果汁中維生素C含量的測定Word版

1、果汁中維生素C含量的測定杜格林（華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 2010級化學(xué)一班 20102401029）【一、實驗?zāi)康摹?、 掌握分析化學(xué)設(shè)計實驗思路；2、 熟悉掌握滴定操作；3、 掌握果汁中維生素C含量測定的方法。【二、實驗原理】1、 維生素C維生素C是人體重要的維生素之一，缺乏時會產(chǎn)生壞血病，故維生素C又稱抗壞血酸，屬水溶性維生素。維生素C純品為白色無臭結(jié)晶,熔點在190192,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油劑。結(jié)晶抗壞血酸在空氣中穩(wěn)定,但它在水溶液中易被空氣和其他氧化劑氧化,生成脫氫抗壞血酸;在堿性條件下易分解,見光加速分解;在弱酸條件中較穩(wěn)定。2、 滴定原理維生素

2、C(C6H8O6, E=0.18),分子結(jié)構(gòu)中的烯二醇基具有還原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗壞血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,則I2與淀粉指示劑作用而使溶液變藍,所以當?shù)味ǖ饺芤撼霈F(xiàn)藍色時即為終點。由于維生素C的還原性很強，即使在弱酸性條件下，上述反應(yīng)也進行得相當完全。維生素C在空氣中極易被氧化，尤其在堿性介質(zhì)中更甚，故該滴定反應(yīng)在稀HAc中進行，以減少維生素C的副反應(yīng)。使用淀粉作為指示劑，用直接碘量法可測定藥片、注射液、蔬菜、水果中維生素C的含量。I2標準溶液采用間接配制法獲得，用Na2S2O3標準溶液標定，反應(yīng)如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-【三、儀器和試劑】1

3、、 器材：天平（0.1mg），堿式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）錐形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。2、 試劑：果汁、K2Cr2O7（基準試劑），Na2S2O3（0.02mol·L-1），I2（0.01 mol·L-1），KI（20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示劑（0.5%），Na2CO3固體。【四、實驗步驟】1、0.02mol·L-1Na2S2O3標準溶液的配制稱取5g Na2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷

4、卻的蒸餾水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈堿性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，待用。2、K2Cr2O7標準溶液的配制準確稱取基準試劑K2Cr2O70.260.28g于小燒杯中,加入少量蒸餾水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。3、0.02 mol·L-1Na2S2O3標準溶液的標定用移液管吸取上述標準溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,58ml 20%KI溶液,蓋上表面皿,在暗處放5分鐘后,加100ml水,立即以用待標定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 繼續(xù)滴

5、至溶液呈亮綠色為終點.平行滴定3次。4、I2標準溶液的配制與標定（1）I2標準溶液的配制稱取1.3gI2和2.0gKI置于小燒杯中，加少量水，攪拌至I2全部溶解，轉(zhuǎn)入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均勻。（2）0.05mol·L-1I2標準溶液的標定準確移取20.00mLNa2S2O3溶液標準于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水、0.5淀粉指示劑5mL，用I2滴定至穩(wěn)定的藍色，30S不褪色即為終點，平行標定三次。5、0.5%淀粉溶液的配制稱取g淀粉于小燒杯中，加少許水調(diào)成漿，攪拌下加到200mL沸水中，冷卻后備用6、2 mol·L-1HAc溶液的配制取6.4ml

6、冰醋酸（1.05g/ml），加水稀釋到500ml，待用。7、維生素C含量的測定取20 mL維生素C果汁,置250mL錐形瓶中,加100mL新煮沸過的冷蒸餾水，加入10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示劑，立即用I2標準溶液滴定至穩(wěn)定的藍色，30秒內(nèi)不褪色即為終點。平行測定三份?！疚?、數(shù)據(jù)處理】1、0.02mol·L-1Na2S2O3標準溶液的標定平衡零點0.0000g稱量物K2Cr2O7稱量物重(g)試樣重(g)稱量瓶+試樣重10.62800.2739倒出第一份試樣后重10.3541C K2Cr2O7（mol/L）4.658×10-3項目次數(shù)123

