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文檔簡介
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2007危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 毒性物質(zhì)含量鑒別Identification standards for hazardous wastes-Identification for toxic substance content2007-04-25發(fā)布 2007-10-01實(shí)施目 次前 言III1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 術(shù)語和定義14 鑒別標(biāo)準(zhǔn)25 實(shí)驗(yàn)方法36 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施3附錄A 劇毒物質(zhì)名錄4附錄B 有毒物質(zhì)名錄6附錄C 致癌性物質(zhì)名錄12附錄D 致突變性物質(zhì)名錄15附錄E 生殖毒性物質(zhì)名錄16附錄F 持久性有機(jī)污染物名錄17附錄G 固體廢物 半揮發(fā)性有機(jī)物分析的樣
2、品前處理 加速溶劑萃取法18附錄H 固體廢物 N-甲基氨基甲酸酯的測定 高效液相色譜法22附錄 I 固體廢物 殺草強(qiáng)測定衍生-固相提取-液質(zhì)聯(lián)用法28附錄J 固體廢物 百草枯和敵草快的測定 高效液相色譜紫外法31附錄K 固體廢物 苯胺及其選擇性衍生物的測定 氣相色譜法34附錄L 固體廢物 草甘膦的測定 高效液相色譜-柱后衍生熒光法38附錄M 固體廢物 苯基脲類化合物的測定 固相提取-高效液相色譜紫外分析法40附錄N 固體廢物 氯代除草劑的測定 甲基化或五氟芐基衍生氣相色譜法44附錄O 固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法58附錄P 固體廢物 羰基化合物的測定 高效液相色譜法61附錄Q
3、固體廢物 多環(huán)芳烴類的測定 高效液相色譜法68附錄R 固體廢物 丙烯酰胺的測定 氣相色譜法71附錄S 固體廢物 多氯代二苯并二惡英和多氯代二苯并呋喃的測定 高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法75前 言為貫徹中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法和中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法,防治危險(xiǎn)廢物造成的環(huán)境污染,加強(qiáng)對危險(xiǎn)廢物的管理,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是國家危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)的組成部分。國家危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物危險(xiǎn)特性技術(shù)指標(biāo),危險(xiǎn)特性符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)的固體廢物屬于危險(xiǎn)廢物,須依法按危險(xiǎn)廢物進(jìn)行管理。國家危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)由以下七個(gè)標(biāo)準(zhǔn)組成:1、危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 通則2、危險(xiǎn)廢物
