試驗報告亞硫酸鹽氧化法測量體積溶氧系數(shù)KL

1、僅供個人參考亞硫酸鹽氧化法測量體積溶氧系數(shù)K L a由雙膜理論導出的體積溶氧傳遞方程：For pers onal use only in study and research; not for commercial useNv= Kl a(c * -Cl)( 1 )是在研究通氣液體中傳氧速率的基本方程這一，該方程指出：就氧的物理傳遞過程而言，溶氧系數(shù)Kl a的數(shù)值，一般是起著決定性作用的因素。所以， 求出Kla作為某種反應(yīng)器或某一反應(yīng)條件下傳氧性能的標度，對于衡量反應(yīng) 器的性能，控制發(fā)酵過程，有著重要意義。一、實驗?zāi)康模?、 了解N&SO3測定Kl a的原理，并用該法測定搖瓶的 Kl

2、a；2、了解搖瓶的轉(zhuǎn)數(shù)(振幅、頻率)對體積溶氧系數(shù) Kl a的影響。二、原理：在有CiT存在下，Q與SO快速反應(yīng)生成SO。CiT2 Na2SO3 + Q = 2 N&SO4( 2 )并且在2045C下，相當寬的 SO濃度范圍(0.0170.45mol/L )內(nèi)，Q 與SO的反應(yīng)速度和SO3的濃度無關(guān)。利用這一反應(yīng)特性，可以從單位時間內(nèi) 被氧化的SO3量求出傳遞速率。當反應(yīng)(2)達穩(wěn)態(tài)時，用過量的12與剩余的N&SO3作用Na2SO3 + I2 + H2O = Na2SO4+ 2HI( 3 )再以Na2S2O3滴定過剩的b2Na2S2O3 + b = Na2S4O6 + 2NaI

3、( 4 )由反應(yīng)方程(2)、(3)、(4)可知，每消耗4mol Na2S2O3相當于1mol Q被 吸收，故可由Na2S2O3的耗量求出單位時間內(nèi)氧吸收量。Nv=AV - N/ (m- t 4 1000)(mol/ml min)在實驗條件下，P=1atm,c * =0.21mmol/L, c L=0mmol/L據(jù)方程(1)有：Kl a = Nv / c *(1/min )使用符號：Nv：體積溶氧傳遞速率；(mol/ml min)Kl a：體積溶氧系數(shù)；(1/min )c*:氣相主體中含氧量；(mmol/L)cl :液相主體中含氧量；(mmol/L) t :取樣間隔時間；(min) V: t內(nèi)消

4、耗的Na2S2O3ml數(shù)；m:取樣量；(ml)N: Na2S2O3標準的摩爾濃度；(mol/L)三、儀器與試劑：1、搖瓶機；2、三角瓶：500ml 只，100ml兩只；移液管：20ml, 5ml各一只；堿式滴定管：一只；3、試劑：2刑溶淀粉指示劑；(稱取2克可溶性淀粉，然后用少量蒸餾水調(diào)勻， 徐徐傾入已沸的蒸餾水中，煮沸至透明，冷卻定容至100毫升。) 0.05mol/L碘、碘化鉀液；（稱取碘化鉀39克，溶解在100毫升蒸餾 水中，再加入碘12.96克溶解定容至1000毫升，貯存于棕色瓶中。） 0.4mol/L亞硫酸鈉溶液；（稱取50.42克亞硫酸鈉溶解于蒸餾水中， 定容至1000毫升。） 0

5、.025mol/L 硫代硫酸鈉標準液；（配制：稱取硫代硫酸鈉< Na2S2O3 5HO> 24.82克和硫酸鈉0.2克溶于煮沸后冷卻的蒸餾水中，定容至 1000毫升即得0.1mol/L硫代硫酸鈉液。貯存于棕色瓶中密封保存，配制后應(yīng)放置一星期標定使用。標定：取在120C干燥至恒重的基準重鉻酸鉀 0.25克，置碘量瓶中，加水 50毫升使其溶解。加碘化鉀2克，輕輕振搖使溶解，加1M硫酸溶液40毫升搖 勻，密塞。在暗處放置10分鐘后，用蒸餾水250毫升稀釋，用本液滴定至近終 點時，加淀粉指示劑3毫升，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色。并將滴定的結(jié) 果用空白試驗校正。每1毫升0.1M硫代硫酸鈉液

6、相當于4.903毫克的重鉻酸 鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，計算硫代硫酸鈉的摩爾濃度。用新煮沸過的冷蒸餾水稀釋成 0.025M的硫代硫酸鈉溶液供滴定使用。） 10-3mol/L Cu 2+溶液。（稱取0.25克硫酸銅溶解在100毫升蒸餾水中， 定容至1000毫升。）四、測定方法：1、 將100ml0.4mol/L亞硫酸鈉溶液裝入500ml三角瓶中，滴入1mlCiT溶液 人。取樣m=2ml移入裝有20ml0.05mol/L碘、碘化鉀液的100ml三角瓶 中。2、然后將500ml三角瓶上搖瓶機持續(xù)搖瓶150分鐘后，再取樣m=2ml移入另一只裝有20ml0.05mol/L碘、碘化鉀液的10

