實驗二定量測定相互重疊的二元混合物的紫外吸收光譜

1、實驗二 定量測定相互重疊的二元混合物的紫外吸收光譜一、實驗目的1掌握UV1100型紫外-可見分光光度計的使用方法；2. 學會測定摩爾吸光系數(shù)；3學會用解聯(lián)立方程組的方法，定量測定吸收曲線相互重疊的二元混合物。二、方法原理 根據(jù)朗伯-比爾定律，用紫外-可見分光光度法很容易定量測定在此光譜區(qū)內有吸收的單一成分。由兩種組分組成的混合物中，若彼此都不影響另一種物質的光吸收性質，可根據(jù)相互間光譜重疊的程度，采用相對應的方法來進行定量測定。如：當兩組分吸收峰部分重疊時，選擇適當?shù)牟ㄩL，仍可按測定單組分的方法處理；當兩組分吸收峰大部分重疊時，則宜采用解聯(lián)立方程組或雙波長法等方法進行測定。在H2SO4溶液中C

2、r2O7-2和MnO4-的吸收曲線如圖2-1所示。圖2-1 Cr2O7-2溶液中MnO4-的吸收曲線根據(jù)吸收曲線選擇測定波長時，不一定非選用每個組分的最大吸收波長，應選擇兩組分吸收值差別大（ 大）而吸收曲線 值隨波長變化率 ( 較小的區(qū)域內的波長。根據(jù) Cr 2 O 7 -2 和 MnO 4 - 的吸收曲線的特點，宜選用 440nm 和 545nm 作為測定波長。 首先分別配制KMnO4和K2Cr2O7的標準溶液系列，分別在545nm和440nm波長下測定各溶液的吸光度，繪制出MnO4-和Cr2O72-在兩個波長下的標準曲線，從而計算出MnO4-和Cr2O72-在545nm和440nm波長處的

3、摩爾吸收系數(shù)。再在440nm和545nm波長下測定混和試液的總吸光度，根據(jù)吸光度加和性原理，列出聯(lián)立方程組：解方程組，計算出試液中的。三、儀器與試劑儀器 UV 1100紫外-可見分光光度汁；石英比色皿4只；50 mI容量瓶8只；10 mI吸量管2只。試劑 0.00500 molL-1KMnO4標準溶液；0.0200 molL-1的K2Cr2O7標準溶液；0.25 molL-1H2SO4溶液。四、實驗步驟1. 標準系列溶液配制取50 mL容量瓶8個，分別于4個容量瓶中加入0.00500 molL-1 KMnO4標準溶液1.00、2.00、3.00、4.00 mL。再于另4個容量瓶中加入0.020

4、0 molL-1 K2Cr2O7標準溶液1.00、2.00、3.00、4.00 mL。將各容量瓶中溶液用0.25 molL-1的H2SO4溶液稀釋至刻度，搖勻。2. 測定標準系列溶液的吸光度分別在440 nm和545 nm波長下，以0.25 molL-1的H2SO4溶液作參比，測定KMnO4和K2Cr2O7標準系列中各溶液的吸光度。3. 樣品溶液吸光度的測定準確稱取一定體積的未知液于50 mL容量瓶中，用0.25 molL-1的H2SO4溶液稀釋至刻度，搖勻。分別在440 nm和545 nm波長下，以0.25 molL-1的H2SO4溶液作參比，測定樣品溶液的吸光度。五、數(shù)據(jù)處理1根據(jù)所測KMnO4和K2Cr2O7標準系列在545 nm和440 nm波長處的吸光度，分別繪制A-c曲線，計算出。2根據(jù)所測樣品溶液在545nm和440nm波長處的吸光度，列聯(lián)立方程組，求出樣