是由于在分子內(nèi)部相鄰碳原子上氫核自旋會相互干擾， 通過成鍵電子之間 的傳遞，形成相鄰質(zhì)子之間的自旋自旋耦合，而導(dǎo)致自旋自旋裂分。11 熔體破裂現(xiàn)象 - 不穩(wěn)定流動答案：高聚物熔體在擠出時， 如果剪切速率超過某個極限值時， 從口模處理的擠 出物不再是平滑的， 而會出現(xiàn)表面粗糙、 起伏不平、 有螺紋狀波紋甚至擠出物破 碎。這種現(xiàn)象稱為熔體破裂現(xiàn)象 - 不穩(wěn)定流動12 什么是互相排斥定則？試以對稱性和極性來具體說明之。 凡具有對稱中心的分子， 它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒有頻率相同的譜 帶，這就是所謂的互相排斥定則。一般來

6、說，分子對稱性愈高，紅外光譜與拉曼 光譜的區(qū)別就愈大， 非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈， 極性官能團(tuán)的紅外 譜帶較為強(qiáng)烈。13 什么是生色基？什么是助色基？ 答案：具有雙鍵結(jié)構(gòu)的基團(tuán)對紫外線或可見 光有吸收作用，具有這種吸收作用的基團(tuán)統(tǒng)稱為生色基。 另有一些基團(tuán)雖然本 身不具有生色基作用， 但與生色基相連時， 通過非鍵電子的分配， 擴(kuò)展了生色基 的共軛效應(yīng)，會影響生色基的吸收波長， 增大吸收系數(shù)， 這些基團(tuán)統(tǒng)稱為助色基。14 石墨爐原子化法的工作原理是什么？ 解: 石墨爐原子化器是將一個石墨管固 定在兩個電極之間而制成的 , 在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過石墨管 ,將石墨管 加熱至高溫而使樣

7、品原子化 .15 試對比普通光學(xué)顯微鏡 , 簡要說明磁透鏡的工作原理 答： 普通光學(xué)顯微鏡主 要通過凸透鏡對光的會聚作用、 以及凸透鏡成像原理， 對由待觀測物反射來的光 進(jìn)行會聚、放大！而磁透鏡則是利用帶電粒子束主要是電子束， 在磁場中運(yùn)動時， 由于磁場的作用而產(chǎn)生會聚、 放大作用。 并通過改變電磁線圈的勵磁電壓， 調(diào)節(jié) 電子束焦點(diǎn)位置，進(jìn)而改變電子束在熒光屏上的成像大??！16 試分析動態(tài)力學(xué)分析技術(shù)的應(yīng)用有哪些？答：研究聚合物的主轉(zhuǎn)變和次級轉(zhuǎn)變研究聚合物的結(jié)晶和取向研究均聚 物、共聚物及共混物的結(jié)構(gòu)研究聚合物的交聯(lián)和固化研究聚合物的耐寒性、 耐熱性、抗老化性和抗沖擊性研究聚合物的吸音或阻尼特

8、性17 試簡要闡述質(zhì)譜分析方法的測試原理。答：被分析的樣品首先離子化， 然后利用離子在電場或磁場中的運(yùn)動性質(zhì)， 將離 子按質(zhì)荷比 m/e 分開并按質(zhì)荷比大小排列成譜圖形式， 根據(jù)質(zhì)譜圖可確定樣品成 分、結(jié)構(gòu)和相對分子質(zhì)量。18 四大波譜是哪些？簡述各自主要的測試范圍答：核磁共振NMR物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜MS振動光譜-紅外/拉曼IR/Raman, 電子躍遷-紫外UV紫外：四個吸收帶，產(chǎn)生、波長范圍、吸光系數(shù) 紅外：特 征峰，吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別核磁： N+1 率，化學(xué)位移影響因素，各類化合物化學(xué)位移 質(zhì)譜：特征離子、重 排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)如 : 有無分子離子峰等19 透射

