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文檔簡介
1、答卷人:原子吸收分光光度計(jì)試卷評(píng)分:3、填空題(共15分1分/空) 1.為實(shí)現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收測量,必須使發(fā)射譜線中心與吸收譜線中心完全重 合,2.而且發(fā)射譜線的寬度必須比吸收譜線的寬度窄。在一定條件下,吸光度與試樣中待測元素的濃度呈正比,這是原子吸收定量分析的依據(jù)。3.雙光束原子吸收分光光度計(jì)可以減小光源波動(dòng)的影響。4,為了消除火焰發(fā)射的干擾,空心陰極燈多采用脈沖方式供電。5.當(dāng)光柵(或棱鏡)的色散率一定時(shí),光譜帶寬由分光系統(tǒng)的出射狹縫寬度來決定。6,在火焰原子吸收中,通常把能產(chǎn)生1 %吸收的被測元素的濃度稱為特征濃度。7.與宛燈發(fā)射的帶狀光譜不同, 空心陰極燈發(fā)射的光譜是線狀的光譜。8
2、.用原子吸收分析法測定飲用水中的鈣鎂含量時(shí),常加入一定量的鋼離子,其目的是消除磷酸根離子的化學(xué)干擾。9.使用火焰原子吸收分光光度法時(shí),采用乙烘空氣火焰,使用時(shí)應(yīng)先開空氣,后開乙10.待測元素能給出三倍于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的吸光度時(shí)的濃度稱為檢出限。11.采用氛燈校正背景時(shí),空心陰極燈測量的是 原子吸收+背景吸收(或A冊(cè)BG信 號(hào), 氛燈測量的是背景吸收(或BG信號(hào)。12.空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出的情況下,盡量選擇低的工作電流。二、選擇題(共15分15分/題)1 原子化器的主要作用是(A ) 0A.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子;B.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子;
3、c將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子;D.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為離子。2.原子吸收的定量方法一標(biāo)準(zhǔn)加入法,消除了下列哪種干擾?( D )A.分子吸收B 背景吸收C.光散射D基體效應(yīng)3.空心陰極燈內(nèi)充氣體是(D)。A大量的空氣B,大量的氛或氮等惰性氣體C.少量的空氣D .低壓的氛或氮等惰性氣體4.在標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中銅的實(shí)驗(yàn)中用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶劑是。( D)A蒸錨水B.硫酸C濃硝酸D. (2+100)稀硝酸5.原子吸收光譜法中單色器的作用是(B)。A.將光源發(fā)射的帶狀光譜分解成線狀光譜;B.C.消除來自火焰原子化器的直流發(fā)射信號(hào);D.消除銳線光源和原子化器中的連續(xù)背景輻射6.下列哪個(gè)元素適合用富燃火焰
4、測定? (C)A. NaC. CrD. Mg把待測元素的共振線與其它譜線分離開來,只讓待測元素的共振線通過;7. 原于吸收光譜法中,當(dāng)吸收為1%時(shí),其對(duì)應(yīng)吸光度值應(yīng)為(D)。A. -2 B. 2C. 0.1 D. 0.0044A減少背景8, 原子吸收分析法測定鉀時(shí),加入1 %鈉鹽溶液其作用是(C)。提高火焰溫度C減少K電離D.提高K的濃度9. 原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪種方法消除?(D)10.A釋放劑B保護(hù)劑C緩沖劑D標(biāo)準(zhǔn)加入法A)下列哪一個(gè)不是火焰原子化器的組成部分?(A石墨管B霧化器G預(yù)混合室D燃燒器三、簡答題(共30分)富燃焰-燃助比大于化學(xué)計(jì)量火焰的火焰,火焰黃色,具有較強(qiáng)的
5、還原性,火焰溫度低,燃燒不穩(wěn)定,適合測定易形成難熔氧化物的元素。(15分)四、計(jì)算題(30分)1 用原子吸收分光光度法分析水樣中的銅,分析線324.8nm,用工作曲線法,按下 表加入100卩g- mL銅標(biāo)液,用(2+ 100)硝酸稀釋至50mL±機(jī)測定吸光度,分 析結(jié)果列于下表中。加入100卩gmL -1銅標(biāo)液的體積/mL1.002.003.004,005,00吸光度0,0730.1270.1780.2340.281另取樣品10mL加入50mL容量瓶中,用(2+ 100)硝酸定容,測得吸光度0.137。試計(jì)算樣品中銅的濃度。(8分) 解:由銅標(biāo)液加入的體積可計(jì)算出其濃度為2.00.4