4、鑒別標(biāo)準(zhǔn) 腐蝕性鑒別3、危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 急性毒性初篩4、危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別5、危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 易燃性鑒別6、危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 反應(yīng)性鑒別7、危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 毒性物質(zhì)含量鑒別本標(biāo)準(zhǔn)為新增部分。按有關(guān)法律規(guī)定,本標(biāo)準(zhǔn)具有強(qiáng)制執(zhí)行的效力。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所、本標(biāo)準(zhǔn)國家環(huán)境保護(hù)總局 2007 年 3 月 27 日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2007年10月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局解釋。危險(xiǎn)廢物鑒別部分 毒性物質(zhì)含量鑒別1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含有毒性、致癌性、致突變性和生殖毒性物質(zhì)的危險(xiǎn)廢物鑒
5、別標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于任何生產(chǎn)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的固體廢物的毒性物質(zhì)含量鑒別。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB 5085的本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ/T298 危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 acutely toxic substance具有非常強(qiáng)烈毒性危害的化學(xué)物質(zhì),包括人工合成的化學(xué)品及其混合物和天然毒素。 toxic substance經(jīng)吞食、吸入或皮膚接觸后可能造成死亡或嚴(yán)重健康損害的物質(zhì)。 carcinogenic substance可誘發(fā)癌癥或增加癌癥發(fā)生率的物質(zhì)。 mutagen
6、ic substance可引起人類的生殖細(xì)胞突變并能遺傳給后代的物質(zhì)。 reproductive toxic substance對成年男性或女性性功能和生育能力以及后代的發(fā)育具有有害影響的物質(zhì)。 persistent organic pollutants具有毒性、難降解和生物蓄積等特性,可以通過空氣、水和遷徙物種長距離遷移并沉積,在沉積地的陸地生態(tài)系統(tǒng)和水域生態(tài)系統(tǒng)中蓄積的有機(jī)化學(xué)物質(zhì)。4 鑒別標(biāo)準(zhǔn)符合下列條件之一的固體廢物是危險(xiǎn)廢物。4.1 含有本標(biāo)準(zhǔn)附錄A中的一種或一種以上劇毒物質(zhì)的總含量0.1%;4.2 含有本標(biāo)準(zhǔn)附錄B中的一種或一種以上有毒物質(zhì)的總含量3%;4.3 含有本標(biāo)準(zhǔn)附錄C中的