9、電鏡的襯度有幾個？分別是什么？ 答：有三個，分別是散射襯度，衍射 襯度和相位襯度。20為什么在核磁共振譜中通常采用四甲基硅烷作為參考物？P50答:1.12 個氫完全相同,只有一個尖峰 2.屏蔽強(qiáng)烈,位移最大,與有機(jī)物的質(zhì)子峰 不重疊 3.易溶于有機(jī)溶劑 ,沸點(diǎn)低,易回收21 為什么只有分子極化度發(fā)生變化的振動才能與入射光的電場E 相互作用，產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩？答案： 1. 紅外吸收要服從一定的選擇定則， 即分子振動時只有伴隨分子偶極矩發(fā) 生變化的振動才能產(chǎn)生紅外光譜。2.只有伴隨分子極化度a發(fā)生變化的分子振動 模式才能具有拉曼活性。22 為什么只有能引起分子偶極距變化的振動，才能產(chǎn)生紅外吸收光譜？

10、 答：當(dāng)分子振動引起分子偶極距變化時，就能形成穩(wěn)定的交變電場，其頻率與分 子振動頻率相同，可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用， 使分子吸收紅外輻 射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。23 旋轉(zhuǎn)式流變儀具有不同的測量頭系統(tǒng)，最常見的有哪三種形式？1 同軸同筒 2 平行平板 3 錐形板式測量頭系統(tǒng)24 旋轉(zhuǎn)式流變儀有哪三種不同的測量頭系統(tǒng) ? 答:它們主要是同軸圓筒式 , 平行平板式和錐板式25 影響化學(xué)位移的因素有哪些？ 答：誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、立體效應(yīng)、磁各向 異性效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。26 影響頻率位移的因素有哪些？ 1. 外部因素： a 物理狀態(tài)影響； b 溶劑的影響； c 粒度的影響

11、。2. 內(nèi)部的影響主要是誘導(dǎo)效應(yīng)， 共軛效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)和耦合效應(yīng)。 27與紅外光譜相比，拉曼散射光譜有那些優(yōu)點(diǎn)？答：1 拉曼光譜是一個散射過程，因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品，只要能 被激光照射到，就可直接用來測量。由于激光束的直徑校小，且可進(jìn)一步聚焦， 因而極微量樣品都可以測量。 2 水溶液樣品可直接進(jìn)行測量，這對生物大分子樣 品就非常有利，玻璃可作為理想的窗口材料。 3 對于聚合物及其他分子，拉曼散 射的選擇定則的限制較小，因而可得到更為豐富的譜帶。28 原子序數(shù)對散射強(qiáng)度的影響？答：原子序數(shù)大的散射能力較強(qiáng)， 在電鏡圖象上顯示為較亮 原子序數(shù)小的散射 能力較弱，在圖象上顯示為較暗29

12、在解析譜圖時可從哪幾個方面加以判別？答： 1. 從譜帶的分類，電子躍遷方式來判別，注意吸收帶的波長范圍吸收系數(shù) 以及是否有精細(xì)結(jié)構(gòu)等。 2. 從溶劑極性大小引起譜帶移動的方向判別。 3. 從溶 劑的酸堿性的變化引起譜帶移動的方向來判別。30 在熱重法分析測定中，對試樣量有什么要求？為什么？答：熱重法測定，試樣量要求要少，一般為 35mg 方面是因?yàn)閮x器天平靈敏 度很高可達(dá)0.1ug，另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度 大，甚至產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化。粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，則會使反應(yīng)移向高溫。31 在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖

13、中 , 對于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對分子質(zhì)量最有效的離子是BA 碎片離子 B 分子離子 C 同位素離子 D 負(fù)離子32怎樣利用X射線物相分析區(qū)別高聚物的晶態(tài)和非晶體態(tài)？ 答：在高聚物聚集態(tài)衍射譜圖中若出現(xiàn)尖銳峰， 則表明存在結(jié)晶， 出現(xiàn)彌散隆峰 則表明樣品中有非晶態(tài)； 若出現(xiàn)既不尖銳以不彌散的峰， 則表明結(jié)晶存在， 但是 很不完善，稱之為仲晶或次晶。33質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)： 答： 1 應(yīng)用范圍廣；2靈敏度高，樣品用量少； 3 分析 速度快，可實(shí)現(xiàn)多組同時檢測； 4 但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格昂貴。34 質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)？1 應(yīng)用范圍廣 2靈敏度高，樣品用量少 3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時檢測35 紫外

