斯派克ICP-AES操作流程

1、寧波博祿德電子有限公司ICP儀器的操作流程文件編號(hào):編制人：文件編制單位： 品管部擬定日期：2006年3月4日頁(yè)次：1頁(yè)建測(cè)量方法方法測(cè)量用蒸餾水沖 洗5分鐘啟動(dòng)等離子體配空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液8測(cè)空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液1r回調(diào)出空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜線對(duì)數(shù)據(jù)計(jì)算到方法界面扣除背景對(duì)準(zhǔn)峰位回到分析界面T對(duì)數(shù)據(jù)重新計(jì)算保存或打印關(guān)閉等離子體等待10分鐘關(guān)閉水循環(huán)器，抽風(fēng)機(jī)若長(zhǎng)時(shí)間不使用關(guān)閉ICP主機(jī)，氬氣，UPS儀器說(shuō)明：對(duì)于在分析軟件上的每一步操作都得保存。具體操作方法裝配ICP儀器:1. 同水循環(huán)儀器的連接：ICP主機(jī)上的input接口對(duì)應(yīng)水循環(huán)器上的out接口，另一 ICP的out 接口對(duì)應(yīng)著水循環(huán)器上的in

2、put接口，且水循環(huán)器上的out接口上要 安裝好水過(guò)濾器。2. 同氬氣的連接：氬氣的管子接到ICP主機(jī)上的Argon接口上，且氬氣的氣壓通過(guò)減壓 裝置來(lái)調(diào)節(jié)，一般控制在0.8 ba。3. 同抽風(fēng)機(jī)的連接：抽風(fēng)機(jī)的兩抽風(fēng)管，前管吸收矩管放出的熱量，后管吸收發(fā)生器放 出的熱量。4. 同UPS的連接5. 廢水箱的安裝6. 霧化器，霧化室，矩管，泵軟管的安裝7.ICP同PC的接口，且Hardlock USB軟件保護(hù)裝置要插到PC的USB 接口上。8. ICP地線的連接建方法流程:方法信息的設(shè)置對(duì)元素線的選擇測(cè)試條件的設(shè)置設(shè)置輸出格式建空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液1.方法信息的設(shè)置：在 measurement inf

3、o界面.在界面下方的 method data control面板中，選擇New，新建一個(gè) 方法，并輸入方法的名稱和描述內(nèi)容。（2）.設(shè)置參數(shù)：Nebulizer Type （霧化器的類型）：有Crossflow （交叉霧化器） 和Modi-lichte（理查得霧化器），本儀器使用 Crossflow.App licati on（應(yīng)用類型）：針對(duì)不同的情況，有不同的選擇，一般 選擇NormalDefault Unit:對(duì)單位的設(shè)置No.of Measurements測(cè)量次數(shù)一般為 3次Data Transport:數(shù)據(jù)儲(chǔ)存要求，“ None” 不儲(chǔ)存，“ Region of interest”儲(chǔ)

4、存指定的分析譜線，“ Complete Spectrum儲(chǔ)存所 有的數(shù)據(jù)，一般選擇Complete SpectrumMin Corr Coefficament :校正線性參數(shù)，一般為 0。996Default Dis play name（默認(rèn)的顯示名稱）：一般選擇 Sam pie Name（3）. Preflush （預(yù)沖洗）的設(shè)置：Fas：快沖洗時(shí)間Fast step沖洗檔位Total：沖洗的總時(shí)間Normal step：正常沖洗的檔位.Sam pie Ide ntificatio n 的設(shè)置：可新建weight質(zhì)量，volum體積，dilution稀釋率等關(guān)于樣品的 參數(shù)2. 線選擇：在L