7、一種或一種以上致癌性物質(zhì)的總含量0.1%;4.4 含有本標(biāo)準(zhǔn)附錄D中的一種或一種以上致突變性物質(zhì)的總含量0.1%;4.5 含有本標(biāo)準(zhǔn)附錄E中的一種或一種以上生殖毒性物質(zhì)的總含量0.5%;4.6 含有本標(biāo)準(zhǔn)附錄A至附錄E中兩種及以上不同毒性物質(zhì),如果符合下列等式,按照危險(xiǎn)廢物管理:式中:PT+ 固體廢物中劇毒物質(zhì)的含量;PT 固體廢物中有毒物質(zhì)的含量;PCarc 固體廢物中致癌性物質(zhì)的含量;PMuta固體廢物中致突變性物質(zhì)的含量;PTera 固體廢物中生殖毒性物質(zhì)的含量;LT+、LT、LCarc、LMuta、LTera分別為各種毒性物質(zhì)在4.14.5中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值。4.7 含有本標(biāo)準(zhǔn)附錄F中的任
8、何一種持久性有機(jī)污染物(除多氯二苯并對二惡英、多氯二苯并呋喃外)的含量50 mg/kg;4.8 含有多氯二苯并對二惡英和多氯二苯并呋喃的含量15 g TEQ/kg。5 實(shí)驗(yàn)方法5.1 采樣點(diǎn)和采樣方法按照HJ/ 298進(jìn)行。5.2 無機(jī)元素及其化合物的樣品(除六價(jià)鉻、無機(jī)氟化物、氰化物ST。U、附錄V、附錄W和本標(biāo)準(zhǔn)附錄G。5.4 各毒性物質(zhì)的測定,除執(zhí)行規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法外,暫按附錄中規(guī)定的方法執(zhí)行; 待適用于測定特定毒性物質(zhì)的國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后,按標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。6 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由縣級以上人民政府環(huán)境保護(hù)行政主管部門負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。附錄A 劇毒物質(zhì)名錄中文名稱CAS號分析方法化學(xué)名別名
9、苯硫酚硫代苯酚;苯硫醇108-98-5丙酮氰醇2-羥基-2-甲基丙腈;2-羥基異丁腈75-86-5丙烯醛2-丙烯醛;敗脂醛107-02-8丙烯酸2-丙烯酸79-10-7蟲螨威卡巴呋喃;2,3-二氫-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基-N-甲基氨基甲酸酯1563-66-2GB5085.3附錄K、本標(biāo)準(zhǔn)附錄H碘化汞碘化高汞;二碘化汞7774-29-0碘化鉈碘化亞鉈;一碘化鉈7790-30-9A、B、C、D二硝基鄰甲酚2-甲基-4,6-二硝基苯酚534-52-1二氧化硒亞硒酸7783-00-8附錄B、C、E甲拌磷O, O -二乙基-S-(乙硫基甲基)二硫代磷酸酯;三九一一298-02-2GB5085.3
10、附錄I、K、L磷胺2-氯-2-二乙氨基甲?;?1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯;大滅蟲13171-21-6GB5085.3附錄I、K硫氰酸汞二硫氰酸汞592-85-8氯化汞氯化汞(II);二氯化汞7487-94-7氯化硒一氯化硒10025-68-0GB5085.3附錄B、C、E氯化亞鉈氯化鉈7791-12-0GB5085.3附錄A、B、C、D滅多威1-(甲基硫代)亞乙基氨基甲基氨基甲酸酯;滅多蟲;滅索威16752-77-5GB5085.3附錄L、本標(biāo)準(zhǔn)附錄H氰化鋇二氰化鋇542-62-1氰化鈣592-01-8氰化汞二氰化汞592-04-1氰化鉀氫氰酸鉀鹽;山奈鉀151-50-8氰化鈉氫氰酸鈉鹽;山奈
11、;山奈鈉143-33-9氰化鋅二氰化鋅557-21-1氰化亞銅氰化銅(I)544-92-3氰化亞銅鈉氰化銅鈉;紫銅鹽14264-31-4氰化銀氰化銀(1+)506-64-9三碘化砷碘化亞砷7784-45-4GB5085.3附錄C、E三氯化砷氯化亞砷7784-34-1GB5085.3附錄C、E砷酸鈉(以元素砷為分析目標(biāo),以該化合物計(jì))原砷酸鈉;砷酸三鈉鹽7631-89-2GB5085.3附錄C、E四乙基鉛78-00-2GB5085.3附錄A、B、C、D鉈金屬鉈7440-28-0GB5085.3附錄A、B、C、D碳氯靈八氯六氫亞甲基異苯并呋喃;碳氯特靈297-78-9羰基鎳四羰基鎳13463-39