14、光譜產(chǎn)生的原理是什么 ?有機(jī)物在紫外光和可見光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式 有哪幾種 ,躍遷所需能量比較 如何?答: 紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生 的.分為：cfc * > n * > nn * > n fn *.37、影響紅外頻率位移的因素有哪些？ 答；a、外部因素有：1。物理狀態(tài)的影響，2。溶劑的影響，3。粒度的影響B(tài)、內(nèi)部因素有：由于分子結(jié)構(gòu)上的原因引起的 變化，主要是誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)，耦合效應(yīng)等影響。4. 差熱掃描量熱儀有哪幾種 , 各有何特點(diǎn) ? 答： (1) 功率補(bǔ)償型： 在樣品 和參比品始終保持相同溫度的條件下， 測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的

15、能量差，并直接作為信號 DQ （熱量差）輸出。（2）熱流型：在給予樣品和參 比品相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差 DT,然后根據(jù)熱流方程，將 DT （溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號的輸出5. 透射電鏡的成像原理是什么 ? 答：透鏡的成像作用可以分為兩個過程：第 一個過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級衍射譜， 即由物變換到 衍射譜的過程；第二個過程是各級衍射譜經(jīng)過干涉重新在像平面上會聚成諸像 點(diǎn)，即由衍射譜變換到像的過程。6. 什么叫透射電鏡的景深、 焦長？ 答：景深是指透鏡對高低不平的試樣各部 位能同時聚焦成像的一個能力范圍， 這個范圍用一段距離來表示。 焦長是指透鏡

16、像平面所允許的軸向偏差。7. X射線的產(chǎn)生及工作原理？答:X射線是高速運(yùn)動的粒子與某種物質(zhì)相撞擊后 猝然減速，且與該物 質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。X射線的工作原理為： X射線管中電 子槍產(chǎn)生電子并將電子束聚焦，鎢絲繞成螺旋式，通以電流鎢絲 燒熱放 出自由電子；而電子靶則發(fā)射X射線，陽極靶通常由傳熱性好、熔點(diǎn)較 高 的金屬材料制成，如：銅、鈷、鎳、鐵、鋁等。I 在對聚合物進(jìn)行各種光譜分析時， 紅外光譜主要來源于 分子振動轉(zhuǎn)動 能級間 的躍遷；紫外 - 可見光譜主要來源于 分子的電子 能級間的躍遷；核磁共振譜主要 來源于置于磁場中的 原子核能級間的躍遷，它們實(shí)際上都是 吸收光譜 。2、SEM

17、和TEM勺三要素是分辨率、放大倍數(shù)、襯度。2、在有機(jī)化合物中，解析譜圖的三要素為譜峰的 位置、形狀和強(qiáng)度。2、苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化學(xué)位移值最大的是 甲醛，最小的是乙炔，13C 的化學(xué)位移值最大的是 甲醛最小的是乙炔。3、紫外光譜主要決定于分子中 發(fā)色和助色基團(tuán) 的特性， 而不是整個分子的特性。3 差示掃描量熱儀分 功率補(bǔ)償型 和 熱流型兩種 。4 產(chǎn)生核磁共振的首要條件是核自旋時要有 磁距產(chǎn)生。5 當(dāng)原子核處于外磁場中時，核外電子運(yùn)動要產(chǎn)生感應(yīng)磁場，核外電子對原子 核的這種作用就是 屏蔽作用 .6 分子振動可分為 伸縮振動 ，彎曲振動7 傅里葉紅外光聲光譜英文簡稱為 FTIR-PAS

