專題16化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題-2020年高考題和高考模擬題化學(xué)分項(xiàng)版匯編Word版含解析

1、專題十六 化毋賣齡作會(huì)鬃口一，* *，»» WTW'TWWTW WWWTW ，* * II：2017年高考試題 ，：V11.12017新課標(biāo)1卷】(15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成錢鹽，利用如圖所示裝置處理錢鹽，然后通過滴定測量。已知：NH+HBQ=NH H3BO;NH H 3BO+HCl= NH4C1+ H 3BO。期津量回答下列問題：(1) a的作用是。(2) b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名稱是 。(3)清洗儀器：g中加蒸儲(chǔ)水；打開 k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)

2、閉k1, g中蒸儲(chǔ)水倒吸進(jìn)入 c,原因是;打開k2放掉水，重復(fù)操作 23次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(HBO)和指示劑。俊鹽試樣由 d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶 液，用蒸儲(chǔ)水沖洗 d,關(guān)閉k3, d中保留少量水。打開 k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入 e。d中保留少量水的目的是 。e中主要反應(yīng)的離子方程式為 , e采用中空雙層玻璃瓶的作用是(5)取某甘氨酸(QH5NO)樣品m克進(jìn)行測定，滴定 g中吸收液時(shí)消耗濃度為 c mol L -1的鹽 酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %,樣品的純度w %【答案】（1）避免b中壓強(qiáng)過大（2）防止暴沸直形冷凝管 （3） c中溫度下降，管路中形成負(fù)（4）液

3、封，防止氨氣逸出NHl+OHkLu NHT+H2O保溫使氨完全蒸出/ 、 1.4cV7.5cV（5） mm【解析】CD息中導(dǎo)管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b申壓強(qiáng)過大.Q） b中放入少量碎姿片的目的是防止暴潴。f的名稱是直形冷凝管,O）由于c、右及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷漠為水后,氣壓遠(yuǎn)小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下, 因此錐形瓶內(nèi)的莖憎水被11加位入c中0（4）氨氣是氣體，因此 d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。e中主要反應(yīng)是錢鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng)，離子方程式為NH +OH= NH T+H2O; e米用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于俊根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。

4、（5）取某甘氨酸（QH5NO）樣品m克進(jìn)行測定，滴定 g中吸收液時(shí)消耗濃度為 c mol L -1的鹽酸 V mL,根據(jù)反應(yīng) NH3 H 3BO+HCI = NHCI+H3BO,可以求出樣品中 n(N) = n(HCl) = cmol - L 1X V<x 10 3 L = 0.001 cV mol , 則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.001cV 14g mol1.4cVf ,g 100% %，樣品中甘氨酸的質(zhì)量W 0.001 cVx 75g/mol,所以樣品的m gm7.5cV c, 純度w % om【名師點(diǎn)睛】明確相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵，注意掌握解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的

5、基本流程：原理一反應(yīng)物質(zhì)一儀器裝置一現(xiàn)象一結(jié)論一作用意義一聯(lián)想。具體分析為：（1）實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的？實(shí)驗(yàn)的目的是什么？ （2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物 （根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇）。（3）有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關(guān)操作：技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的后果。（5）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)論：直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)：（1）設(shè)計(jì)要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn)：題目有無特殊要求； 題給的藥品、裝置的數(shù)量；注意實(shí)驗(yàn)過程中的安全性

6、操作； 會(huì)畫簡單的實(shí)驗(yàn)裝置圖； 注意儀器的規(guī)格； 要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、 防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時(shí)采取相應(yīng)措施；同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等；要嚴(yán) 格按照“操作（實(shí)驗(yàn)步驟）+現(xiàn)象+結(jié)論”的格式敘述。2.12017新課標(biāo)2卷】（14分）水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO SiO2,并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實(shí)驗(yàn)室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示：回答下列問題:(1)在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化俊為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸 的目的是 ,還可使用 代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是 ,其不溶于強(qiáng)酸但可與一種弱酸反應(yīng)，該反

7、應(yīng)的化 學(xué)方程式為。(3)加氨水過程中加熱的目的是。沉淀 B的主要成分為 (寫化學(xué)式)。(4)草酸鈣沉淀經(jīng)稀 H2SO處理后，用KMn的準(zhǔn)溶液滴定，通過測定草酸的量可間接獲知鈣的 含量，滴定反應(yīng)為：MnO4+H+HbGQ-Mn2+CQ+HbO。實(shí)驗(yàn)中稱取 0.400 g 水泥樣品，滴定時(shí)消耗了 0.0500 mol”-1的KMnO溶液36.00 mL ,則該水泥樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為【答案】(1)將樣品中可能存在的 Fe2+氧化為Fe3+ H2C2(2) SiO(或 H2SQ3) SiO 2+4HF=SiF4 T +2H2O (或 HSiO3+4HF= SiF 4 T +3HO)(3)防止膠體生