12、-3GB5085.3附錄A、B、C、D涕滅威2-甲基-2-(甲硫基)-O-(甲氨基)甲?;?丙醛肟;丁醛肟威;涕滅克116-06-C本標(biāo)準(zhǔn)附錄H硒化鎘1C06-24-7附錄A、B、C、D硝酸亞汞硝酸亞汞(一水合物)7782-86-7溴化亞鉈7789-40-4GB5085.3附錄A、B、C、D亞碲酸鈉(以元素碲為分析目標(biāo),以該化合物計(jì))三氧碲酸二鈉10102-20-2亞砷酸鈉(以元素砷為分析目標(biāo),以該化合物計(jì))亞砷酸鈉鹽;偏亞砷酸鈉7784-46-5GB5085.3附錄C、E煙堿尼古?。?-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷54-11-5附錄B 有毒物質(zhì)名錄中文名稱CAS號分析方法化學(xué)名氨基三唑殺草
13、強(qiáng)61-82-5本標(biāo)準(zhǔn)附錄I鈀海綿(狀)鈀7440-05-3百草枯 1,1-二甲基-4,4 -聯(lián)吡啶二氯化物;對草快1910-42-5本標(biāo)準(zhǔn)附錄A0百菌清2,4,5,6-四氯-1,3-苯二腈1897-45-6GB5085.3附錄H、K倍硫磷O,O-二甲基-O-4-甲基硫代間甲苯基硫代磷酸酯;百治屠;蕃硫磷55-38-9GB5085.3附錄I、K苯胺氨基苯62-53-3本標(biāo)準(zhǔn)附錄K 1,4-苯二胺對苯二胺; 1,4-二氨基苯106-50-31,3-苯二酚間苯二酚;雷瑣辛108-46-31,4-苯二酚對苯二酚;氫醌123-31-9苯肼肼基苯100-63-0苯菌靈苯來特17804-35-2苯醌對苯醌
14、;1,4-環(huán)己二烯二酮106-51-4苯乙烯乙烯基苯100-42-5GB5085.3附錄O、P表氯醇1-氯-2,3-環(huán)氧丙烷;環(huán)氧氯丙烷106-89-8GB5085.3附錄O、P丙酮2-丙酮67-64-1鉑海綿(狀)鉑;白金7440-06-4草甘膦N-(磷酰甲基)甘氨酸;鎮(zhèn)草寧1071-83-6本標(biāo)準(zhǔn)附錄L除蟲脲1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲?;?脲;伏脲殺、殺蟲脲、二氟脲35367-38-5本標(biāo)準(zhǔn)附錄M2,4-滴(含量75%)2,4-二氯苯氧乙酸94-75-7GB5085.3附錄L、本標(biāo)準(zhǔn)附錄N敵百蟲二甲基(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)膦酸酯52-68-6GB5085.3附錄
15、I、L敵草快殺草快;1,1-亞乙基- 2,2-聯(lián)吡啶二溴鹽85-00-7本標(biāo)準(zhǔn)附錄J敵草隆N-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲330-54-1GB5085.3附錄L、本標(biāo)準(zhǔn)附錄M敵敵畏O, O -二甲基- O (2,2-二氯)乙烯基磷酸酯62-73-7GB5085.3附錄I、K、L1-丁醇正丁醇71-36-32-丁醇仲丁醇異丁醇2-甲基丙醇叔丁醇1,1-二甲基乙醇毒草胺2-氯-N-異丙基乙酰苯胺1918-16-7多菌靈棉萎靈4697-36-3多硫化鋇硫化鋇;硫鋇合劑 50864-67-0GB5085.3附錄A、B、C、D1,1-二苯肼N,N-二苯基聯(lián)胺530-50-7N,N-二甲基苯胺(