18、.8 干涉儀由 光源，定鏡， 分束器， 檢測器 等幾個主要部分組成。9 高聚物的力學(xué)性能主要是測定材料的 強(qiáng)度和模量以及變形.10 共混物的制樣方法有 流延薄膜法熱壓薄膜法溴化鉀壓片法II 光聲探測器和 紅外光譜技術(shù) 結(jié)合即為紅外聲光譜技術(shù) .12 核磁共振普與紅外、紫外一樣，實(shí)際上都是 吸收光譜 。紅外光譜來源于 分子 振動-轉(zhuǎn)動能級間的躍遷 ，紫外-可見吸收光譜來源于 分子的電子能級間的躍遷 。13 核磁共振譜圖上譜峰發(fā)生分裂，分裂峰數(shù)是由 相鄰碳原子上的氫數(shù) 決定的， 若分裂峰數(shù)為n，則鄰碳原子氫數(shù)為n-1。15 紅外光譜在聚合物研究中占有十分重要的位置，能對聚合物的 化學(xué)性質(zhì)、立 體結(jié)

19、構(gòu) 、 構(gòu)象、序態(tài)、取向等提供定性和定量的信息。 P616 紅外光譜中，波動的幾個參數(shù)為 波長、頻率、 波數(shù)和光速。17紅外光譜中，在13001400cm基團(tuán)和頻率的對應(yīng)關(guān)系比較明確，這對確定 化合物中的官能團(tuán)很有幫助，稱為官能團(tuán)區(qū)18 紅外活性振動能引起 分子偶極矩 變化19 紅外區(qū)是電磁總譜中的一部分，波長在 0.71000 之間。20 紅外吸收光譜是 直接地反映分子中振動能級的變化； 而拉曼光譜是 間接 地反 映分子中振動能級的變化。21記錄X射線的方法有照相法和計數(shù)器法。22 解析譜圖三要素為 譜峰位置形狀和強(qiáng)度2在紫外光譜中不同濃度的同一種物質(zhì)， 在某一定波長下的入max處吸光度A的

20、差異最大 . 所以測定最靈敏23 聚合物的一般制樣方法主要有 流延薄膜法 ， 熱壓薄膜法 ，溴化鉀壓片法24 拉曼光譜研究高分子樣品的最大缺點(diǎn)是： 熒光散射。25 拉曼位移的大小與入射光的 頻率無關(guān)，只與分子的 能級結(jié)構(gòu) 有關(guān)。26 凝膠滲透色譜對分子鏈分級的原理是 體積排除理論 。27 凝膠滲透色譜儀的組成： 系統(tǒng)自動進(jìn)樣系統(tǒng)加熱恒溫系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)28 強(qiáng)迫非共振法是研究 聚合物粘彈動力學(xué) 性能有效、普遍、重要的方法。29 斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為 拉曼位移 。30 溫度由低到高時，高聚物歷經(jīng)三種狀態(tài)，即 玻璃態(tài)， 高彈態(tài) 和粘流態(tài)。31 現(xiàn)代熱分析是指在 程序控溫

21、 之下，測量物質(zhì)的 物理性質(zhì)隨溫度變化 的一類技 術(shù)32 應(yīng)用最多的熱分析儀器是 功率補(bǔ)償型 、熱流式、差熱式、熱重?zé)釞C(jī)械分析 。34 用核磁共振分析化合物結(jié)構(gòu)時， 化學(xué)位移 和耦合常數(shù) 是很重要的兩個信息 .36 在原子分子中有多種震動形式， 只有能 引起分子偶極矩變化的震動 才能產(chǎn)生 紅外吸收光譜37 只有具有 重鍵和芳香共軛體系 的高分子才具有紫外活性， 才可用紫外光譜法 測量。38 紫外光譜是 分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的。39 紫外可見光分光光度計所用的光源是 氫燈和鎢燈兩種40 最常見的動態(tài)力學(xué)儀器有自由振動、 強(qiáng)迫振動 和非共振式強(qiáng)迫振動 。41在高分子常用的研究方法和分析儀器中

