儀器分析試題及答案

1、儀器分析期末考試試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每小題1分，共15分）1 在一定柱長條件下，某一組分色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的（）A:保留值B:擴(kuò)散速度 C:分配系數(shù)D:容量因子2. 衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是（）A:理論塔板數(shù)B:容量因子C:相對(duì)保留值 D:分配系數(shù)3. 不同類型的有機(jī)化合物，在極性吸附劑上的保留順序是（）A:飽和烴、烯烴、芳烴、醚B:醚、烯烴、芳烴、飽和烴C:烯烴、醚、飽和烴、芳烴D:醚、芳烴、烯烴、飽和烴4. 在正相色譜中，若適當(dāng)增大流動(dòng)相極性，貝U:（）A:樣品的k降低，tR降低 B:樣品的k增加，tR增加C:相鄰組分的：增加D:對(duì)基本無影響5. 在發(fā)射光譜中進(jìn)行譜

2、線檢查時(shí)，通常采取與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較的方法來確定譜線位置，通常 作為標(biāo)準(zhǔn)的是（A:鐵譜B:銅譜C:碳譜D:氫譜6. 不能采用原子發(fā)射光譜分析的物質(zhì)是（）A:堿金屬和堿土金屬 B:稀土金屬C:有機(jī)物和大部分的非金屬元素D:過渡金屬7. 嚴(yán)重影響經(jīng)典極譜分析檢測(cè)下限的因素是（）A:電解電流B:擴(kuò)散電流C:極限電流D:充電電流8. 氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測(cè)定（）A:堿金屬元素和稀土元素B:堿金屬和堿土金屬元素C: Hg 和 As D: As 和 Hg9. 銅離子選擇性電極測(cè)定含 CiT Cu（NH）f、Cu（NH）42+的溶液，測(cè)得的活度為（）的活度。A: Cu2+ B: Cu（NH 3）

3、22+ C: Cu（NH 3） 42+ D:三種離子之和10. 若在溶液中含有下列濃度的離子，以Pt為電極進(jìn)行電解，首先在陰極上析出的是（）A: 2.000mol.L -1CiT （E°=0.337V） B: 1.000 X10"2 mol.L-1Ag+ （E0=0.799V）C: 1.000mol.L -1PtT （E0=-0.18V） D: 0.100mol.L-1Zn2+ （E0=-0.763V）11. 下列因素（ ）不是引起庫侖滴定法誤差的原因。A:電解過程中電流效率低于100% B:電流沒有恒定，且測(cè)定電流有誤差C: 測(cè)量時(shí)間的誤差 D: 由于電解液體積測(cè)量不準(zhǔn)確

4、引起的誤差12. 擴(kuò)散電流的大小與汞柱高度的關(guān)系為（ ）1/2 2 1/3A: i 產(chǎn) hB: i d*h C: i d*h2 D: i d*h13. 消除遷移電流的方法是（ ）A: 在溶液中加入大量的支持電解質(zhì) B: 在溶液中加入 Na2CO3C: 在溶液中加入明膠等非離子型表面活性劑 D: 在溶液中加入掩蔽劑14. 空心陰極燈為下列哪種分析方法的光源（ ）A: 原子熒光法 B: 紫外- 可見吸收光譜法 C: 原子發(fā)射光譜法 D: 原子吸收光譜法15. 在0.08mol.L-1NaOH溶液中，用懸汞電極陰極溶出伏安法測(cè)定S2-,于一定電位下電解富集，然后溶出。其富集和溶出階段的電極反應(yīng)為（）

5、A: 富集： HgS+2e = Hg + S 2-; 溶出: Hg + S 2- = HgS + 2eB:富集：Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出：HgS +2e = Hg + S 2C: 富集： Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出: HgS = Hg 2+ + S + 2eD: 富集： S2- +6OH- = SO32- + +3H2O +6e; 溶出: SO32- +3H2O +6e = S2- +6OH-二、 問答題（每小題 5 分，共 35分）1. 當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí) : （1） 增大分配比, （2） 流動(dòng)相速度增加 , （3） 減小相比, （4） 提高 柱溫,

6、是否會(huì)使色譜峰變窄 ? 為什么 ?2在液相色譜法中，為什么可分為正相色譜和反相色譜？各有什么含義？ 3什么是指示電極和參比電極，試舉例說明。4在雙指示電極安培滴定中，如用 丨2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定SQ2-標(biāo)準(zhǔn)溶液，試?yán)L出滴定曲線示意 圖，并說明之。5庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么說電流效率是庫侖分析的關(guān)鍵問題？在庫侖分 析中用什么方法保證電流效率達(dá)到 100%？6. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？7在原子吸收分光光度法中能否用氫燈和鎢燈作光源？為什么？ 四、計(jì)算題（ 1,2,3 題每小題 12分， 4小題4分，共 40分） 1（12 分）在一只 3.0 米的色譜柱上