16、二甲基氨基)苯121-69-7二甲基苯酚二甲酚1300-71-6二甲基甲酰胺N,N-二甲基甲酰胺68-12-21,2-二氯苯鄰二氯苯95-50-1GB5085.3附錄K、O、P、R1,3-二氯苯間二氯苯541-73-1GB5085.3附錄K、O、P、R1,4-二氯苯對二氯苯106-46-7GB5085.3附錄K、O、P、R2,4-二氯苯胺2,4-DCA554-00-7本標(biāo)準(zhǔn)附錄K2,5-二氯苯胺對二氯苯胺95-82-9本標(biāo)準(zhǔn)附錄K2,6-二氯苯胺608-31-1本標(biāo)準(zhǔn)附錄K3,4-二氯苯胺1-氨基-3,4-二氯苯95-76-1本標(biāo)準(zhǔn)附錄K3,5-二氯苯胺3,5-DCA626-43-7本標(biāo)準(zhǔn)附錄
17、K1,3-二氯丙烯,1,2-二氯丙烷及其混合物滴滴混劑;氯丙混劑542-75-678-87-5GB5085.3附錄O、P2,4-二氯甲苯2,4-二氯-1-甲苯95-73-8GB5085.3附錄K、O、P、R2,5-二氯甲苯1,4-二氯-2-甲基苯19398-61-9GB5085.3附錄K、O、P、R3,4-二氯甲苯1,2-二氯-4-甲苯95-75-0GB5085.3附錄K、O、P、R二氯甲烷亞甲基氯75-09-2GB5085.3附錄O、P二嗪農(nóng)地亞農(nóng);二嗪磷333-41-51,2-二硝基苯鄰二硝基苯528-29-01,3-二硝基苯間二硝基苯99-65-0GB5085.3附錄J、K1,4-二硝基
18、苯對二硝基苯100-25-42,4-二硝基苯胺間二硝基苯胺97-02-9GB5085.3附錄K、本標(biāo)準(zhǔn)附錄K2,6-二硝基苯胺二硝基苯胺606-22-4GB5085.3附錄K、本標(biāo)準(zhǔn)附錄K1,2-二溴乙烷二溴化乙烯106-93-4GB5085.3附錄O、P釩釩粉塵7440-62-2GB5085.3附錄A、B、C、D氟化鋁三氟化鋁7784-18-1氟化鈉一氟化鈉7681-49-4氟化鉛二氟化鉛7783-46-2氟化鋅二氟化鋅7783-49-5氟硼酸鋅雙(四氟硼酸)鋅13826-88-5甲苯二胺 二氨基甲苯25376-45-8甲苯二異氰酸酯2,4-甲苯二異氰酸酯;2,6-甲苯二異氰酸酯584-84
19、-991-08-74-甲苯酚對甲酚106-44-5甲醇木醇;木酒精67-56-1甲酚(混合異構(gòu)體)混合甲酚1319-77-33-甲基苯胺間甲苯胺;間氨基甲苯;3-氨基甲苯108-44-14-甲基苯胺對甲苯胺;對氨基甲苯;4-氨基甲苯106-49-02-甲基苯酚鄰甲苯酚95-48-73-甲基苯酚間甲酚108-39-4甲基叔丁基醚2-甲氧基-2-甲基丙烷1634-04-4甲基溴一溴甲烷74-83-9GB5085.3附錄O、P甲基乙基酮2-丁酮78-93-3甲基異丁酮4-甲基-2-戊酮;2-甲基丙基甲酮;MIBK 108-10-13-甲氧基苯胺間甲氧基苯胺;間氨基苯甲醚;間茴香胺536-90-34-
20、甲氧基苯胺對甲氧基苯胺;對氨基苯甲醚;對茴香胺104-94-92-甲氧基乙醇,2-乙氧基乙醇及其醋酸酯109-86-4開蓬十氯酮143-50-0克來范4234-79-1鄰苯二甲酸二乙基己酯鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯117-81-7林丹 -六六六58-89-9GB5085.3附錄H、K、R磷酸三苯酯三苯基磷酸酯115-86-6磷酸三丁酯磷酸三正丁酯126-73-8磷酸三甲苯酯磷酸三甲酚酯;增塑劑TCP1330-78-5硫丹1,2,3,4,7,7-六氯雙環(huán)2,2,1庚烯-5,6-雙羥甲基亞硫酸酯115-29-7六氯丁二烯六氯-1,3-丁二烯87-68-3GB5085.3附錄K、O、P、R六氯環(huán)
21、戊二烯全氯環(huán)戊二烯77-47-4GB5085.3附錄H、K、R六氯乙烷全氯乙烷67-72-1GB5085.3附錄K、O、R2-氯-4-硝基苯胺鄰氯對硝基苯胺121-87-9本標(biāo)準(zhǔn)附錄K2-氯苯胺鄰氯苯胺;鄰氨基氯苯95-51-2本標(biāo)準(zhǔn)附錄K3-氯苯胺間氯苯胺;間氨基氯苯108-42-9本標(biāo)準(zhǔn)附錄K4-氯苯胺對氯苯胺;對氨基氯苯106-47-8附錄K、本標(biāo)準(zhǔn)附錄K2-氯苯酚鄰氯苯酚;2-氯-1-羥基苯;2-羥基氯苯95-57-83-氯苯酚間氯苯酚;3-氯-1-羥基苯;間羥基氯苯108-43-0氯酚一氯苯酚25167-80-0氯化鋇二氯化鋇10361-37-2GB5085.3附錄A、B、C、D2-