8、成，易沉淀分離Fe(OH) 3 Al(OH) 3 (4) 45.0%【解析】根據(jù)題中信息j水泥中含有一定量的鐵、鋁、鎂等金屬氧化物，根據(jù)流程需要除去這些雜質(zhì)一 因?yàn)镕A容易在pH較小時(shí)以氮氧化物的形式沉淀出來，因此力口人硝酸的目的是將樣品中可能存在的 FW*轉(zhuǎn)化成:toA的物質(zhì)具有氧化性，同B寸不能引入新的雜質(zhì)，同時(shí)因?yàn)檫^氧化氫袖稱為綠色氧 化劑因此可以選搔雙氤水。(2)根據(jù)水泥中成分，二氧化硅不溶于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅；SiO2溶于氫氟酸，發(fā)生的反應(yīng)是：SiO2+4HF=SiF4 T +2H2Q(3)加熱可以使膠體聚沉，防止膠體生成，易沉淀分離；pH為45時(shí)Cs2+、Mj+不沉淀

9、，F(xiàn)e3+、Al3+沉淀，所以沉淀 B 為 Fe(OH)3、A!(OH)3。(4)草酸鈣的化學(xué)式為 CaCQ, MnO4作氧化劑，化合價(jià)降低5價(jià)，H2GQ中的C化合價(jià)由+ 3價(jià)一+4價(jià)，整體升高2價(jià)，最小公倍數(shù)為10,因此吊門04的系數(shù)為2, HGQ的系數(shù)為5,運(yùn)用關(guān)系式法：5Ca2+5H2G2O42KMnOn(KMnO)=0.0500 mol/L x 36.00 X 10-3 mL=1.80 x 10 -3 moln(Ca2j=4.5OX10-3 mol水泥中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4.50 X 10-3 mol X40.0 g/mol +0.400 g X100%=45.0%【名師點(diǎn)睛】化學(xué)工藝流

10、程題是高考的熱點(diǎn)內(nèi)容，每年都會(huì)涉及，體現(xiàn)了化學(xué)知識(shí)與生產(chǎn)實(shí)際的緊密聯(lián)系；工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)；解答時(shí)要看框內(nèi)，看框外，里外結(jié)合；邊分析，邊思考，易處著手；先局部，后全盤，逐步深入；而且還要看清問題，不能答非所問。要求用理論回答的試題應(yīng)采用“四段論法”：本題改變了什么條件(或是什么條件)一根據(jù)什么理論一所以有什么變化一結(jié)論；化學(xué)工藝流程一般涉及氧化還原反應(yīng)方程式的書寫、化學(xué)反應(yīng)原理知識(shí)的運(yùn)用、化學(xué)計(jì)算、實(shí)驗(yàn)基本操作等知識(shí)，只要理解清楚每步的目的，加上夯實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)，此題能夠很好的完成。3.12017新課標(biāo)2卷】(15分)水中的溶解氧是水生生物生存不

11、可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下：I .取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH堿性懸濁液(含有 KI)混合，反應(yīng)生成MnO(OH),實(shí)現(xiàn)氧的固定。n.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)被I-還原為Mr2+,在暗處靜置 5 min ,然后用標(biāo)準(zhǔn) NaSzQ溶液滴定生成的 12 (2S2O2 +I2=2I-+S4O6 )?；卮鹣铝袉栴}：(1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免擾動(dòng)水體表面，這樣操作的主要目的是 。(2) “氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。(3) NaSzQ溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需

12、要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和;蒸儲(chǔ)水必須經(jīng)過煮沸、 冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除 及二氧化碳。(4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用 a mol l/1Na2&Q溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為 ;若消耗 NaSQ溶液的體積為b mL,則水樣中溶解氧的含量為T -1 mg L o(5)上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測量結(jié)果偏 。(填“高”或“低”)【答案】(1)使測定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差(2) O+2Mn(OH) =2MnO(OH1(3)量筒 氧氣(4)藍(lán)色剛好褪去 80 ab(5)低【解析】本題采用碘量法淤淀水中的溶解氧