22、：IR是指紅外光譜分析；NMR是指核 磁共振譜分析；SAXS是指小角X射線分析；GC-MS是指1儀；DSC是指差示掃 描量熱儀；TG是指熱重分析；DMA是指動態(tài)粘彈譜儀；SEM是指掃描電鏡分析； TEM是指透射電鏡分析；1 產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件？答： 1 輻射后具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量 2分子振動有瞬間偶極距 變化。2 過度過冷現(xiàn)象對溶液的影響？避免過度過冷現(xiàn)象的方法？ 溶液中析出固相的純?nèi)軇┲螅?剩余的溶液濃度增加， 而在計算機(jī)中使用的卻是 原始濃度， 從而引入誤差， 所以要避免過度的過冷現(xiàn)象。 避免過度過冷現(xiàn)象的方 法：加入少量的晶種作為晶核。增加攪拌速度。4簡答：紅外

23、區(qū)可分為哪幾個區(qū)？ 答：近紅外區(qū)，中紅外區(qū)或 基頻紅外區(qū), 遠(yuǎn)紅外區(qū)。5 簡述紅外光譜 ,紫外光譜,核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理 .答:1. 當(dāng)分子振動引起分子偶極矩變化時 ,就能形成穩(wěn)定的交變電場 ,其頻率與分 子振動頻率相同 ,可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用 , 使分子吸收紅外輻 射的能量躍遷到高能態(tài) , 從而產(chǎn)生紅外吸收光譜 .3. 紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的 ,當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外 層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài) . 不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同 , 而且吸收光 的波長范圍不同 , 吸光的頻率也不同 , 可根據(jù)波長范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu) 方面的差異 .3.

24、當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級相等時 ,就發(fā)生能級躍遷 , 從而 產(chǎn)生核磁共振信號 .4. 質(zhì)譜分析法是通過對樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測定來進(jìn)行 成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法 .6 簡述幾種主要因素影響差熱分析儀所測結(jié)果 答案：1. 樣品量：樣品量少，樣品 分辨率高，但靈敏度下降， 一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣品量， 一般為 35mg。2. 升溫速度，一般升溫速度范圍在每分鐘 520度。3. 氣氛：一般使用惰性氣體， 如N2、Ar、He等，氣流速度恒定，控制在10ml/min,否則會引起基線波動。7. 簡述判斷分子離子峰的方法 .第一，看質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰， 多數(shù)情況下質(zhì)譜中高質(zhì)量端的峰就是分子離子

25、峰； 第二，最高質(zhì)量的峰與臨近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理； 第三，根據(jù)氮規(guī) 則判斷第四， 如果分子離子峰太弱， 或經(jīng)過判斷后認(rèn)為分子離子峰沒有出現(xiàn)， 可 通過改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)測定相對分子質(zhì)量。8 簡要說明質(zhì)譜分析的原理、特點(diǎn)？ 答案：質(zhì)譜分析方法是通過樣品離子的質(zhì)量個強(qiáng)度的測定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。特點(diǎn)： 1 應(yīng)用范圍廣：可以進(jìn) 行同位素分析，又可做有機(jī)結(jié)構(gòu)分析，可以是氣、固、液樣品 2靈敏度高，樣品 用量少，靈敏度高達(dá) 50pg50*10-12, 用微克量級的樣品，即可得到分析結(jié)果。 3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時檢測。 4 但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格昂貴。 9拉曼光譜與紅外光譜的不同之

26、處有哪些？答：拉曼光譜 光譜范圍40400， 水不能作為溶劑， 樣品可盛放于玻璃容器， 樣品表面可直接測定；紅外光譜光譜范圍4004 0 0 0水能作為溶劑 不能玻璃容器盛放樣品 測定時須研磨成KE r壓片10 氫譜譜峰發(fā)生分裂，產(chǎn)生自旋自旋裂分現(xiàn)象的原因？ 答：這是由于在分子內(nèi)部相鄰碳原子上氫核自旋會相互干擾， 通過成鍵電子之間 的傳遞，形成相鄰質(zhì)子之間的自旋自旋耦合，而導(dǎo)致自旋自旋裂分。11 熔體破裂現(xiàn)象 - 不穩(wěn)定流動答案：高聚物熔體在擠出時， 如果剪切速率超過某個極限值時， 從口模處理的擠 出物不再是平滑的， 而會出現(xiàn)表面粗糙、 起伏不平、 有螺紋狀波紋甚至擠出物破 碎。這種現(xiàn)象稱為熔

