液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的規(guī)范化操作

1、液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的規(guī)范化操作摘要：本文根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIS 11500介紹了液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器 的規(guī)范化操作方法。 關(guān)鍵詞：顆粒計(jì)數(shù)器；樣液 1引言 在液壓潤(rùn)滑系統(tǒng)中，油液的污染程度直接影響著液壓系統(tǒng)的性能和可靠性。這就要求我們必 須將油液的污染度等級(jí)控制在系統(tǒng)許可的范圍內(nèi)。以光吸收原理工作的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器 已成為廣為人們接受的一種測(cè)定油液污染度的主要工具。顆粒計(jì)數(shù)的準(zhǔn)確性與操作技術(shù)卻有 著很大的關(guān)系。本文詳細(xì)介紹液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的正確操作規(guī)范。 2設(shè)備簡(jiǎn)介 （1）液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器 液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器由傳感器、計(jì)數(shù)器及自動(dòng)取樣器

2、ABS或類(lèi)似允許液體直接通過(guò)傳感器， 然后進(jìn)入測(cè)量容器而并不改變污染物尺寸分布的儀器組成。若自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器系統(tǒng)利用氣體 將液體壓入傳感器，則氣體應(yīng)先通過(guò)一個(gè)0.45m的濾漠，且應(yīng)無(wú)油無(wú)水。 （2）玻璃量器 符合一定標(biāo)準(zhǔn)的一套帶刻度的移液管和量筒。這些玻璃儀器應(yīng)根據(jù)ISO3722進(jìn)行清洗和檢驗(yàn) 。 （3）樣液攪拌裝置 用來(lái)重新分散樣液中污染物的裝置。該裝置的使用不應(yīng)改變污染物的基本尺寸分布。 （4）超聲浴池 超聲浴池既可以分散開(kāi)液體中的顆粒結(jié)塊，又可以除去手工搖動(dòng)帶來(lái)的氣泡。但經(jīng)驗(yàn)表明，樣液在超聲浴池中停留時(shí)間不應(yīng)超過(guò)30s，否則瓶壁上的顆粒會(huì)脫落到樣液中，這對(duì)清潔

3、度 高的樣液有一定影響。通常使用的超聲浴池為4000W/m2。 （5）取樣瓶 取樣瓶通常為柱狀玻璃容器或聚丙烯瓶，瓶壁應(yīng)光滑，且為平底廣口以利清洗。可以使用不 泄漏的螺紋帽作瓶蓋，也可以使用帶內(nèi)部密封的瓶蓋。瓶的尺寸視計(jì)數(shù)器操作方便而定，通 常為250mL。取樣瓶也應(yīng)根據(jù)ISO3722進(jìn)行清洗和檢驗(yàn)。 （6）電子天平 一臺(tái)已校準(zhǔn)好的電子天平，讀數(shù)精度為0.01mg。 （7）光學(xué)顯微鏡 當(dāng)樣液中含有水或其它二相液體時(shí)，不要利用顆粒計(jì)數(shù)器來(lái)分析樣液，這時(shí)，需利用光學(xué)顯 微鏡，根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO4407來(lái)測(cè)定樣液。 （8）真空抽濾裝置 該裝置用于過(guò)濾各種清洗溶

4、劑。過(guò)濾一般通過(guò)0.45m的濾膜，該濾膜應(yīng)與所過(guò)濾的各種溶 劑相容。 3材料 （1）溶劑 清洗傳感器、取樣瓶及玻璃儀器所用溶劑包括蒸餾水/去離子水、洗滌劑、石油醚或乙醇， 其中石油醚和乙醇應(yīng)由0.45m的濾膜過(guò)濾，并用真空過(guò)濾裝置。 （2）稀釋液 稀釋樣品所用液體?？捎?.8m濾膜過(guò)濾，也可用濾筒形式的過(guò)濾器（過(guò)濾效率1 75） 過(guò)濾，稀釋液應(yīng)與樣液及使用裝置相容，一般采用ISOVG5基礦物油或10號(hào)航空液壓油。 4注意事項(xiàng) （1）儀器應(yīng)放置在干凈的環(huán)境中，以防在分析過(guò)程中，空氣中的灰塵進(jìn)入樣液。合格的環(huán)境要求： 0.3m顆粒100000個(gè)/m3 0.5