7、Na2S2O3的體積最終讀數(shù)(ml)最初的讀數(shù)凈用量28.62028.6228.75028.7528.85028.85C Na2S2O3 （mol/L）0.019450.019440.01937C Na2S2O3（mol/L）平均值0.01945絕對偏差0.000080.000010.00008平均偏差5.667×10-5相對平均偏差0.2913%Na2S2O3標準溶液C計算公式:C Na2S2O3=6 C K2Cr2O7×V K2Cr2O7V Na2S2O32、I2標準溶液的標定C Na2S2O3（mol/L）0.01945項目次數(shù)123I2體積的終讀數(shù)(ml)最初的讀數(shù)

8、凈用量10.14010.1410.10010.1010.00010.00C I2（mol/L）0.019180.019260.01945C I2（mol/L）平均值0.01930絕對偏差0.000120.000040.00015平均偏差1.033×10-4相對平均偏差0.5354%碘標準溶液濃度計算：C I2=1/2×C Na2S2O3×V Na2S2O3V I23、直接碘量法測得的Vc含量數(shù)據(jù)處理:C I2（mol/L）0.01930項目次數(shù)123I2體積的終讀數(shù)(ml)最初的讀數(shù)3.2003.2603.200凈用量3.203.263.20Vc%(mg/mL)0

9、.54390.55400.5439Vc%(mg/mL)平均值0.5473絕對偏差0.00340.00670.0034平均偏差4.500×10-3相對平均偏差0.8222%根據(jù)滴定所消體積,按以下公式計算:Vc%=C I2×V I2×176.1220【六、注意事項】1、 配制碘標準溶液的時候，應(yīng)先加入KI固體并使之溶解于小燒杯中，后加入I2，使I2更好地溶解在溶液中。2、 配制淀粉溶液時，所用廢水溫度要足夠高，否則淀粉很難溶解，也很難配制出澄清的淀粉溶液。3、 試劑中應(yīng)加微量抗氧劑和穩(wěn)定劑。4、 I2存放時，應(yīng)保持干燥，置于棕色玻璃瓶中，避光密閉于陰涼處。5、 試劑

10、有較強的還原性、遇空氣、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化，所以不要使其暴露于空氣中。6、 滴定反應(yīng)在酸性條件下進行較為穩(wěn)定，蒸餾水以新制煮沸的為好。7、 KI濃度不應(yīng)過大；KI溶液必須是新配制或者避光保存?！酒?、結(jié)果討論】1、數(shù)據(jù)變動原因用直接碘量法測得的三組數(shù)據(jù)所用I2的體積依次減少，原因有：存在一定的系統(tǒng)誤差，使數(shù)據(jù)出現(xiàn)一定的波動；由于維生素C的強還原性，極易被氧化而使其含量減少，從而使I2的體積消耗減少。2、不同方法對比試驗  本實驗對果汁中Vc的含量測定采用兩種實驗方法，比較直接碘量法和間接碘量法的結(jié)果，在同一實驗條件下用間接碘量法獲得的Vc含量較大，且相對平均偏差也小

11、得多。原因是：采用間接碘量法,縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時間,并避免了碘的揮發(fā)對實驗結(jié)果造成的影響。用直接碘量法滴定濾液。此方法存在以下不足:1、不溶物對維生素C有吸附作用；2、維生素C的還原性很強,受空氣中氧的影響很大,直接碘量法使得溶液與空氣接觸時間增長。這兩點都造成測定結(jié)果偏低。為了克服以上缺點,不需對樣品進行前處理,直接用間接碘量法測定維生素C的含量,測定結(jié)果令人滿意。3、酸堿性對VC測定的影響抗壞血酸分子中的二烯醇基與I2的氧化反應(yīng),在堿性或酸性條件下均可進行,但在酸性介質(zhì)中抗壞血酸表現(xiàn)較為穩(wěn)定,且無副反應(yīng),所以反應(yīng)在稀酸(乙酸、稀硫酸)環(huán)境中進行更好。樣品中加入稀酸后,溶液pH