27、體破裂現(xiàn)象 - 不穩(wěn)定流動12什么是互相排斥定則？試以對稱性和極性來具體說明之。凡具有對稱中心的分子， 它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒有頻率相同的譜 帶，這就是所謂的互相排斥定則。一般來說，分子對稱性愈高，紅外光譜與拉曼 光譜的區(qū)別就愈大， 非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈， 極性官能團(tuán)的紅外 譜帶較為強(qiáng)烈。13 什么是生色基？什么是助色基？ 答案：具有雙鍵結(jié)構(gòu)的基團(tuán)對紫外線或可見 光有吸收作用，具有這種吸收作用的基團(tuán)統(tǒng)稱為生色基。 另有一些基團(tuán)雖然本 身不具有生色基作用， 但與生色基相連時， 通過非鍵電子的分配， 擴(kuò)展了生色基 的共軛效應(yīng)，會影響生色基的吸收波長， 增大吸收系數(shù)， 這些

28、基團(tuán)統(tǒng)稱為助色基。14 石墨爐原子化法的工作原理是什么？ 解 : 石墨爐原子化器是將一個石墨管固 定在兩個電極之間而制成的 , 在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過石墨管 , 將石墨管 加熱至高溫而使樣品原子化 .15 試對比普通光學(xué)顯微鏡 , 簡要說明磁透鏡的工作原理 答： 普通光學(xué)顯微鏡主 要通過凸透鏡對光的會聚作用、 以及凸透鏡成像原理， 對由待觀測物反射來的光 進(jìn)行會聚、放大！而磁透鏡則是利用帶電粒子束主要是電子束， 在磁場中運(yùn)動時， 由于磁場的作用而產(chǎn)生會聚、 放大作用。 并通過改變電磁線圈的勵磁電壓， 調(diào)節(jié) 電子束焦點(diǎn)位置，進(jìn)而改變電子束在熒光屏上的成像大小！16 試分析動態(tài)力學(xué)分析技術(shù)的

29、應(yīng)用有哪些？答：研究聚合物的主轉(zhuǎn)變和次級轉(zhuǎn)變研究聚合物的結(jié)晶和取向研究均聚 物、共聚物及共混物的結(jié)構(gòu)研究聚合物的交聯(lián)和固化研究聚合物的耐寒性、 耐熱性、抗老化性和抗沖擊性研究聚合物的吸音或阻尼特性17 試簡要闡述質(zhì)譜分析方法的測試原理。答：被分析的樣品首先離子化， 然后利用離子在電場或磁場中的運(yùn)動性質(zhì)， 將離 子按質(zhì)荷比 m/e 分開并按質(zhì)荷比大小排列成譜圖形式， 根據(jù)質(zhì)譜圖可確定樣品成 分、結(jié)構(gòu)和相對分子質(zhì)量。18 四大波譜是哪些？簡述各自主要的測試范圍答：核磁共振NMR物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜MS振動光譜-紅外/拉曼IR/Raman, 電子躍遷-紫外UV紫外：四個吸收帶，產(chǎn)生、波長范圍、吸光

30、系數(shù) 紅外：特 征峰，吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別核磁： N+1 率，化學(xué)位移影響因素，各類化合物化學(xué)位移 質(zhì)譜：特征離子、重 排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)如 : 有無分子離子峰等19 透射電鏡的襯度有幾個？分別是什么？ 答：有三個，分別是散射襯度，衍射 襯度和相位襯度。20為什么在核磁共振譜中通常采用四甲基硅烷作為參考物 ？P50答:1.12 個氫完全相同 ,只有一個尖峰 2.屏蔽強(qiáng)烈,位移最大,與有機(jī)物的質(zhì)子峰 不重疊 3.易溶于有機(jī)溶劑 ,沸點(diǎn)低,易回收21 為什么只有分子極化度發(fā)生變化的振動才能與入射光的電場E 相互作用，產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩？答案： 1. 紅外吸收要服從一定的選擇定則，