13、的含量了屬于弱化還原滴定。 取水樣時(shí)，若攪拌水體，會(huì)造成水底還原性架質(zhì)進(jìn)入水樣中，或者水體中的氧氣因損拌溶解度降 假而逸出。2根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Md9Hh裱氧氣氧化為Mb的化合檢由十2價(jià)一十4價(jià)化 合價(jià)升高L氧氣中O的化合價(jià)由0價(jià)7 價(jià),整體降低4價(jià)，最小公信顛為心由此可得方程式 5 十 2岫1(。用產(chǎn)2MdO(0H)”(3) NaSzQ溶液不穩(wěn)定，使用前還需要標(biāo)定，因此配制該溶液時(shí)不需要精確配制，需要的玻璃 儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和量筒，并不需要容量瓶；NaSQ溶液不穩(wěn)定，加熱可以除去蒸儲(chǔ)水中溶解的氧氣和二氧化碳，減少Na&Q的損失。(4)該實(shí)驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定I2,因

14、此終點(diǎn)現(xiàn)象為藍(lán)色剛好褪去；根據(jù)題干，MnO(OH)把I-氧化成I2,本身被還原成 MrT,根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，即有nX2=n(I 2)x2,因此建立關(guān)系式 Q2MnO(OH)2l24NaS2Q。可得水樣中溶解氧的含量為+ 0.1=80 ab。(5)終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積，導(dǎo)致 b減小，根據(jù)水樣中溶解氧的含量 為80ab得，最終結(jié)果偏低?！久麕燑c(diǎn)睛】本題考查滴定實(shí)驗(yàn)、溶液的配制、化學(xué)計(jì)算等，本題的難點(diǎn)是問題(4)和(5),本題弄清楚實(shí)驗(yàn)的目的和原理，圍繞這兩項(xiàng)展開，實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y定水中溶解的氧的量，實(shí)驗(yàn)原理是 2Mn(OH>+Q=2MnO(OH), MnO(OH)把 I

15、一氧化成 I 2,本身被還原成 MrT, 2S2O； +I2=2I+S4O：,計(jì) 算氧的含量采用關(guān)系式進(jìn)行，即Q2MnO(OH)2124Na2S2Q,得出已知物和未知物之間的關(guān)系， 從而得出結(jié)果，誤差的分析是建立在正確的關(guān)系式的基礎(chǔ)上，進(jìn)行分析，主要考查學(xué)生分析問題、解決問題以及化學(xué)計(jì)算能力。4.12017新課標(biāo)3卷】(14分)綠磯是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠磯的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。回答下列問題:（1）在試管中加入少量綠磯樣品，加水溶解，滴加KSCN§液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知： 、。（2）為測定

16、綠磯中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關(guān)Ki和R）（設(shè)為裝置 A稱重，記為mg。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為 mg。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。儀器B的名稱是。將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序 （填標(biāo)號(hào)）；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為 m g。a.點(diǎn)燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精欠Tc.關(guān)閉Ki和K2d.打開Ki和Ka,緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量A f .冷卻到室溫根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠磯化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x= （列式表示）。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x （填“偏大” “偏小”或“無影響”）。（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置 A接入下圖所示的裝置中，打開 K和K

17、2,緩緩?fù)ㄈ隢a,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。C、D中的溶液依次為 （填標(biāo)號(hào)）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為。a.品紅b. NaOH c. BaCl2 d. Ba（NQ） 2e.濃 H2SO寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式 ?！敬鸢浮浚?）樣品中沒有Fe3+Fe2+易被氧氣氧化為 Fe3+9(m3 mi)(2)干燥管dabfce76(m2皿 偏小(3)c、a生成白色沉淀、褪色2FeSO旦%FezQ+SOT+SOT【解析】(1)樣品溶于水滴加 KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3+;再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有鐵離子產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被

18、空氣氧化為硫酸鐵，鐵離子遇 KSCNB液顯紅色。(2)根據(jù)儀器構(gòu)造可知 B是干燥管。由于裝置中含有空氣，空氣育第化硝酸亞鐵，所以加熱前需要抖運(yùn)裝貴中空氣,利用氮?dú)馀懦隹諝? 為了使生成的水楚氣完全排除,應(yīng)該先熄滅酒精燈,再冷卻，然后關(guān)閉跖和K力最后稱量，即正確的 排序是dibftsG0因樣品的質(zhì)量罡(圃2g)置加熱后乘(1余固體是硫酸亞軸,質(zhì)量為生成水的質(zhì)量為(帥 一由FeSO - xH2O=FeSQ+xHbO15218x(ma- m) g(m2 m) gntt 15218x 枷/曰76(m2 m3)則：，解得：x 吆；(m3 m1)g (m2 mh)g9(mh m1)若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作

19、，在加熱過程中部分硫酸亞鐵被空氣氧化為硫酸鐵，導(dǎo)致m增加，使測得生成的水偏小，生成的硫酸亞鐵偏大，因此 x偏小。(3)最終得到紅色粉末，說明有氧化鐵生成，即分解過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可知一定有 SO生成，這說明硫酸亞鐵分解生成氧化鐵、SO和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和鋼離子結(jié)合生成白色沉淀硫酸鋼，由于硝酸鋼在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO,所以應(yīng)該用氯化銀，檢驗(yàn) SO用品紅溶液，所以 C D的溶液依次為氯化鋼溶液和品紅溶液，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是C中溶液變渾濁，產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色。根據(jù)以上分析可知硫酸亞鐵高溫分解生成氧化鐵、SO和SO,根據(jù)電子守恒和原子守恒得此反應(yīng)