5、m顆粒35000個(gè)/m3 5m顆粒200個(gè)/m3 10m顆粒1個(gè)/m3 (2)由于液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器是一個(gè)靈敏度較高的精密儀器,所以應(yīng)避免使它受到射頻干擾或 電磁干擾。此外，應(yīng)使用穩(wěn)壓器以供給其穩(wěn)定的電壓。 （3）在操作計(jì)數(shù)器過(guò)程中可能用到一些有害、有毒或易燃的化學(xué)藥品，所以必須有目的、 有準(zhǔn)備地測(cè)定顆粒，并保證化學(xué)藥品與所用儀器的兼容性。 （4）在測(cè)定樣液前，應(yīng)先將儀器接通電源一段時(shí)間以使其穩(wěn)定后再進(jìn)行工作。測(cè)樣時(shí)，樣液的濃度不要超過(guò)廠家規(guī)定傳感器濃度極限的50%，最低閾值為儀器噪聲水平的1.5倍。 （5）當(dāng)樣液中含有鐵磁性顆粒時(shí)，不宜使用磁力攪拌棒。 （6）顆粒計(jì)數(shù)器應(yīng)

6、每6個(gè)月標(biāo)定一次。對(duì)剛購(gòu)買(mǎi)或剛維修后的計(jì)數(shù)器和傳感器都應(yīng)該進(jìn)行標(biāo) 定。標(biāo)定方法可根據(jù)現(xiàn)有的ISO4402利用ACFTD粉塵或根據(jù)修改后的ISO11171利用ISOMTD粉塵 進(jìn)行標(biāo)定。 5樣液分析系統(tǒng)的操作規(guī)范 （1）系統(tǒng)清洗 在利用傳感器和顆粒計(jì)數(shù)器對(duì)油液進(jìn)行分析時(shí)，必須保證所用傳感器以及相連管路的清潔度 ，也即樣液分析系統(tǒng)必須先用事先過(guò)濾好的溶劑來(lái)清洗。清洗流量可采用比工作流量高50% 的流量?？梢酝ㄟ^(guò)分析一定量的清潔溶劑或稀釋液來(lái)檢驗(yàn)系統(tǒng)的清潔度。合理的系統(tǒng)清潔度 要求： 2m顆粒10個(gè)/mL，5m顆粒2個(gè)/mL。 （2）樣液準(zhǔn)備 先用不

7、起毛的綢布擦去取樣瓶外的可見(jiàn)污染物，然后視覺(jué)檢查樣液。如果樣液中含有水或其 它 二相液體時(shí)，不要利用顆粒計(jì)數(shù)器來(lái)分析樣液，因?yàn)檫@會(huì)影響顆粒計(jì)數(shù)器的正常工作，這時(shí) 應(yīng)根據(jù)ISO4407利用光學(xué)顯徽鏡進(jìn)行計(jì)數(shù)；如果樣液光密度較大（指透不過(guò)光的深黑色樣液 ），或者粘度、顆粒污染度較大時(shí)，也不要直接在顆粒計(jì)數(shù)器上進(jìn)行計(jì)數(shù)，而應(yīng)先進(jìn)行稀釋 ；當(dāng)樣液不具有上述情況時(shí)，便可以直接利用顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行分析，但要求樣液的顆粒濃度 必須低于廠家所推薦的傳感器濃度極限值的50，如果不能確定這一點(diǎn)，可以先取出一部分 樣液，然后按一個(gè)比較高的稀釋比，例

8、如20：1將其稀釋。通過(guò)分析該稀釋液就可以確定樣 液能否直接分析以及最佳稀釋比是多少。（3）污染物的再分散 若樣液已放置了一段時(shí)間，則會(huì)產(chǎn)生顆粒沉降、結(jié)塊，這時(shí)就需要在分析樣液前使污染物能 夠均勻地分散在樣液中。具體方法為：先用手充分搖動(dòng)樣液至少1min,也可以利用樣液攪 動(dòng)裝置或超聲浴池來(lái)使污染物再分散。如果使用的是超聲浴池，那么應(yīng)將取樣瓶垂直放置在 浴池中，浴池中的水應(yīng)恰低于取樣瓶中的液體刻線(xiàn)，浴振時(shí)間不應(yīng)超過(guò)30s；將樣液瓶放 入密封的玻璃罩內(nèi)，在至少53.5MPa的真空下，將瓶蓋除去來(lái)脫氣，直到全部氣泡釋出為止 ； 