7、0ml三角瓶中。3、 用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準液，以2刑溶淀粉指示劑對100ml三角 瓶中的殘余碘液滴定至終點。五、實驗結(jié)果：1、原始記錄： 無搖瓶 操作條件：2030C取樣時間：t=150min硫代硫酸鈉標準液滴定 ml數(shù)：12.00-10.10=2.1ml(2) 無搖瓶 操作條件：2030C取樣時間：t=150min硫代硫酸鈉標準液滴定ml數(shù)：43.70-21.30=22.40mlNv2、整理數(shù)據(jù)：記錄項目反應(yīng)前反應(yīng)后Na2®03 終讀數(shù)(ml)21.6030.90Na2S2O3 初讀數(shù)(ml)05.00Vja2S2(ml)21.6025.90 V(ml)4.30Nv

8、(mol/ml min)8.9x10-8Kl a(1/min)0.43表1溶氧系數(shù)測定實驗數(shù)據(jù)表數(shù)據(jù)處理: V Nm t 4 1000mol(ml *min)UU厶U_82 150 4 1000 皿 10(mOl/ml，min)=0.43minNV 8.10 (mol / ml *min)H c 一 0.21 10氣mol /min)六、討論：1、影響實驗結(jié)果的操作因素(1) 從樣品液移取2ml進入碘液時，應(yīng)注意將移液管的下端置于離開碘液 液面不超過1cm的位置處，以防止溶液進一步氧化。(2) 實驗使用的亞硫酸鈉溶液因為提前配置， 溶液水體中溶解了一部分 Q, 使氣相主體含氧量與液相主體含氧量

9、的差值減小，降低了液體中的傳氧速率。(3) 實驗的關(guān)鍵點是滴定終點的掌握。滴定時，先用硫代硫酸鈉滴定至溶 液呈淺藍色，再加淀粉指示劑使溶液變藍，然后滴定至無色，即為終點。同時 置于搖床上的時間必須準確記錄，體積溶氧系數(shù)的大小與氧化時間有著緊密的 關(guān)系。2 、影響Kl a的因素空氣中氧向水體中轉(zhuǎn)移，根據(jù)雙膜理論，由于氣膜中存在氧的分氧梯度和 在液膜中存在氧的濃度梯度，并以后者為主，因此由氧的轉(zhuǎn)移速率可見，氧的總 傳質(zhì)系數(shù)Kl - a和飽和溶解氧C*是影響氧轉(zhuǎn)移速率Nv的兩個主要參數(shù)。而影響 這2個參數(shù)的因素也必然是影響氧轉(zhuǎn)移速率的因素。(1) 壓力對Kl -a的影響：在一定溫度下，壓力與體積傳質(zhì)

10、系數(shù)有關(guān)，Kl -a 值隨著壓力的增加而增加。這是由于壓力增加時，氣體溶解度增加，降低了液體 的表面張力，使氣體在液體中易于形成小氣泡，增加了氣泡在液體內(nèi)的表面積， 即a值增加；況且在高壓下，隨著溶氧氣體的增加，液體黏度將降低，由于Kl反比于黏度，所以使Kl a值隨著壓力增加而增加。(2) 溫度對Kl a的影響：在一定壓力下，Kl a值隨溫度的升高而增加，這是因為溫度升高，增加了氣體中的分子擴散系數(shù)和降低了液體的黏度，導致氣 體進入液體有較高的擴散速率，使Kl值增加。但溫度升高又促使小氣泡凝聚成大 氣泡，使氣泡在液體中液體內(nèi)的表面積減小，即 a值降低，因此溫度對Kla的 影響具有兩重性，但在劇

11、烈的攪拌下，小氣泡凝聚受到一定的限制，即a值變化不大，所以溫度上升Kl a值增加。(3) 溫度對C*的影響：水溫的增減將使水的物理性質(zhì)發(fā)生變化，亦即Kl a 值和C*值發(fā)生變化。當水溫升高時，Kl a值雖然增高，但C*值降低；反之, 則Kl a值降低而C*值升高。它們二者隨溫度的變化時互相反向的，對氧速率 的影響有相互抵消的作用。因此，認真研究二者與溫度之間的關(guān)系在工程實踐中 是非常重要的。不得用于商業(yè)用途僅供個人參考僅供個人用于學習、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.N

12、ur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung$ommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ygoiccH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMucno 員 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxqe 員 ex.For personal u

13、se only in study and research; not for commercial use以下無正文不得用于商業(yè)用途僅供個人用于學習、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des

14、 fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ygoiccH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMucno 員 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxqe 員 ex.For personal use only in study and research; not for commercial use以下無正文僅供個人用于學習、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zweck