20、的方程式為 2FeSO 1Fe2Q+SO T +SO T?！久麕燑c(diǎn)睛】以綠磯為載體考查無機(jī)物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的探究，通常解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本流程：原理一反應(yīng)物質(zhì)一儀器裝置一現(xiàn)象一結(jié)論一作用意義一聯(lián)想。具體分析為：實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的？實(shí)驗(yàn)的目的是什么？所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理，進(jìn)行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。有關(guān)裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。有關(guān)操作：技能、操作 順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的后果。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。實(shí)驗(yàn)結(jié)論： 直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。5.12017北京卷】

21、（16分）某小組在驗(yàn)證反應(yīng)“ Fe+2Ag+=Fe2+2Ag”的實(shí)驗(yàn)中檢測到 Fe3+,發(fā)現(xiàn)和探 究過程如下。向硝酸酸化的0.05 mol 硝酸銀溶液（pH-2）中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。（1）檢驗(yàn)產(chǎn)物取出少量黑色固體，洗滌后， （填操作和現(xiàn)象），證明黑色固體中含有 Ago取上層清?夜,滴加 （溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說明溶液中含有 。（2）針對(duì)“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3+,乙認(rèn)為鐵粉過量時(shí)不可能有Fe3+,乙依據(jù)的原理是 （用離子方程式表示）。針對(duì)兩種觀點(diǎn)繼續(xù)實(shí)驗(yàn)：取上層清?夜,滴加 KSCNB液，溶液變紅，證實(shí)了甲的猜測。同時(shí)發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶

22、液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時(shí)間有關(guān)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)記錄如下：序號(hào)取樣時(shí)間/min現(xiàn)象i3產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色ii30產(chǎn)生白色沉淀；較 3 min時(shí)量少；溶液紅色較3 min時(shí)加深iii120產(chǎn)生白色沉淀；較 30 min時(shí)量少；溶液紅色較30 min時(shí)變淺（資料：Ag+與SCNfc成白色沉淀 AgSCN 對(duì)Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3+;假設(shè)b:空氣中存在 Q,由于 （用離子方程式表示），可產(chǎn)生Fe3+;假設(shè)c：酸性溶液中NO-具有氧化性，可產(chǎn)生 Fe3+;假設(shè)d:根據(jù) 現(xiàn)象，判斷溶液中存在 Ag+,可產(chǎn)生Fe3+。 下列實(shí)驗(yàn)I可證實(shí)假設(shè) a

23、、b、c不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因。實(shí)驗(yàn)n可證實(shí)假設(shè)d成立。實(shí)驗(yàn)I :向硝酸酸化的 溶液（pH- 2）中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時(shí)間取上層清液滴加 KSCN§液，3 min時(shí)溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無色。實(shí)驗(yàn)n：裝置如圖。其中甲溶液是 ,操作及現(xiàn)象是 鹽橋(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測實(shí)驗(yàn)iiii中Fe3+濃度變化的原因： ?！敬鸢浮?1)加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀Fe2+ (2) Fe+2Fe3+=3Fe2+4Fe2+Q+4H+=4Fe3+2H2O加入KSCN§液后產(chǎn)生白色沉淀0.05 mol - L -1 NaNQ溶液FeSQ溶

24、液(或 FeCl2溶液)分別取電池工作前與工作一段時(shí)間后左側(cè)燒杯中溶液，同時(shí)滴加KSCN§液，后者紅色更深(3)溶液中存在反應(yīng)： Fe+2Ag+=Fe2+2Ag , Ag+Fe2+=Ag+Fe3+, Fe+2Fe3+=3Fe2+。反應(yīng)開始 時(shí)，c(Ag+)大，以反應(yīng)、為主，c(Fe3+)增大。約30分鐘后，c(Ag+)小，以反應(yīng)為主，c(Fe3+) 減小?！窘馕觥?1)黑色固體中含有過量鐵？如果同時(shí)含有銀,則可以加入HC1或珥g溶解血，而銀不能溶 解口或者先用硝酸溶解固體，再用HQ檢瞼AT口LFe(CN>J是檢核F解十的試劑，所以產(chǎn)生藍(lán)色沉 淀說明含有(2)過量鐵粉與F6反應(yīng)生