31、 即分子振動時只有伴隨分子偶極矩發(fā) 生變化的振動才能產(chǎn)生紅外光譜。2.只有伴隨分子極化度a發(fā)生變化的分子振動 模式才能具有拉曼活性。22 為什么只有能引起分子偶極距變化的振動，才能產(chǎn)生紅外吸收光譜？ 答：當(dāng)分子振動引起分子偶極距變化時， 就能形成穩(wěn)定的交變電場， 其頻率與分 子振動頻率相同， 可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用， 使分子吸收紅外輻 射的能量躍遷到高能態(tài)，從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。23 旋轉(zhuǎn)式流變儀具有不同的測量頭系統(tǒng)，最常見的有哪三種形式？1 同軸同筒 2 平行平板 3 錐形板式測量頭系統(tǒng)24 旋轉(zhuǎn)式流變儀有哪三種不同的測量頭系統(tǒng) ? 答:它們主要是同軸圓筒式 , 平行平板式和錐

32、板式25 影響化學(xué)位移的因素有哪些？ 答：誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、立體效應(yīng)、磁各向 異性效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。26 影響頻率位移的因素有哪些？ 1. 外部因素： a 物理狀態(tài)影響； b 溶劑的影響； c 粒度的影響。2. 內(nèi)部的影響主要是誘導(dǎo)效應(yīng)， 共軛效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)和耦合效應(yīng)。 27與紅外光譜相比，拉曼散射光譜有那些優(yōu)點(diǎn)？答：1 拉曼光譜是一個散射過程，因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品，只要能 被激光照射到，就可直接用來測量。由于激光束的直徑校小，且可進(jìn)一步聚焦， 因而極微量樣品都可以測量。 2 水溶液樣品可直接進(jìn)行測量，這對生物大分子樣 品就非常有利，玻璃可作為理想的窗口材料。 3 對于聚合物及其他

33、分子，拉曼散 射的選擇定則的限制較小，因而可得到更為豐富的譜帶。28 原子序數(shù)對散射強(qiáng)度的影響？答：原子序數(shù)大的散射能力較強(qiáng)， 在電鏡圖象上顯示為較亮 原子序數(shù)小的散射 能力較弱，在圖象上顯示為較暗29 在解析譜圖時可從哪幾個方面加以判別？答： 1. 從譜帶的分類，電子躍遷方式來判別，注意吸收帶的波長范圍吸收系數(shù) 以及是否有精細(xì)結(jié)構(gòu)等。 2. 從溶劑極性大小引起譜帶移動的方向判別。 3. 從溶 劑的酸堿性的變化引起譜帶移動的方向來判別。30 在熱重法分析測定中，對試樣量有什么要求？為什么？答：熱重法測定，試樣量要求要少，一般為 35mg 方面是因?yàn)閮x器天平靈敏 度很高可達(dá)0.1ug，另一方面如

34、果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度 大，甚至產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化。粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，則會使反應(yīng)移向高溫。31 在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中 , 對于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對分子質(zhì)量最有效的離子是BA 碎片離子 B 分子離子 C 同位素離子 D 負(fù)離子32怎樣利用X射線物相分析區(qū)別高聚物的晶態(tài)和非晶體態(tài)？ 答：在高聚物聚集態(tài)衍射譜圖中若出現(xiàn)尖銳峰， 則表明存在結(jié)晶， 出現(xiàn)彌散隆峰 則表明樣品中有非晶態(tài)； 若出現(xiàn)既不尖銳以不彌散的峰， 則表明結(jié)晶存在， 但是 很不完善，稱之為仲晶或次晶。33質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)： 答： 1 應(yīng)用范圍廣；2