22、氯乙醇乙撐氯醇;氯乙醇107-07-3錳元素錳7439-96-5GB5085.3附錄A、B、C、D1-萘胺-萘胺;1-氨基萘134-32-7三(2,3-二溴丙基)磷酸酯和二(2,3-二溴丙基)磷酸酯126-72-7GB5085.3附錄K、L三丁基錫化合物1,2,3-三氯苯連三氯苯87-61-61,2,4-三氯苯不對稱三氯苯120-82-1GB5085.3附錄K、M、O、P、R1,3,5-三氯苯對稱三氯苯108-70-32,4,5-三氯苯胺1-氨基-2,4,5-三氯苯636-30-6本標(biāo)準(zhǔn)附錄K2,4,6-三氯苯胺1-氨基-2,4,6-三氯苯634-93-5本標(biāo)準(zhǔn)附錄K1,2,3-三氯丙烷三氯丙
23、烷;烯丙基三氯96-18-4GB5085.3附錄O、P1,1,1-三氯乙烷甲基氯仿;-三氯乙烷71-55-6GB5085.3附錄O、P1,1,2-三氯乙烷-三氯乙烷79-00-5GB5085.3附錄O、P殺螟硫磷O,O-二甲基-O-4-硝基間甲苯基硫代磷酸酯;殺螟松;速滅蟲122-14-5石油溶劑石油溶劑油63394-00-3本標(biāo)準(zhǔn)附錄O1,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-四氯代苯634-66-21,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-四氯代苯634-90-21,2,4,5-四氯苯四氯苯95-94-32,3,4,6-四氯苯酚1-羥基-2,3,4,6-四氯苯58-90-2四氯硝基苯2,3,5,6
24、-四氯硝基苯117-18-0四氧化三鉛紅丹;鉛丹1314-41-6GB5085.3附錄A、B、C、D鈦鈦粉7440-32-6GB5085.3附錄A、B碳酸鋇碳酸鋇鹽513-77-9GB5085.3附錄A、B、C、D銻粉金屬銻7440-36-0GB5085.3附錄A、B、C、D、E五氯硝基苯硝基五氯苯;PCNB82-68-8五氯乙烷76-01-7五氧化二銻五氧化銻1314-60-9GB5085.3附錄A、B、3、D、E西維因1-萘基甲基氨基甲酸酯;胺甲萘63-25-2GB5085.3附錄K、本標(biāo)準(zhǔn)附錄H錫及有機(jī)錫化合物GB5085.3附錄B、D2-硝基苯胺鄰硝基苯胺;1-氨基-2-硝基苯88-7
25、4-4附錄K、本標(biāo)準(zhǔn)附錄K3-硝基苯胺間硝基苯胺;1-氨基-3-硝基苯99-09-2GB5085.3附錄K、本標(biāo)準(zhǔn)附錄K4-硝基苯胺對硝基苯胺;1-氨基-4-硝基苯100-01-6附錄K、本標(biāo)準(zhǔn)附錄K2-硝基苯酚鄰硝基苯酚88-75-5附錄K3-硝基苯酚間硝基苯酚554-84-74-硝基苯酚對硝基苯酚100-02-72-硝基丙烷二甲基硝基甲烷;2-NP79-46-92-硝基甲苯鄰硝基甲苯88-72-23-硝基甲苯間硝基甲苯99-08-14-硝基甲苯對硝基甲苯99-99-04-溴苯胺對溴苯胺106-40-1本標(biāo)準(zhǔn)附錄K溴丙酮1-溴-2-丙酮598-31-2GB5085.3附錄O、P溴化亞汞一溴化
26、汞10031-18-2亞芐基二氯(二氯甲基)苯;芐基二氯;,-二氯甲苯98-87-3附錄RN-亞硝基二苯胺N-亞硝基-N-苯基苯胺86-30-6附錄K亞乙烯基氯1,1-二氯乙烯75-35-4GB5085.3附錄O、P一氧化鉛氧化鉛;黃丹;密陀僧1317-36-8GB5085.3附錄A、B、C、D乙腈氰化甲烷;甲基氰75-05-8乙醛醋醛75-07-0本標(biāo)準(zhǔn)附錄P異佛爾酮3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮78-59-1附錄C 致癌性物質(zhì)名錄中文名稱CAS號分析方法化學(xué)名別名4-氨基-3-氟苯酚2-氟-4-羥基苯胺399-95-14-氨基聯(lián)苯聯(lián)苯基-4-胺;聯(lián)苯基胺92-67-14-氨基偶氮苯