25、成Fe2+,即F=2F物6氧化FW+生成Fe5*的反 應(yīng)為4Fe5+0HH+TFc3,十2見。加入KSCN清液后產(chǎn)生白色況淀AgSCN,所以實(shí)蚣可以說明溶液中 含有Ag+,故可以假設(shè) Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+O證明假設(shè)a、b、c錯(cuò)誤，就是排除 Ag+對(duì)實(shí)驗(yàn) 的干擾，相當(dāng)于沒有 Ag+存在的空白實(shí)驗(yàn)， 考慮其他條件不要變化，可以選用0.05 mol L-1 NaNO溶液。原電池實(shí)驗(yàn)需要證明的是假設(shè)d的反應(yīng)Ag+Fe2+=Ag+Fe3+能夠?qū)崿F(xiàn)，所以甲池應(yīng)當(dāng)注入 FeCl2(或者FeSQ溶液)。假設(shè)d成立，則上述原電池中能夠產(chǎn)生電流，左側(cè)溶液中生成的 Fe3+遇至ij KSCN時(shí)紅色會(huì)更

26、深。(3)由于加入過量鐵粉，溶液中存在反應(yīng)有Fe+2Ag+=Fe2+2Ag,反應(yīng)生成的Fe2+ 能夠被Ag+氧化發(fā)生反應(yīng)Ag+Fe2+=Ag+Fe + ,生成的Fe3+與過量鐵粉發(fā)生反應(yīng) Fe+2Fe3+=3Fe2+。反 應(yīng)開始時(shí)，c(Ag+)大，以反應(yīng)為主，c(Fe3+)增大。約30分鐘后，c(Ag+)小，以反應(yīng)為主， c(Fe3+)減小?！久麕燑c(diǎn)睛】該題是一個(gè)探究性試題，主要考查部分基礎(chǔ)化學(xué)反應(yīng)原理、物質(zhì)的檢驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)分析、有 鹽橋的原電池結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)等知識(shí)，考查考生實(shí)驗(yàn)理解能力、根據(jù)要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的能力和 對(duì)問題的綜合分析能力。注意控制變量思想方法的應(yīng)用，探究實(shí)驗(yàn)異?，F(xiàn)象成為近幾年實(shí)驗(yàn)

27、探究命題的熱點(diǎn)，突出對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椤Ｔ擃}為實(shí)驗(yàn)探究題，裝置圖、流程圖很簡單，但探究過程較復(fù)雜，準(zhǔn)確全面獲取信息、通過控制變量思想進(jìn)行邏輯分析是解題的關(guān)鍵，憑感覺做題，不容易準(zhǔn)確獲取題中信息。 該類試題的解題策略為：（1）確定變量：解答這類題目時(shí)首先要認(rèn)真審題，理清影響實(shí)驗(yàn)探究結(jié)果的因素有哪些。（2）定多變：在探究時(shí)，應(yīng)該先確定其他的因素不變，只變化一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系；這樣確定一種以后，再確定另一種，通過分析每種因素與所探究問題之間的關(guān)系，得出所有影響因素與所探究問題之間的關(guān)系。（3）數(shù)據(jù)有效；解答時(shí)注意選擇數(shù)據(jù) （或設(shè)置實(shí)驗(yàn)）要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法做出正確判

28、斷。另 外探究性題型中考慮問題的思路不能局限于個(gè)別問題、不能局限于固定的知識(shí)，需要全面考慮。如本題最后的一問解答以及中間涉及的Fe與Fe3+反應(yīng)在本題中的理解。證明一個(gè)問題時(shí)，為了防止干擾，一般都需要做對(duì)比試驗(yàn)、空白試驗(yàn)。6.12017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中C（I -）,實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。I .準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a.準(zhǔn)確稱取 AgNO基準(zhǔn)物4.2468 g （0.0250 mol ）后，配制成 250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b.配制并標(biāo)定 100 mL 0.1000 mol - L -1 NHSCNfe準(zhǔn)溶液，備用。n

29、 .滴定的主要步驟a.取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。b.加入25.00 mL 0.1000 mol - L -1 AgNQ溶液（過量），使I -完全轉(zhuǎn)化為 AgI沉淀。c.加入NHFe（Sd）2溶液作指示劑。d.用0.1000 mol - L -1 NHSCN溶液滴定過量的 Ag+,使其恰好完全轉(zhuǎn)化為 AgSCNf淀后，體系出 現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e.重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗NHSCNfe準(zhǔn)溶?體積/mL10.2410.029.98f.數(shù)據(jù)處理。回答下列問題：（1）將稱得的AgNG配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有 . 2） AgNO

