ICP-AES法測定稀土配分知識點解說

1、ICP-AES測定稀土配分知識點稀土配分是稀土分析的一項重要項目，目前主要方法有XRF和ICP-AES。ICP-AES法具有快速、準確的特點，在稀土配分的測定中獲得了廣泛的應用。本任務主要是測定氯化稀土、碳酸輕稀土中的稀土配分，其它樣品中稀土配分的測定方法與該法類似，只要根據(jù)樣品性質(zhì)改變標準溶液的配分組成，使其與待測樣品組成相近即可。一、實驗原理樣品采用鹽酸分解，于ICP光譜儀上測定各稀土濃度，根據(jù)各稀土含量計算樣品的稀土配分。二、所需的儀器及試劑1.氧化鑭w（REO）>99.5%,La2O3/REO>99.99%。2.氧化鈰w（REO）>99.5%,Ce2O3/REO>

2、;99.99%。3.氧化鐠w（REO）>99.5%,Pr2O3/REO>99.99%。4.氧化釹w（REO）>99.5%,Nd2O3/REO>99.99%。5.氧化釤w（REO）>99.5%,Sm2O3/REO>99.99%。6.過氧化氫（30%）。7.鹽酸（1.19g/mL）。8.鹽酸（1+1）。9.鹽酸（1+19）。10.硝酸（1+1）。11.氧化銪標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化銪w（REO）>99.5%,Eu2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入10

3、0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化銪。12.氧化釓標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化釓w（REO）>99.5%,Gd2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化釓。13.氧化鋱標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鋱w（REO）>99.5%,Tb2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻

4、度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鋱。14.氧化鏑標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鏑w（REO）>99.5%,Dy2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鏑。15.氧化鈥標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鈥w（REO）>99.5%,Ho2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1m

5、g氧化鈥。16.氧化鉺標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鉺w（REO）>99.5%,Er2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鉺。17.氧化銩標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化銩w（REO）>99.5%,Tm2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化銩。18.氧化鐿標準貯

6、存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鐿w（REO）>99.5%,Yb2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鐿。19.氧化镥標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化镥w（REO）>99.5%,Lu2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化镥。20.氧化釔標準貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)

7、950灼燒1h的氧化釔w（REO）>99.5%,Y2O3/REO>99.99%，置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解后，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化釔。21.混合稀土標準溶液：分別移取5.00mL各稀土氧化物標準貯存溶液，置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含各單一稀土氧化物分別為50.0g。22.標準系列溶液的制備按表6-9準確稱取氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹和氧化釤（經(jīng)950灼燒1h）,置于4個200mL燒杯中，并按照順序分別移取4.00mL、8.00mL、12.

8、00mL、16.00mL混合稀土標準溶液（21）于各燒杯中，加入20mL硝酸，低溫加熱，滴加過氧化氫助溶，試料完全溶解后，加熱蒸發(fā)至近干。冷卻，移入1L容量瓶中，以鹽酸稀釋至刻度，混勻，待測。各標準溶液中氧化稀土總量為0.2g/L。標準系列溶液濃度見表1、表2.表1標準溶液號稱取量/mg氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤120.060.08.010.04.0240.080.016.020.08.0360.0100.024.030.012.0480.0120.032.040.016.0表2 標準系列溶液濃度標準溶液號各稀土氧化物濃度/（g/ mL）氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓氧化鋱氧化

9、鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔1206081040.20.20.20.20.20.20.20.20.20.224080162080.40.40.40.40.40.40.40.40.40.43601002430120.60.60.60.60.60.60.60.60.60.64801203240160.80.80.80.80.80.80.80.80.80.823.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（單道掃描型）。三、操作步驟稱取2.00g試樣，精確至0.0001g。將試料置于200mL燒杯中，加10mL鹽酸，加熱至完全溶解（必要時滴加過氧化氫助溶），蒸發(fā)至近干，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按照試料中所含氧化稀土總量，分取一定體積溶液于50mL容量瓶中，以鹽酸稀釋至刻度，混勻，使得試液中氧化稀土總量約為0.2g/L。待測。將分析試液與標準系列溶液同時進行氬等離子體光譜測定。各元素分析線見表3.表3 各元素分析線元素分析線/nm元素分析線/nmLa398.852,408.672Dy353.170Ce413.765Ho34