12、控制在2-3范圍內(nèi)方可用碘標準溶液進行滴定。pH值過高或過低都能使其內(nèi)酯環(huán)水解,使其含量下降維生素C的測定受溶液pH值影響較大。pH值太高,空氣中氧能與維生素C發(fā)生氧化還原反應(yīng);pH值太低,溶液中一些強還原性物質(zhì)能與維生素C作用,這些都使測定結(jié)果偏低,并且精密度不高。實驗結(jié)果表明,溶液pH值以保持在3-5為宜。在實際測定中,用冰醋酸作介質(zhì)可控制溶液pH值在4左右。4、KI對VC測定的影響KI易氧化而產(chǎn)生碘單質(zhì),從而對實驗產(chǎn)生干擾,故應(yīng)注意:KI濃度不應(yīng)過大,比較合適的濃度為10%-20%。按照碘量法測定VC的方法,依其步驟做了如下兩組實驗：組 標準樣品5 mL;新配制的50% KI 5 mL;

13、淀粉示劑10滴;未滴定前溶液顯示紫色。組 標準樣品5 mL;新配制的20% KI 5 mL;淀粉示劑10滴;未滴定前溶液顯示淡紫色。溶液的顏色影響滴定終點的確定,分析可能由于KI濃度過高造成。KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配或指出新配制的KI應(yīng)放在棕色瓶中避光保存。如果不這樣做,KI很可能氧化生成碘單質(zhì),從而用滴定法無法進行測定或測量值偏小。5、含量影響因素還原型Vc的不穩(wěn)定性,還原型Vc極易被空氣中的氧所氧化,因此,在測定果品中的還原型Vc含量時,應(yīng)盡量縮短樣品前處理時間,獲得檢測液后,立即進行分析測試,不要放置過久,以便減少還原型Vc的氧化損失,保證測定結(jié)果的穩(wěn)定性,避免測定結(jié)果偏低。實驗中中獲得的Vc

14、含量并不高，原因有：由于樣品不足，該果汁是經(jīng)過稀釋的，故所得含量會比新鮮果汁少得多；Vc極易被氧化而使其含量下降。6、儀器設(shè)備條件除上述因素外 ,在選擇Vc測定方法時,還必須考慮儀器設(shè)備條件。氣相色譜法、液相色譜法和熒光法等方法雖然具有靈敏度高、選擇性好、測定迅速等優(yōu)點,但氣相色譜儀、液相色譜儀和熒光分光光度計等儀器都比較精密昂貴,一般的常規(guī)實驗室恐難具備。而碘滴定法僅需常規(guī)滴定設(shè)備,條件易于滿足。因此,在滿足測定范圍和測定精度要求的前提下,應(yīng)盡可能選擇不需要昂貴儀器設(shè)備條件、簡單易行的方法?！景?、實驗心得】我們小組做本實驗所用時間大概為7個小時。前期設(shè)計實驗準備時，通過多途徑尋找到資料，并加以借鑒參考，總體來說，該實驗取得成功，測定值和文獻值相近。做實驗時，遇到比較大的困難是溶液的配制。除保證配制溶液的準確性之外，溶液濃度的大小也較難判定。比如說，我們一開始將Na2S2O3溶液配制成0.1mol/L，結(jié)果滴定K2Cr2O7時，所用Na2S2O3溶液只有6mL左右，造成較大誤差，直接導(dǎo)致接下來的實驗操作失敗，因此我們前3.5個小時的功夫幾乎白費，從而不得不重做實驗。同樣，整個過程中，淀粉溶液配制了2次，I2