35、靈敏度高，樣品用量少； 3 分析 速度快，可實(shí)現(xiàn)多組同時檢測； 4 但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格昂貴。34 質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)？1 應(yīng)用范圍廣 2靈敏度高，樣品用量少 3分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多組分同時檢測35 紫外光譜產(chǎn)生的原理是什么 ?有機(jī)物在紫外光和可見光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式 有哪幾種 ,躍遷所需能量比較 如何?答: 紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生 的.分為：cfc * > n * > nn * > n fn *.37、影響紅外頻率位移的因素有哪些？ 答；a、外部因素有：1。物理狀態(tài)的影響，2。溶劑的影響，3。粒度的影響B(tài)、內(nèi)部因素有：由于分子結(jié)構(gòu)上的原因引起的 變化，主要是誘

36、導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)，氫鍵效應(yīng)，耦合效應(yīng)等影響。4. 差熱掃描量熱儀有哪幾種 , 各有何特點(diǎn) ? 答： (1) 功率補(bǔ)償型： 在樣品 和參比品始終保持相同溫度的條件下， 測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差，并直接作為信號 DQ （熱量差）輸出。（2）熱流型：在給予樣品和參 比品相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差 DT,然后根據(jù)熱流方程，將 DT （溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號的輸出5. 透射電鏡的成像原理是什么 ? 答：透鏡的成像作用可以分為兩個過程：第 一個過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級衍射譜， 即由物變換到 衍射譜的過程；第二個過程是各級衍射譜經(jīng)過干涉重新

37、在像平面上會聚成諸像 點(diǎn)，即由衍射譜變換到像的過程。6. 什么叫透射電鏡的景深、 焦長？ 答：景深是指透鏡對高低不平的試樣各部 位能同時聚焦成像的一個能力范圍， 這個范圍用一段距離來表示。 焦長是指透鏡 像平面所允許的軸向偏差。7. X射線的產(chǎn)生及工作原理？答:X射線是高速運(yùn)動的粒子與某種物質(zhì)相撞擊后 猝然減速，且與該物 質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。X射線的工作原理為： X射線管中電 子槍產(chǎn)生電子并將電子束聚焦，鎢絲繞成螺旋式，通以電流鎢絲 燒熱放 出自由電子；而電子靶則發(fā)射X射線，陽極靶通常由傳熱性好、熔點(diǎn)較 高 的金屬材料制成，如：銅、鈷、鎳、鐵、鋁等。I 在對聚合物進(jìn)行各種光譜分析時

38、， 紅外光譜主要來源于 分子振動轉(zhuǎn)動 能級間 的躍遷；紫外 - 可見光譜主要來源于 分子的電子 能級間的躍遷；核磁共振譜主要 來源于置于磁場中的 原子核能級間的躍遷，它們實(shí)際上都是 吸收光譜 。2、SEM和TEM勺三要素是分辨率、放大倍數(shù)、襯度。2、在有機(jī)化合物中，解析譜圖的三要素為譜峰的 位置、形狀和強(qiáng)度。2、苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化學(xué)位移值最大的是 甲醛，最小的是乙炔，13C 的化學(xué)位移值最大的是 甲醛最小的是 乙炔。3、紫外光譜主要決定于分子中 發(fā)色和助色基團(tuán) 的特性， 而不是整個分子的特性。3 差示掃描量熱儀分 功率補(bǔ)償型 和 熱流型兩種 。4 產(chǎn)生核磁共振的首要條件是核自旋時要有 磁距產(chǎn)生。5 當(dāng)原子核處于外磁場中時，核外電子運(yùn)動要產(chǎn)生感應(yīng)磁場，核外電子對原子 核的這種作用就是 屏蔽作用 .6 分子振動可分為 伸縮振動 ，彎曲振動7 傅里葉紅外光聲光譜英文簡稱為 FTIR-PAS.8 干涉儀由 光源，定鏡， 分束器， 檢測器 等幾個主