活性炭吸附二硫化碳解吸-氣相色譜法

1、活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定空氣中笨系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中笨、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲 苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于常溫下低濕度廢氣中 苯系物的測定。當(dāng)采樣體積為10L時，苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、 異丙苯和苯乙烯的 方法 檢出限均為1.5 x 10'mg/m,測定下限均為6.0 X 10 mg/m。2方法原理用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物，二硫化碳（CS）解吸,使用帶有氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀測定分析。3干擾和消除主要干擾

2、來自二硫化碳的雜質(zhì)。二硫化碳在使用前應(yīng)經(jīng)過氣相色譜儀鑒定 是否存在干擾峰。如有干擾份，應(yīng)對二硫化碳提純，提純方法見附錄A。4試劑和材料分析是均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。4.1二硫化碳：分析純，經(jīng)色譜鑒定無干擾峰。4.2標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取適量色譜純的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、 對二甲苯、異丙苯和苯乙烯配制于一定體積的二硫化碳（4.1 ）中。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.3載氣：氮氣，純度99.999%,用凈化管凈化。4.4燃燒氣：氫氣，純度 99.999%。4.5助燃氣：空氣，用凈化管凈化。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有FID檢測器。5.2色譜柱填充柱：材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃或不銹鋼，長2m內(nèi)

3、徑34mm內(nèi)填充涂附2.5%鄰苯二甲酸二壬酯（DNP 和 2.5%有機肥皂-34 （bentane）和 Chromsorb G.DMCS（80100）目。填充柱制備方法參見附錄 Bo毛細管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M , 30m< 0.32mm膜厚1.00卩m或 等效毛細管柱。5.3采樣裝置無油采樣泵，能在01.5L/min內(nèi)精確保持流量。5.4活性炭采樣管采樣管內(nèi)裝有兩段特制的活性炭，A段100mg,B段50mg.A段為采樣段，B段為指標(biāo)段，詳見圖1.U目程鳥選或歳目二>L 2I 21L境堆耐-一詁性驗 AlOOmg汕性炭* H50圖1活性埃采樣管5.5溫度計：精度0.1

4、C。5.6氣壓計：精度0.01kpa.5.7微量進樣器：1-5卩I,精度0.1卩l(xiāng) o5.8 移液管：1.00ml o5.9磨口具塞試管：5ml5.10 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。6樣品6.1樣品采集采樣前應(yīng)對采樣器進行流量校準(zhǔn)。在采樣現(xiàn)場，將一只采樣管與空氣采樣裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管僅作為調(diào)節(jié)流量用，不用作采樣 分析。敲開活性炭采樣管的兩端，與采樣器相連（A段為氣體入口），檢查 采樣系統(tǒng)的氣密性。以0.20.6L/min的流量采氣12（廢氣采樣時間510min） 若現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物，可在采樣管前連接過濾頭。同時記錄采樣器流 量、當(dāng)前溫度、氣壓及采樣時間和地點。采樣完畢前

5、，再次記錄采樣流量，取下采樣管，立即用聚四氟乙烯帽 密圭寸。6.2現(xiàn)場空白樣品的采集將活性炭管運輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場，敲開兩端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同 已采集樣品的活性炭管一同存放并帶回實驗室分析。每次采集樣品，都應(yīng)至少 帶一個現(xiàn)場空白樣品。6.3樣品的保存采集好的樣品，立即避光密閉保存，室溫下8h內(nèi)測定。否則放入密閉容器中，保存于-20 C冰箱中，保存期限為1d。6.4樣品的解吸將活性炭采樣管中A段和B段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個試管 中各加入1.0ml二硫化碳（4.1 ）密封，輕輕振動，在室溫下解吸1h后，待測（7分析步驟7.1推薦分析條件填充柱氣相色譜法參考條件載氣流速：50ml/

6、min;進樣口溫度：150C ;檢測器溫度：150C ；柱溫：65C； 氫氣流量40ml/min;空氣流量：400ml/min。毛細管柱氣相色譜法參考條件柱箱溫度：65C保持10min,以5C /min速率升溫到90C保持2min;柱流量： 2.6ml/min ;進樣口溫度：150C ;檢測器溫度：250C ;尾吹氣流量：30ml/min ; 氫氣流量：40ml/min;空氣流量：400ml/min。7.2校準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線的繪制分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.2 ），稀釋到1.00ml的二硫化碳（4.1 ）中， 配制質(zhì)量濃度依次為0.5、1.0、10、20和50卩g/ml的校準(zhǔn)系列。分別取標(biāo)準(zhǔn) 系列溶

7、液1.0卩l(xiāng)注射到氣相色譜儀進樣口。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制 校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖毛細管柱參考色譜圖，見圖 2。J1J1I 2甲組4乙右5對二甲趴 1倒二即*1 T一彈丙札軸二不右9-罩£蛹*圖2毛細管枉色惜圖填充柱參考色譜圖，見圖3】一二犠陀誓：丄一札m叩在4一乙札5時二甲在何二甲電T-鄰二甲萃：H昇兩峯9titt*圖3填充柱色譜圖7.3測定取制備好的試樣（6.4 ） 1.0卩I,注射到氣相色譜儀中，調(diào)整分析條件（7.1 ）, 目標(biāo)組分經(jīng)色相譜柱分離后，由FID進行檢測。記錄色譜峰的保留時間和相應(yīng)值。定向分析根據(jù)保留時間定性。定量分析根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算目標(biāo)組分含量。7.4空白試

8、驗現(xiàn)場空白活性炭管與已采樣的樣品管同批測定，分析步驟同測定（7.3 ）。8結(jié)果計算與表示8.1氣體中目標(biāo)化合物濃度，按照式（1）進行計算。式中：p氣體中被測組分質(zhì)量濃度，mg/m；w 由校準(zhǔn)曲線計算的樣品解吸液的質(zhì)量濃度，卩g/ml ；W o由校準(zhǔn)曲線計算的空白解吸液的質(zhì)量濃度，口g/ml ；v 解吸液體積，ml;vnd標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(101.325kpa,273.15k )的采樣體積，L。8.2結(jié)果的表示當(dāng)測定結(jié)果小于O.lmg/H5時，保留到小數(shù)點后四位；大于等于O.lmg/m3時， 保留三位有效數(shù)字。9精確度和準(zhǔn)確度9.1精密度毛細管柱氣相色譜法：五個實驗室分別對含量為 0.5卩g和50.0

9、卩g的統(tǒng)一 樣品進行了測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 1.1%2.6% 1.1%2.5% 實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 0.2%1.0% 0.1%1.0%重復(fù)性限范圍分別 為 0.010.03 卩 g,1.953.27 卩 g,再現(xiàn)性限范圍分別為 0.020.04 卩 g,1.953.32 卩g。詳細參數(shù)見附錄G填充柱氣相色譜法：五個實驗室分別對含量為0.5卩g和50.0卩g的統(tǒng)一樣品進行了測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.1%2.6% 1.1%3.7%實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 0.1%0.7% 0.3%1.0%重復(fù)性限范圍分別為 0.020.03 卩 g, 2.103.06 卩 g,再現(xiàn)性限范圍分別為 0.020.03 卩 g, 2.123.06 卩g。9.2準(zhǔn)確度五個實驗室對兩種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行了測定，每種組分的加標(biāo)量為100卩g,毛細管柱氣相色譜法的相對誤差最終值范圍為 -2.6