30、標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是 (3)滴定應(yīng)在pH<0.5的條件下進(jìn)行，其原因是 。(4) b和c兩步操作是否可以顛倒 ,說明理由 。(5)所消耗的NHSCNB準(zhǔn)溶液平均體積為 mL測得c(I -)=mol - L -1。(6)在滴定管中裝入 NHSCNfe準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為 。判斷下列操作對(duì) c(I -)測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)若在配制AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果 。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測定結(jié)果 ?！敬鸢浮?1) 250 mL (棕色)容量瓶、膠頭滴管(2)避免AgNO見光分解(3)防

31、止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3+的水解)(4)否(或不能)若顛倒，F(xiàn)e3+與I-反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)(5) 10.00 0.0600(6)用NHSCNB準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗(7)偏高 偏高【解析】因要配制成2S0 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，所以使用的儀器除需燒杯和玻璃棒夕梃有2W mL (棕色)容 量瓶及定容時(shí)需要的E覿滴營口(2) AgN5標(biāo)準(zhǔn)溶酒放在棕包試劑瓶卬避光保存是因?yàn)橐姽庖追纸狻?3)因FW)的水解會(huì)影響滴定終點(diǎn)的判斷，所以滴定應(yīng)在PH<0 S的條件下進(jìn)行，抑制FW+的水解。(4) b和c兩步操作不可以顛倒，若顛倒，F(xiàn)e3+與I-反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴

32、定終點(diǎn)。(5)根據(jù)所提供的三組數(shù)據(jù)，第一組數(shù)據(jù)誤差較大，舍去，第二、三兩組數(shù)據(jù)取平均值即可，所以所消耗的NHSCNB準(zhǔn)溶液平土體積為 10.00 mL。加入的 AgNO物質(zhì)的量：n(AgNQ尸 0.1000 molL-1X25.00 mL。根據(jù) Ag+SCN=AgSCN ,反應(yīng)后剩余的 AgNGJt!質(zhì)白量：n(AgNO3)= 0.1000 mol - L-1X10.00 mL則與 NaI 反應(yīng)的 AgNO物質(zhì)的量：n(AgNQ尸 0.1000 mol L-1X15.00 mL。根據(jù) Ag+I-=AgI J ,貝U c(I -)=0.0600 mol - L -1o(6)在滴定管中裝入 NHS

33、CNfe準(zhǔn)溶液前應(yīng)用 NHSCNB準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗。(7)若在配制 AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，造成溶質(zhì)減少，所配制的AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低，測定結(jié)果偏高。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，造成讀數(shù)偏小，則測定結(jié)果偏高?！久麕燑c(diǎn)睛】本題以沉淀滴定為載體，考查溶液的配制、滴定操作、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等，注意把握實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)技能以及物質(zhì)性質(zhì)的分析。71 C,密度為1.36 g - cm-3o實(shí)驗(yàn)室制備少量7.12017江蘇卷】1-澳丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為1-澳丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩

34、慢加入 28 mL濃佳SO ;冷卻至室溫，攪拌下加入 24 g NaBr。步驟2:如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物播出為止。步驟3:將儲(chǔ)出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2Q 12 mL 5% NazCO溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得 1-澳丙烷。(1)儀器A的名稱是 ;加入攪拌磁子的目的是攪拌和 。(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-澳丙烷和 。(3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸儲(chǔ)平穩(wěn)進(jìn)行，目的是 。(5)步驟4中用5%NaCO溶液洗滌

35、有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO溶液，振蕩，,靜置，分液?！敬鸢浮?1)蒸儲(chǔ)燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醛(3)減少1-澳丙烷的揮發(fā)(4)減少HBr揮發(fā) (5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體【解析】<1>儀器A的名稱是燕儒燒瓶;力山應(yīng)拌磁子的目的是攪拌加快反應(yīng)速率和防止暴沸$ <2)反應(yīng) 時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有正丙酹發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生丙烯、正丙辱分子之間脫水生成正丙處4步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于沐水浴中的目的是降低溫度，減少1浪丙烷的揮發(fā)J(4)步驟 2 申發(fā)生 NaBt + H2SO4-N3HSO4 + HBr>

36、CHCHOH + HBr >CH3CH2Bf + HiO,需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸僧平穩(wěn)進(jìn)行目的是減少HBr揮發(fā)5(5)萃取的操作：裝液，振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體，靜置，分液。將分液漏斗下口向上傾斜、 打開活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外大氣體壓強(qiáng)平衡，防止內(nèi)部壓強(qiáng)過高，將活塞沖開，使液體漏出。【名師點(diǎn)睛】本題分別從實(shí)驗(yàn)條件的控制與分析、實(shí)驗(yàn)儀器的選用、實(shí)驗(yàn)原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面，綜合考查學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技能的掌握和運(yùn)用水平，重點(diǎn)考查學(xué)生在真實(shí)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)情境中解決問題的能力。解題時(shí)可分為三步：整體了解實(shí)驗(yàn)過程、準(zhǔn)確獲取題示信息、認(rèn)真解答題

