電極正確使用與維護

1、電極的正確使用與維護電極的分類（1）通過試樣的濃度在某一特定實驗條件下雨化學(xué)電池中某一些物理量的關(guān)系來進(jìn)行分析。如：離子選擇性電極，電導(dǎo)率測試電極。（2）以電物理量的突變作為滴定分析的終點，又稱為電容量分析法。如：電位滴定、電流滴定、電導(dǎo)滴定。（3）試樣中某一待測組份與電極反應(yīng)轉(zhuǎn)化為固相（金屬或其他氧化物），然后由工作電極上析出的金屬或其他氧化物的質(zhì)量來確定該組分的量，實質(zhì)上是一種重量分析法。一、PH正確使用與保養(yǎng)電極目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的

2、液壓差。1、下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹：（1）復(fù)合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。（2）使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。（30測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細(xì)清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。（4）清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。（5）測量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。（6）電極不能用于強酸、強堿

3、或其他腐蝕性溶液。2、PH計校準(zhǔn)盡管pH計種類很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對主機進(jìn)行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖

4、液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀。校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定：溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時.定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動；測量過酸（pH<2）或過堿（pH>12）的溶液后；換過電極后；當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間，且距pH7又較遠(yuǎn)時3、PH計保養(yǎng) 1） 1）pH玻璃電極的貯存短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；長期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。 2） pH玻璃電極的

5、清洗玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長?？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸儲水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時，可用5%HF溶液浸1020分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。3）玻璃電極老化的處理玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。40）參比電極的貯存銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。電導(dǎo)率儀使用注意事項一、電極

6、1. 電極插頭座絕對防止受潮，儀表應(yīng)安置于干燥環(huán)境，避免因水滴濺射或受潮引起儀表漏電或測量誤差。2. 電極的電極頭是用薄片玻璃制成，容易敲碎，切勿與硬物碰撞。3. 測量電極是精密部件，不可分解，不可改變電極形狀和尺寸，且不可用強酸、堿清洗，以免改變電極常數(shù)而影響儀表測量的準(zhǔn)確性。4. 儀器出廠時，所配電極已測定好電極常數(shù)，為保證測量準(zhǔn)確度，電極應(yīng)定期進(jìn)行常數(shù)標(biāo)定5. 新的（或長期不用的）鉑黑電極在使用前應(yīng)先用乙醇浸洗，再用蒸餾水清洗后方可使用。6. 使用鉑黑電極時，在使用前后可浸在蒸餾水中，以防鉑黑的惰化。如發(fā)現(xiàn)鉑黑電極失靈，可浸入10%硝酸或鹽酸中2min，然后用蒸餾水沖洗再進(jìn)行測量。如情況

7、并無改善，則需更換電極。7. 光亮電極其測量范圍為（0300）S/cm為宜。8. 被測溶液電導(dǎo)率大于1000仙S/cm時，應(yīng)使用鋁黑電極測量。若用光亮電極測量會加大測量誤差。二、測量1. 在測量純水或超純水時為了避免測量值的漂移現(xiàn)象建議采用流通池，使純水密封流動，在密封流動狀態(tài)下測量，流速不要太快，出水口有水緩慢流出即可。如果采用燒杯取樣測量會產(chǎn)生較大的誤差。2. 因溫度補償是用固定的2%的溫度系數(shù)補償?shù)?，故對高純水測量盡量采用不補償方式進(jìn)行測量，然后查表。3. 為確保測量精度，電極使用前應(yīng)用小于0.5仙S/cm的蒸儲水沖洗二次（珀黑電極干放一段時間后在使用前須在蒸餾水中浸泡一會兒)，然后用被

8、測試樣沖洗三次方可測量。4. 水樣采集后應(yīng)盡快測定，如含有粗大懸浮物、油和脂干擾測定，應(yīng)過濾或萃取除去。5. 盛放待測溶液的燒杯應(yīng)用待測溶液清洗3次，以避免離子污染。對于一些水溫高于環(huán)境溫度的溶液，自然冷卻后再測量，否則會引起測量不穩(wěn)定。三、損害電極的因素及解決辦法電源電壓不穩(wěn)定,反復(fù)開關(guān)機會直接損傷電極,導(dǎo)致電極老化速度加快。因而,有條件者應(yīng)配備具有穩(wěn)壓、抗干擾的有斷電保護的在線雙向斷電源,以消除由于線路過載、開關(guān)隨意等導(dǎo)致的電壓不穩(wěn)、噪音干擾以及突然斷電帶來的不良影響。正確判斷電極老化四、如何判斷電極老化，老化電極處理辦法一般電極使用期限為1年,使用較好可達(dá)34年,以下現(xiàn)象有助于判斷電極老化,不能再