紫外吸收光譜測(cè)定蒽醌

1、實(shí)驗(yàn)八 紫外吸收光譜測(cè)定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩爾吸收系數(shù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)應(yīng)用紫外吸收光譜進(jìn)行定量分析方法及的測(cè)定方法； 2掌握測(cè)定粗蒽醌試樣時(shí)測(cè)定波長(zhǎng)的選擇方法?；驹砝米贤馕展庾V進(jìn)行定量分析，同樣須借助郎伯比耳定律，而選擇合適的測(cè)定波長(zhǎng)是紫外吸收光譜定量分析的重要環(huán)節(jié)。在蒽醌粗品中含有鄰苯二甲酸酐，它們的紫外吸收光譜如圖10-6所示，圖10-6 蒽醌和鄰苯二甲酸酐的紫外線吸收光譜恩醌在波長(zhǎng)251nm處有一強(qiáng)烈吸收蜂（4.6×104），在波長(zhǎng)323nm處有一中等強(qiáng)度的吸收蜂（4.7×103）。若考慮測(cè)定靈敏度，似應(yīng)選擇251nm作為測(cè)定恩醌的波長(zhǎng)，但是在251nm波長(zhǎng)

2、附近有一鄰苯二甲酸酐的強(qiáng)烈吸收峰max224nm（3.3×104）,測(cè)定將受到嚴(yán)重干擾。而在323波長(zhǎng)處鄰苯二甲酸酐卻無(wú)吸收，為此選用323nm波長(zhǎng)作為蒽醌定量分析的測(cè)定波長(zhǎng)更為合適。摩爾吸光系數(shù)是吸收光度分析中的一個(gè)重要參數(shù)，在吸收蜂的最大吸收波長(zhǎng)處的，既可用于定性鑒定，也可用于衡量物質(zhì)對(duì)光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法靈敏程度的重要指標(biāo)，其值通常利用求取標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的方法求得。一、儀器730G型紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)，或其它型號(hào)儀器二、試劑1蒽醌、乙醇、鄰苯二甲酸酐 均為分析純2蒽醌粗品 生產(chǎn)廠提供 -1） 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000g蒽醌置于100mL燒杯中，用乙醇溶解后，轉(zhuǎn)移

3、到100mL容量瓶中，并用乙醇稀釋至刻度，搖勻備用-1）吸取1mL上述蒽醌標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，并用乙醇稀釋至刻度，搖勻備用三、實(shí)驗(yàn)條件 蒽醌和鄰苯二甲酸酐的紫外線吸收光譜繪制蒽醌的定量分析及測(cè)定1測(cè)定波長(zhǎng) 323.0nm 2狹縫 0.012mm3. 參比溶液 乙醇四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 配制蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 用吸量管分別吸取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL上述蒽醌標(biāo)準(zhǔn)使用液于6只10mL容量瓶中，然后分別用乙醇稀釋至刻度，搖勻備用。2. 稱(chēng)取0.0500g蒽醌粗品于50mL燒杯中，用乙醇溶解，然后轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，并用乙醇稀釋至刻

4、度，搖勻備用。3. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將730G型分光光度計(jì)或或其它型號(hào)儀器按其操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)。 4. 取蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中一份溶液，以乙醇做參比溶液，測(cè)量蒽醌的紫外吸收光譜。-1鄰苯二甲酸酐的乙醇溶液10mL,并測(cè)繪其紫外吸收光譜（以乙醇作參比溶液）。6.以乙醇為參考,在323.0nm處測(cè)量蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和蒽醌粗品試液的吸光度。五、數(shù)據(jù)及處理1記錄實(shí)驗(yàn)條件 （1）測(cè)定波長(zhǎng) （2）狹縫 （3）光源 （4）光電管（5）石英 （6）參比溶液 （7）儀器型號(hào)2比較繪制得到蒽醌和鄰苯二甲酸酐的紫外吸收光譜，并與圖10-6對(duì)照，說(shuō)明選擇測(cè)定波長(zhǎng)的依據(jù)。 3以蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫

5、坐標(biāo)繪制蒽醌的標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算線性回歸方程，求蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率a、截距b和相關(guān)系數(shù)r,并計(jì)算蒽醌的。4根據(jù)蒽醌粗品試液的吸光度，通過(guò)線性回歸方程求出其質(zhì)量濃度，并根據(jù)試樣配制情況，計(jì)算蒽醌粗品中蒽醌的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 思考題1.簡(jiǎn)述利用紫外線吸收光譜進(jìn)行定量分析的基本步驟.2.在紫外線吸收光譜定量分析時(shí)測(cè)繪吸收光譜(即紫外線光譜有何意義?3.簡(jiǎn)述紫外線吸收光譜定量分析時(shí)選擇測(cè)量波長(zhǎng)的原則.4.在光度分析中參比溶液的作用是什么？ 5本實(shí)驗(yàn)為什么要用乙醇作參比溶液，可否用其它 溶劑（如水）來(lái)代替，為什么？ 6在光度分析中測(cè)繪物質(zhì)的吸收光譜有何意義？思考題答案:1.簡(jiǎn)述利用紫外線吸收光譜進(jìn)行定量分析的基本

6、步驟.（1）開(kāi)啟主機(jī)和計(jì)算機(jī),進(jìn)入紫外軟件操作系統(tǒng),待儀器自檢完成后（2）將待測(cè)樣品組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液配成一定濃度的溶液，做紫外可見(jiàn)光譜，找出最大吸收波長(zhǎng)。（3）將波長(zhǎng)固定在最大吸收波長(zhǎng)處。測(cè)定一系列不同濃度待測(cè)樣品組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以溶液濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。（4）未知樣品用相同溶劑配成合適濃度的溶液，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度A未。（5）在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上找出對(duì)應(yīng)A未的濃度，再計(jì)算未知樣品中待測(cè)組分的含量。2.在紫外線吸收光譜定量分析時(shí)測(cè)繪吸收光譜(即紫外線光譜有何意義?用定性分析來(lái)確定該物質(zhì)的最大吸收吸光值,在做定量分析時(shí)就選最大吸光值的波長(zhǎng)來(lái)做定量掃描.因?yàn)橹挥性谧贤饪梢?jiàn)光區(qū)（200800nm）有吸收的物質(zhì)才可以做定量分析，值越大越有利于紫外可見(jiàn)光譜進(jìn)行定量分析。3.簡(jiǎn)述紫外線吸收光譜定量分析時(shí)選擇測(cè)量波長(zhǎng)的原則.先測(cè)繪吸收光譜,在吸收光譜圖中選擇最大吸收峰的波長(zhǎng)做測(cè)量波長(zhǎng),如果最大吸收峰處和雜質(zhì)的紫外吸收峰有嚴(yán)重干擾,要選擇其他無(wú)干擾的特征吸收峰波長(zhǎng)作為測(cè)量波長(zhǎng).4.在光度分析中參比溶液的作用是什么？ 參比溶液是為了不受到溶劑吸收的干擾，所以測(cè)定時(shí)應(yīng)該選用純?nèi)軇┳骺瞻?。因?yàn)橛械娜軇┍旧碓谧贤夤庾V區(qū)也有一定的吸收