37、中設(shè)問。備考時(shí)要注意以下幾個(gè)方面：熟悉實(shí)驗(yàn)室常見儀器的使用方法和主要用途。掌握常見物質(zhì)的分離和提純方法。了解典型物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)原理、操作步驟、條件控制及注意事項(xiàng)。掌握重要的定量實(shí)驗(yàn)原理和操作。:2017屆高考模擬試題，:I8.1淄博市2017屆仿真模擬(打靶卷)】某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖裝置，用過量濃硫酸與銅反應(yīng)制取SO,并探究SO與NaQ反應(yīng)的產(chǎn)物。I .制取SO(1)寫出燒瓶中生成 SO的化學(xué)方程式： 。(2)寫出實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：細(xì)銅絲表面：。實(shí)驗(yàn)過程中，燒瓶內(nèi)液體始終保持澄清，并 。(3) 欲使反應(yīng)停止，應(yīng)進(jìn)行的操作是： 。燒瓶中液體冷卻后，可觀察到的現(xiàn)象是： 。n .探究SO與NS2Q反應(yīng)后的固體產(chǎn)物

38、。(4)實(shí)驗(yàn)方案如下：取洗滌玻璃棉所得溶液， (5)把 NaQ粉末散附在玻璃棉上的目的是： 。若NaQ未完全反應(yīng)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響是(用必要的文字和化學(xué)方程式表示)III .裝置改進(jìn)(6)老師指出該實(shí)驗(yàn)裝置需做如下改進(jìn)(只答出一種即可)【答案】 Cu+2H 2SQ (濃)魚CuSQ+ SQT + 2H2O細(xì)銅絲表面有氣泡產(chǎn)生，細(xì)銅絲溶解逐漸變?yōu)樗{(lán)色 先抽拉粗銅絲使細(xì)銅絲與濃硫酸脫離接觸，再撤去酒精燈有白色固體生成，溶液變?yōu)闊o色 滴加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；再滴加足量稀鹽酸，若白色沉淀不溶解，則產(chǎn)物只有N&SO;若白色沉淀全部溶解，并產(chǎn)生刺激性氣味氣體，則產(chǎn)物只有NaSO;若白

39、色沉淀部分溶解，并產(chǎn)生刺激性氣味氣體，則產(chǎn)物中有NaSO和N&SQ。 使N&Q與SO充分接觸 不能確定是否產(chǎn)生Ns2SO, Ns2SO+Na>Q+H2O=NaSQ+2NaOH在燒杯和硬質(zhì)玻璃管之間加安全瓶(其他合理 答案均給分)。或：燒杯中導(dǎo)管接倒置的漏斗，且漏斗口剛好接觸溶液?！窘馕觥縄 .燒箱申銅與濃硫酸在加郵件下反應(yīng)生成明期七學(xué)方程式為4+殂滔。(濃)金CuSO £51, 2Hqi (2)賣臉現(xiàn)象為:細(xì)銅絲表面有氣泡產(chǎn)生,細(xì)銅絲溶解3實(shí)臉置程中，燒瓶內(nèi)液體 煌冬保持澧清,并遨斷變?yōu)樗{(lán)色i(3)欲使反應(yīng)停止j應(yīng)進(jìn)行的操作是:知也拉粗銅絲使細(xì)銅絲與濃 硫酸脫禽

40、接觸，再撤去酒精燈燒瓶申液體冷卻后，可蜘察到的現(xiàn)象是有白色固體生成，渚謙變?yōu)?無色Jn. (4)實(shí)驗(yàn)方案如下：取洗滌玻璃棉所得溶液，滴加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；再滴加足量稀鹽酸，若白色沉淀不溶解，則產(chǎn)物只有N&SO;若白色沉淀全部溶解，并產(chǎn)生刺激性氣味氣體，則產(chǎn)物只有 NS2SO;若白色沉淀部分溶解，并產(chǎn)生刺激性氣味氣體，則產(chǎn)物中有NaSO和N&SO; (5)把N&Q粉末散附在玻璃棉上的目的是：使NaQ與SO充分接觸；若 NaQ未完全反應(yīng)，貝U不能確定是否產(chǎn)生 NaSO, NaSO+Na2Q+HO=NaSQ+2NaOHIII . (6)在燒杯和硬質(zhì)玻璃管之間加

