原子吸收光譜儀的維護和常見故障處理

1、原子吸收光譜儀使用維護和故障分析及排除儀器日常維護計劃一、目的 規(guī)范原子吸收分光光度計的維護，確保儀器各功能部件的正常使用和延長使用壽命。二、適用范圍 適用于原子吸收分光光度計的維護。三、職責 操作人員負責日常維護、開機檢測、做好設備使用記錄。 保管人員負責儀器的日常管理，定期維護、保養(yǎng)。 科室負責人和辦公室負責聯(lián)系廠家工程師到本單位進行一年一次維護。 科室負責人監(jiān)督上述人員履行有關職責。四、維護規(guī)范1 、每次關機及分析結束當做好以下工作：a. 放干凈空壓機貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃氣是否關好；用水徹底沖洗排廢系統(tǒng)；b. 如果用了有機溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自來水沖洗廢液罐；c .高

2、含量樣品做完， 應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積碳檫除然后 摔掉水滴晾干以備下次再用。同時繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。d. 清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬，并用棉球擦干凈，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實驗臺；e. 關閉通風設施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關好；f. 使用石墨爐系統(tǒng)時，要注意檢查自動進樣針的位置是否準確，原子化溫度一般不超過 2650 C及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑，確保石墨管的壽命。2 、每月維護項目a. 檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時進行調整；b. 檢查毛細管是否有阻塞，若有應按說明書的要求疏

3、通，注意疏通時只能用軟細金屬絲；c. 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗；d. 檢查貯氣罐有無變化，有變化時檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結氣 路，都應按要求檢漏e. 整個儀器室的衛(wèi)生除塵。f. 檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時進行調整；g. 檢查毛細管是否有阻塞，若有應按說明書的要求疏通，注意疏通時只能用軟細金屬絲；h. 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗；i. 檢查貯氣罐有無變化，有變化時檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結氣 路，都應按要求檢漏j. 整個儀器室的衛(wèi)生除塵。3 、每年請廠家維修工程師進行一

4、次維護性檢查。4 、更換石墨管時的維護a.石墨爐的清潔：當新放入一只石墨管時，特別是管子結構損壞后更換新管，應當用清潔器 或清潔液 （20 ml 氨水 +20 ml 丙酮 +100 ml 去離子水 ） 清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐 腔，除去碳化物的沉積；3-4 次；b.石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應進行熱處理，即空燒，重復C.石墨錐的維護：更換新的石墨錐時，要保證新的錐體正確裝入。五、原子吸收光譜儀器工作時發(fā)生緊急情況的處理方法：儀器工作時，如果遇到突然停電，此時如正在做火焰分析，則應迅速關閉燃氣；若正在 做石墨爐分析時， 則迅速切斷主機電源； 然后將儀器各部分的控制機構恢復到停機狀態(tài)

5、， 通電后，再按儀器的操作程序重新開啟。應立在做石墨爐分析時，如遇到突然停水，應迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。 操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味， 這是由于燃氣管道或氣路系統(tǒng)某個連接頭處漏氣， 即關閉燃氣進行檢測，待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。顯示儀表 (表頭、數(shù)字表或記錄儀 ) 突然波動，這類情況多數(shù)因電子線路中個別元件損 壞，某處導線斷路或短路， 高壓控制失靈等造成另外， 電源電壓變動太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障， 也會引起顯示儀表的波動現(xiàn)象。 如遇到上述情況， 應立即關閉儀器，待查明原因， 排除故障 后再開啟。如在工作中萬一發(fā)生回火， 應立即關閉燃氣， 以免引起爆炸， 然后再將儀器開關、 調

6、節(jié) 裝置恢復到啟動前的狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應措施后再繼續(xù)使用。簡單故障判斷及維護以下介紹的故障 ,使用者均可自行調整、修理。 由于原子吸收分光光度計屬精密儀器,維修時必須注意 :(1) 檢查和維修單色器內(nèi)部時 ,不能碰觸光學元件表面 ;(2) 維修印刷電路板時 ,不要損傷電路板上的印刷電路 ;,以防造成事故。(3) 維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源，關閉氣體鋼瓶的總閥 氣路部分1. 定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應及時修復或更換。2. 經(jīng)常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水，要及時排除。對儲水器及分水過濾器 中的水分要經(jīng)常排放，避免積水過多而將水分帶給流量計。