7、, 分離一個(gè)樣品的結(jié)果如下圖 :876543210-1051m»i1mi52025計(jì)算：(1) 兩組分的調(diào)整保留時(shí)間t ' R(1 )及t ' R(2)；(2) 用組分2計(jì)算色譜柱的有效塔板數(shù)n有效及有效塔板高度H有效;(3) 兩組分的容量因子k1及k2；兩組分的分離度；2. ( 12分)設(shè)溶液中pBr = 2, pCI =1.如用溴離子選擇性電極測(cè)定 Br-離子活度,將產(chǎn)生多大誤差？已知電極的選擇性系數(shù) 心,Cl- =5X 10-3.3. (12分0用原子吸收分光光度法測(cè)定某試樣中的Pb2+M度,取5.00mL未知PtT試液,置于50mL容量瓶中,稀釋至刻度,測(cè)得吸

8、光度為0.275.另取5.00 mL未知液和 2.00mL50.0 X 10-6mol.L-1的PtT標(biāo)準(zhǔn)溶液,也放入50mL容量瓶中稀釋至刻度,測(cè)得吸光 度為0.650.試問未知液中PtT濃度是多少？4. (4分)某金屬離子在鹽酸介質(zhì)中能產(chǎn)生一可逆的極譜還原波。分析測(cè)得其極限擴(kuò)散電流為44.8uA，半波電位為-0.750V，電極電位-0.726V處對(duì)應(yīng)的擴(kuò)散電流為6.000uA。試 求該金屬離子的電極反應(yīng)電子數(shù)。參考答案一、選擇題（每小題1分，共15分）1. B;2.C;3.A;4 .A ;5.A; 6.C;7.D;8.D;9.A;10.B;11.D;12.A;13 .A ;14.D;15.

9、B二、問答題1.（1）保留時(shí)間延長，峰形變寬（2）保留時(shí)間縮短，峰形變窄（3）保留時(shí)間延長，峰形變寬（4）保留時(shí)間縮短，峰形變窄（5分）2采用正相及反相色譜是為了降低固定液在流動(dòng)相中的溶解度從而避免固定液的流失。當(dāng)使用親水性固定液時(shí)常采用疏水性流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相液液色譜；反之，若流動(dòng)相的極性大于固定相的極性則稱為反相液液色譜。（5分）3 指示電極：用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化 而變化,在一定的測(cè)量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)例如 測(cè)定溶液pH時(shí),可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液

10、pH成線性關(guān)系, 可以指示溶液酸度的變化（ 2.5分）參比電極:在進(jìn)行電位測(cè)定時(shí)，是通過測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來進(jìn)行的，電動(dòng)勢(shì)的變化要體現(xiàn)指示 電極電位的變化，因此需要采用一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而 變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極例如,測(cè)定溶液pH時(shí)，通常用飽和甘汞電 極作為參比電極.（2.5分）4.如下圖所示，B點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。AB段為完全不可逆電對(duì)，BC段電對(duì)的可逆性開始增加。（5分）5根據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比， 因此可以通過測(cè)量電解時(shí)通過的電量來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫侖分析法的基本原 理。（2分）由于在

11、庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來計(jì)算反應(yīng)物 質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率 100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)。（1分）可以通過控制電位庫侖分析和恒電流庫侖滴定兩種方式保證電流效率達(dá)到100% （2分）6.由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線（reso nance line）。共振線具有最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強(qiáng)的譜線。（1分）靈敏線（sensitiveline）是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線（resonanceline） 。（1 分）最后線（last line）是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也

12、是該元素的最靈敏線。（1分）進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為分析線（analytical line） 。（1分）由于共振線是最強(qiáng)的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分 析線。（1分）7. 不能（2分），因?yàn)樵游站€的半寬度很小，在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，只能通過測(cè)定峰 值吸收來代替積分吸收，使用發(fā)射線半寬度很小，小于吸收線半寬度的銳線光源，而氫燈和 鎢燈發(fā)射的是連續(xù)帶狀光譜，所以不能作為原子吸收的光源使用。（3分）四、計(jì)算題1. （1）t ' r（i）=14 .0-1.0=13.0mint' r（2） = 18.0-1.0=17.0min（3 分） n 有效=16（

13、t ' r（2）/Y2）2 =16 X（17/1.0） 2 = 4624（塊）H有效=L/n 有效=3.0 X103/4624=0.65mm（3 分）（3） k1=t ' R/t m = 13.0/1.0=13k2=t ' R/t ' m = 17.0/1.0=16（3分） R=t r（2） - t r（1）/0.5（Y 計(jì)W）=（18.0-14.0）/1.0= 4.0（3分）或：R=SQR（n）/4X（：-1）/ :Xk2/（k2+1）=SQR（n）/4x（tR（2）-t R（1）/t r（2）因?yàn)椋簄=16 X（tR/Y） 2=16 X（18/1.0） 2=5184所以： R=SQR（5184）/4 X（18-14）/18=4.02. 已知（8分）將有關(guān)已知條件代入上式得：E% = 5X 10-3 X 10-1/10-2 X 100% = 5 % （4分）3. 設(shè)未知液中鉛離子濃度為Cx,則：Ax = K Cx X 5.00/50.00=0.1KCx = 0.275同理:Ao = KC' x = K （5.00 X Cx + 50.0 X 10-6 X 2.00）/50.00= 0.1KCx + 2 X 10-6K = 0.650 （8分）Ao-Ax=0.650-0.275=0.375