41、安全瓶或燒杯中導(dǎo)管接倒置的漏斗，且漏斗口剛好接觸溶 液。9 .【沈陽市2017屆第三次模擬】研究物質(zhì)的合成或制備是有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)的重要任務(wù)之一。(1)某實(shí)驗(yàn)小組探究實(shí)驗(yàn)室制備無水氯化鎂的方法，設(shè)計(jì)了圖1裝置。分液漏斗中的 A物質(zhì)是(填試劑名稱)。利用中學(xué)常見的儀器，空白方框內(nèi)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)裝置?？蛇x擇的t有：A.稀NaOHB ,無水氯化鈣C .稀硫酸 D .濃硫酸假設(shè)實(shí)驗(yàn)過程中 MgCb 6H2O未水解，不用任何試劑用最簡單的方法檢驗(yàn)MgC2 6HO是否完全轉(zhuǎn)化為MgCbo寫出實(shí)驗(yàn)方法。（2）實(shí)驗(yàn)室制備并收集純凈乙烯。有的同學(xué)通過乙醇制備乙烯，寫出相關(guān)化學(xué)方程式 ;該實(shí)驗(yàn)除乙醇外，所需 的試

42、劑或用品（不包括儀器）有 。有的同學(xué)探究其它制備乙烯的方法，他設(shè)計(jì)了圖2裝置制備乙烯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果是量筒內(nèi)壁附著較多無色油狀液體，且得到很少量的氣體。請分析氣體產(chǎn)率很低的原因主要是 為增大氣體產(chǎn)率，在右圖裝置的基礎(chǔ)上，提出一點(diǎn)改進(jìn)措施:若質(zhì)量為95m/203g,則說明MgCb岔HO完全轉(zhuǎn)化為MgC2,否則未完全CH3CHOH i網(wǎng)七CH2=CH2 T +H2O濃硫酸、沸石、氫氧化鈉溶液 加熱溫度過高，澳乙烷大量揮發(fā)，（或澳乙烷發(fā)生了副反應(yīng)）增加冷凝回流裝置【解析】加熱氯化鎂晶體失去結(jié)晶水得到無水氯化鎂由于氯化鎂易水解？應(yīng)在HQ氛圍中加熱分解, A中海體為濃磕酸與國底燒瓶中濃鹽酸混合，產(chǎn)生大量的熱,

43、利用HQ逸出，洗氣瓶中濃疏酸干燥 HQ,利用氮氧牝輛溶灌哌收尾氣申HC1,防止污染空氣，注意防止倒吸，還要防止氫氧化鈉溶液申水 蒸氣導(dǎo)致氧化錠水解，尾氣處理裝置與加域震之間需要連接盛故氧化鈣的干燥管（或盛放濃磕酸的 洗氣瓶由上述分析可知，分液漏斗中的A物質(zhì)是濃硫酸；利用氫氧化鈉溶液吸收尾氣中HCl,防止污染空氣，且防止倒吸，還要在尾氣處理裝置與加熱裝置之間需要連接盛放氯化鈣的干燥管（或盛放濃硫酸的洗氣瓶），防止氯化鎂水解，需要補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)裝置為：;實(shí)驗(yàn)過程中MgCb?6HO未水解，mg晶體的物質(zhì)的量為m/203mo1,完全分解得到氯化鎂為m/203molx 95g/mol=95m/203g,稱

44、量所得產(chǎn)物質(zhì)量，若質(zhì)量為95m/203g,說明MgC12?6屋。完全轉(zhuǎn)化為 MgC2,否則未完全；（2）乙醇在濃硫酸作用下發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，反應(yīng)方程式為：CHCHOH' CH=CHT+HO;反應(yīng)中會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，有二氧化碳、二氧化硫生成，用氫氧化鈉溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫，液體加熱需要防止暴沸，還需要加入沸石，除乙醇外，所需的試劑或用品（不包括儀器）有：濃硫酸、氫氧化鈉溶液、沸石；方案中利用澳乙烷發(fā)生消 去反應(yīng)生成乙烯，利用圖中裝置制備乙烯，實(shí)驗(yàn)結(jié)果是量筒內(nèi)壁附著較多無色油狀液體，且得到很少量的氣體，說明生成乙烯很少，大量的澳乙烷揮發(fā)，氣體產(chǎn)率很低的原因主要是：加熱溫度 過高，澳乙烷大量揮發(fā)，也可能是澳乙烷發(fā)生副反應(yīng)等；為增大氣體產(chǎn)率，可以增加冷凝回流裝 置，有利于澳乙烷冷凝回流，可以利用水浴加熱，便于控制溫度等，減少澳乙烷揮發(fā)。10 .【石家莊市2017屆刺?？肌?某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置（夾持裝置略去）測定某鐵硫化物（FexSy）的組成，并探究反應(yīng)后 D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。（一）硫化物（FexSy）的組成實(shí)驗(yàn)步驟：步驟I如圖連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品；步驟n打開分液漏斗旋塞，