7、排除3. 對無噪音的空壓機，由于使用了油潤滑，要定期排放過濾器及儲氣罐內(nèi)的油水，并經(jīng)常察 看壓縮機氣缸是否需要加油。 儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份， 在機器使用頻 率不高的情況下，會使氣路中閥門、接口等處生銹，造成氣孔阻塞，氣路不通。當遇到氣路 不通的情況時 , 應采取下列辦法檢查 :關閉乙炔等易燃氣體的總閥門，打開空氣壓縮機，檢查 空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有，說明空氣壓縮機出了問題，此時應找專業(yè)人員維修。 若有氣體排出， 則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃器的入口處， 掀開儀 器的蓋板，逐段檢查通氣管道，找出阻塞的位置，并將其排除。重新安裝時，要注意接口處 的

8、密封性， 保證接口處不漏氣。 然后將空氣壓縮機輸出口接到原子吸收分光光度計燃氣輸入 口，按上述辦法逐段檢查，一一排除 ,直到全部阻塞故障排除。光源部分1. 現(xiàn)象：空心陰極燈點不亮連線可能是燈電源已壞或未接通： 燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、及相關接插件。2. 現(xiàn)象：空心陰極燈內(nèi)跳火放電這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因。 可加大燈電流到十幾個毫安， 直到火花放電現(xiàn)象停 止。若無效，需換新燈。3. 現(xiàn)象 :空心陰極燈輝光顏色不正常 這是燈內(nèi)惰性氣體不純，可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。霧化器要經(jīng)常維護。若在工作狀Cu 、Pb )霧化燃燒系統(tǒng)的維護與維修 霧化

9、器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕， 態(tài)不如意時，可清洗或更換霧化器。 霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。波長偏差增大 產(chǎn)生原因：準直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生了改變。 解決辦法：利用空心陰極燈進行校準波長。 （鈣鎂混合燈； 電氣回零不好1. 陰極燈老化：更換新燈。2. 廢液不暢通 ,霧化室內(nèi)積水，應及時排除。3. 燃氣不穩(wěn)定 , 使測定條件改變?？烧{節(jié)燃氣 , 使之符合條件。4. 陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢，逐一檢查清除。5. 毛細管太長?？杉羧ザ嘤嗟拿毠?。輸出能量低可能是波長超差；陰極燈老化 ; 外光路不正 ; 透鏡或單色器被嚴重

10、污染 ; 放大器系統(tǒng)增益下 降等。 若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低, 則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低 ,應重點檢查光電倍增管是否老化 ,放大電路有無故障。靈敏度低1.陰極燈工作電流大 ,造成譜線變寬 ,產(chǎn)生自吸收。應在光源發(fā)射強度滿足要求 的情況下 , 盡可能采用低的工作電流。2. 霧化效率低： 若是管路堵塞的原因 , 可將助燃氣的流量開大 , 用手堵住噴嘴 , 使其暢通后放 開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。3. 燃氣與助燃氣之比選擇不當：一般燃氣與助燃氣之比小于 1 : 4為貧焰，介于1 : 4和1 :3之間

11、為中焰，大于 1 : 3為富焰。4. 燃燒器與外光路不平行：應使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。5. 分析譜線沒找準?？蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。,重新配制。6. 樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質。立即將容器沖洗干凈穩(wěn)定性差1.儀器受潮或預熱時間不夠。2.燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定。 控制開關 , 調穩(wěn)流量。 3.廢液流動不暢。停機檢查 4. 火焰高度選擇不當 ,造成基態(tài)原子數(shù)變化異常 ,致使吸收不穩(wěn)定。 5.光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度 差的問題。只有適當降低負高壓 , 才能改善測量的穩(wěn)定性?？捎脽犸L機除潮或按規(guī)定時間預熱后再操作使用。 若不是氣源不足或管

12、路泄漏的原因 , 可在氣源管道上加一閥門, 疏通或更換廢液管。, 但會出現(xiàn)噪聲大 , 測量穩(wěn)定性背景校正噪聲大1.光路未調到最佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置 2.高壓調得太大。3.適當降低氘燈能量 ,在分析靈敏度允許的情況下 , 增加狹縫寬度。4.原子化溫度太高?？蛇x用適宜的原子化條件。,使兩者光斑重合。校準曲線線性差1.光源燈老化或使用高的燈電流 , 引起分析譜線的衰弱擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電 流。2. 狹縫過寬 , 使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。 3.測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例 線產(chǎn)生彎曲。因此 , 需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。, 使校準曲產(chǎn)生回火造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。 其直接原因有： 突然停電或助燃 氣體壓縮機出現(xiàn)故障使助燃氣體壓力降低； 廢液排出口水封不好或根本就沒有水封； 燃燒器 的狹縫增寬