6、.00.6.00.8.00.10.00卩g mL工作曲線見右圖(4分,工作曲線的正確性;圖中標(biāo)注如A、C、單位各1分) 當(dāng)A二0.137時(shí)C=440卩9mL (1分,單位、數(shù)值各0.5分)樣品中銅濃度:P (Cu) = 4.40X50/10=22.0 Pg* mL (公式2分,有效數(shù)字、單位 各05分)2 以4卩g- mL的鈣溶液,用火焰原子吸收法測得透射比為48%,試計(jì)算鈣的特征濃度。(7分)解: A = Ig t = Ig 0.48=0.319 (2 分)C=(公式3分,計(jì)算1分,有效數(shù)字、單位各0.5分) 3某原子吸收分光光度計(jì)的倒線色散率為1.5nm mm ,要測定Mg采用285,2n
7、m的特征譜線,為了避免285,5nm譜線的干擾,宜選用的狹縫寬度為多少?( 5分)解:要分開285.2nm與285.5nm的譜線,光譜帶寬應(yīng)小于285.5nm-285,3nm=0.3nm(1分)狹縫寬度二光譜帶寬/線色散率倒數(shù)=0.3/1.5=0,2mm (公式3分,計(jì)算、單位各05分)4.稱取某含銘試樣2.1251g ,經(jīng)處理溶解后,移入50mL容量瓶中,稀釋至到度。在四個(gè)50ml容量瓶內(nèi),分別精確加人上述樣品溶液lO.OOmU然后再依次加入濃度為0.1mg mL的銘標(biāo)準(zhǔn)溶液000、0.50、1.00. 1,50mL,稀釋至刻度,搖勻,在原子吸收分光光度計(jì)上測得相應(yīng)吸光度分別為0.061、0
8、.182、0.303、0,415 ,求試樣1.503.00吸光度A0.0610.182 0.303 0,415畫圖,曲線延長線與濃度軸交點(diǎn)為055卩gmL-1,樣中輅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)中銘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(10分) 解:將上述數(shù)據(jù)列表加入銘標(biāo)液體積/ ml 0.000,50 1.00濃度增量/ 卩 g mL 0.001.002,00 w= ( 0,55X50X50) / ( 10X2.1251) =1.31mg/kg五、拓展題(10分)六一兒童節(jié)前夕,某技術(shù)監(jiān)督局從市場抽檢了一批兒童食品,欲測 定其中Pb含量,請(qǐng)用你學(xué)過的知識(shí)確定原子吸收測定Pb含量的試驗(yàn)方案。(包括最 佳實(shí)驗(yàn)條件的選 擇,干擾消除,樣品
9、處理,定量方法,結(jié)果計(jì)算) 答:原子吸收測Pb的最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇: 分析線選擇一在Pb的幾條分析線上分別測定一定濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,選出吸光度最大 者即為最靈敏線作為分析線。(1分)燈電流選擇一改變燈電流測量一定濃度的Pb標(biāo) 準(zhǔn)溶液,繪制A-I曲線,選擇吸光 度較大并穩(wěn)定性好者為最佳燈電流。(1分) 燃?xì)饬髁窟x擇-改變?nèi)細(xì)饬髁繙y量一定濃度的 Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制A-燃?xì)饬髁壳€,選擇吸光度最大者為最佳燃?xì)饬髁?。?分)燃燒器高度選擇-改變?nèi)紵鞲叨葴y量一定濃度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制A-燃燒器高度曲線,選擇吸光度最大者為最佳燃燒器高度。(1分) 光譜帶寬選擇-固定其對(duì)他實(shí)驗(yàn)條件,改變光譜帶寬,測量一定濃度的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液, 吸光度最大時(shí)所對(duì)應(yīng)的光譜帶寬為最佳光譜帶寬。(1分) 干擾消除:采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除物理干擾,化學(xué)干擾。采用背景校正技術(shù)(帝燈校 正背景或其他方法較正背景)消除背景干擾。(1分) 樣品處理:稱取一定量(質(zhì)量m的食品試樣,放入100ml燒杯中,加入硝酸、高氯
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