5、ine Selection界面.Line selection type （線類型）：有Analytic （用于要分析的元素）， Referenee line （內(nèi)標(biāo)譜線線），Monitor line （穩(wěn)定線，一般選擇 的是氬線）（2）.元素表中的元素線的選擇：對(duì)于要分析的元素，單擊這個(gè)元素，可從右邊的下表中選擇其中一個(gè)光強(qiáng)度不同的元素線， 一般選 擇受其它元素干擾最少的線。若雙擊此元素，即可選擇一條系 統(tǒng)推薦的線。（3）. Line Library :可調(diào)出此元素的所有的不同強(qiáng)度的線，一般選擇Recomme nded.Edit Pseudo對(duì)于不同的測(cè)量目的設(shè)置的，例如： MnBEC，設(shè)置

6、Mn, Zr的相對(duì)強(qiáng)度，來(lái)調(diào)整矩管的位置。Plasma power （激發(fā)等離子的發(fā)生器功率）：對(duì)于一般的金屬設(shè) 為1200W，而對(duì)于重金屬則為1400W。Coola nt Flow, Auxiliary Flow, Nebulizer Flow, Add flow 在下面 啟動(dòng)等離子的那一項(xiàng)中有詳細(xì)說(shuō)明。Relative Torch position :矩管位置的調(diào)節(jié)。Vertical垂直的，去調(diào)。SASSY Parameter3. 測(cè)量條件的設(shè)置：在 Measure con ditio ns界面 .Ho nizo ntal 水平的，Distanee前后的。在矩管校準(zhǔn)后，一般不要進(jìn)樣器的設(shè)置

7、，本儀器還未配進(jìn)樣器。Sta ndards界面.4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的設(shè)置：在通過(guò)Method面板，新建空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液?？瞻兹芤旱念愋蜑椋築la nk Samp le, Calibratio n Sta ndard 標(biāo)準(zhǔn)溶液的類型為：Sta ndardization , Calibratio n Sta ndard5. 輸出格式的設(shè)置：在 Out Format界面在Doeument action面板中，可設(shè)置數(shù)據(jù)輸出的格式，例如：PDF, RTF，等。在 Print Parameter for unknowns面板中，可設(shè)置打印的數(shù)據(jù)內(nèi) 谷。Define參數(shù)可設(shè)置打印的格式。.啟動(dòng)等離子體：選擇 S

8、etup Devices沖洗點(diǎn)火0開(kāi)啟泵1 .設(shè)置沖洗參數(shù)：.Pump step （泵的檔位）：一般選擇2。（2）. Coolant flow（冷卻水）,Auxiliary （輔助氣），Nebulize （霧化氣）， 一般都設(shè)為總值的三分之一。按下 apply 對(duì)矩管的沖洗。2. 點(diǎn)火：按下 Plasma ，氬氣自動(dòng)沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)， 2 分鐘后等離子點(diǎn)火。 若火焰不穩(wěn)，須按下 ICP 儀器上的立即熄火按扭三秒鐘， 熄火。3. 開(kāi)泵：四按下 Pump ，泵將蒸餾水吸入，沖洗進(jìn)樣系統(tǒng) .方法的測(cè)量：在分析界面中的 Analysis選項(xiàng)中，可選擇 Single measurement單次測(cè)量）和 Mu

9、ltiple （多次測(cè)量）。五選擇測(cè)量的方法后會(huì)出現(xiàn)將要測(cè)量的樣品的名稱 （之前要把泵軟管 放入待測(cè)量 的溶液中），選擇樣品的名稱并測(cè)量。在測(cè)完空白和 標(biāo)準(zhǔn)溶液后要保存和計(jì)算。對(duì)峰位，扣背景的設(shè)置：1. 在方法界面中選擇 Line Definition 界面，單擊 Load ，彈出 LoadResult Dialog 界面，其中 Used Database參數(shù)選擇 Calib standardsResults ， 隨后按下 search ，調(diào)出剛才測(cè)量的空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 按下 Display 把光譜圖放大。.對(duì)峰位的調(diào)整：先在 Definition Mode中選擇Peak,再對(duì)每個(gè)光 譜圖的峰位調(diào)到光譜線的最高位置，并保存。（2）.扣背景：先在 Definit