9、也可以將取樣瓶用蓋子蓋好后放置在超聲浴池內(nèi)脫氣，直至外觀看不見(jiàn)氣泡為止。 （4）樣液分析 樣液脫氣后應(yīng)立即進(jìn)行分析。在分析前，應(yīng)先用少量被測(cè)樣液沖洗傳感器至少兩次。 應(yīng)在儀器廠商所規(guī)定的傳感器標(biāo)定流量下分析樣液。 每種樣液應(yīng)至少計(jì)數(shù)3次，最小尺寸的顆粒計(jì)數(shù)誤差應(yīng)小于10，否則應(yīng)分析誤差產(chǎn)生的 原因，采取相應(yīng)措施后重新計(jì)數(shù)。 在分析樣液時(shí)應(yīng)特別注意，當(dāng)傳感器將要分析的樣液與前面所分析的樣液互不相容時(shí)，由 于傳感器的透明窗口可能殘留有前面所分析樣液的薄膜或飛沫，如不采取措施，將會(huì)引起計(jì) 數(shù)誤差。我們就必須在分析方法中加入一系列清洗步驟，每一種清洗溶劑應(yīng)與前一種相容。&

10、#160;例如從分析水溶液改變到分析油液時(shí)（水和油不相容），分析方法中應(yīng)采取的清洗步驟為： a.用蒸餾水或去離子水沖洗系統(tǒng)； b.用IPA（異丙基乙醇）沖洗系統(tǒng)； c.用石油醚（沸點(diǎn)范圍100120）或具有同樣性能的溶劑沖洗。 這時(shí)，就可以按照來(lái)分析樣液。 試驗(yàn)完畢后，用過(guò)濾干凈的溶劑沖洗傳感器及其他相連管路，最好能達(dá)到系統(tǒng)清潔度要求 。 6樣液的稀釋 如前面在樣液準(zhǔn)備中所述，當(dāng)樣液光密度較大（指透不過(guò)光的深黑色樣品）或者粘度、顆 粒污染濃度較大時(shí)，樣液必須先經(jīng)稀釋以后才能直接在顆粒計(jì)數(shù)器上進(jìn)行計(jì)數(shù)。由于稀釋過(guò) 程易引起較大的計(jì)數(shù)誤差，所以必須在干凈的環(huán)境中進(jìn)行稀

11、釋?zhuān)蚁♂寴右核脙x器必須 根椐ISO3722進(jìn)行徹底清洗。 當(dāng)稀釋比不超過(guò)101時(shí)，通常采用的稀釋方法有兩種：重量法和體積法。 （1）重量法 首先需要檢測(cè)所用稀釋液的清潔度是否合乎要求。理想的清潔度為： >2m的顆粒<2個(gè)/mL，>5m的顆粒<0.5個(gè)/mL。 在天平上放一個(gè)空瓶作為分析瓶，記錄其重量； 若稀釋液合格，將瓶中加入一定體積的稀釋液，記錄稀釋液的重量； 將待稀釋樣液按5之（3）所述進(jìn)行分散，根據(jù)所需稀釋比取出一定量加入到分析瓶中， 記錄總重量； 將分析瓶蓋好蓋后進(jìn)行攪拌，以使瓶中溶液充分混合； 測(cè)量實(shí)驗(yàn)溫度下樣液和稀釋液的密度，計(jì)算實(shí)際的體積稀釋比。 稀釋后的樣液可直接在計(jì)數(shù)器上進(jìn)行分析，所得計(jì)數(shù)結(jié)果乘以稀釋比后才是樣液的實(shí)際 污染顆粒數(shù)。 （2）體積法 該方法需要高精度的玻璃儀器。 檢測(cè)所用稀釋液的清潔度是否合乎要求； 若稀釋液合格，測(cè)量一定體積的稀釋液加入到干凈的分析瓶中； 將待稀釋樣液按5之（3）所述進(jìn)行分散，根據(jù)所需稀釋比取出一定體積的樣液加入到分析 瓶中； 將分析瓶蓋好蓋后進(jìn)行攪拌，以使瓶中溶液充分混合。 稀釋后的樣液可直接在計(jì)數(shù)器上進(jìn)行分析