27、對氨基偶氮苯60-09-3苯環(huán)己三烯71-43-2GB5085.3附錄O、P苯并a蒽1,2-苯并蒽56-55-3GB5085.3附錄K、M、本標(biāo)準(zhǔn)附錄Q苯并b熒蒽3,4-苯并熒蒽;2,3-苯并熒蒽205-99-2GB5085.3附錄K、M、本標(biāo)準(zhǔn)附錄Q苯并j熒蒽7,8-苯并熒蒽;10,11-苯并熒蒽205-82-3本標(biāo)準(zhǔn)附錄Q苯并k熒蒽8,9-苯并熒蒽;11,12-苯并熒蒽207-08-9GB5085.3附錄K、M、本標(biāo)準(zhǔn)附錄Q丙烯腈2-丙烯腈107-13-1除草醚 2,4-二氯苯基-4-硝基苯基醚1836-75-5次硫化鎳二硫化三鎳12035-72-2GB5085.3附錄A、B、C、D二苯并
28、a, h蒽1,2:5,6-二苯并蒽53-70-31,2:3,4-二環(huán)氧丁烷2,2-雙環(huán)氧乙烷1464-53-5二甲基硫酸酯硫酸二甲酯77-78-11, 3-二氯-2-丙醇1,3-二氯-2-羥基丙烷96-23-1二氯化鈷氯化鈷7646-79-9GB5085.3附錄A、B、C、D3,3-二氯聯(lián)苯胺3,3-二氯聯(lián)苯-4,4-二胺91-94-13,3-二氯聯(lián)苯胺鹽3,3-二氯聯(lián)苯胺鹽;3,3-二氯聯(lián)苯-4,4-二胺鹽1,2-二氯乙烷二氯化乙烯107-06-2GB5085.3附錄O、P2,4-二硝基甲苯1-甲基-2,4-二硝基苯121-14-2GB5085.3附錄J、K2,5-二硝基甲苯2-甲基-1,4
29、-二硝基苯619-15-8GB5085.3附錄J、K2,6-二硝基甲苯2-甲基-1,3-二硝基苯606-20-2GB5085.3附錄J、K二氧化鎳氧化鎳12035-36-8GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鎘14312-00-6GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鉻(III)鉻酸鉻24613-89-6GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鍶7789-06-2GB5085.3附錄A、B、C、D環(huán)氧丙烷1,2-環(huán)氧丙烷;甲基環(huán)氧乙烷75-56-94-甲基間苯二胺2,4-二氨基甲苯;1,3-二氨基-4-甲苯95-80-7甲醛蟻醛;福爾馬林50-00-0本標(biāo)準(zhǔn)附錄P2-甲氧基苯胺鄰茴香胺90-0
30、4-0聯(lián)苯胺4,4-二氨基聯(lián)苯;對二氨基聯(lián)苯92-87-5聯(lián)苯胺鹽對二氨基聯(lián)苯鹽鄰甲苯胺2-甲苯胺95-53-4GB5085.3附錄K、O鄰聯(lián)茴香胺3,3-二甲氧基聯(lián)苯胺119-90-4鄰聯(lián)甲苯胺3,3-二甲基聯(lián)苯胺119-93-7鄰聯(lián)甲苯胺鹽3,3-二甲基聯(lián)苯胺鹽硫化鎳一硫化鎳16812-54-7GB5085.3附錄A、B、C、D硫酸鎘硫酸鎘鹽(1:1)10124-36-4GB5085.3附錄A、B、C、D硫酸鈷硫酸鈷(II)10124-43-3GB5085.3附錄A、B、C、D六甲基磷三酰胺六甲基磷酰胺680-31-9GB5085.3附錄I、K氯化鎘二氯化鎘10108-64-2GB5085
31、.3附錄A、B、C、D-氯甲苯芐基氯100-44-7GB5085.3附錄O、P、R氯甲基甲醚氯二甲基醚107-30-2氯甲基醚 二(氯甲基)醚;氯(氯甲氧基)甲烷542-88-1氯乙烯一氯乙烯75-01-4GB5085.3附錄O、P2-萘胺-萘胺91-5999-82-萘胺鹽-萘胺鹽鈹金屬鈹7440-41-7GB5085.3附錄A、B、C、D鈹化合物(硅酸鋁鈹除外)GB5085.3附錄A、B、C、D,-三氯甲苯三氯甲苯98-07-7三氯乙烯1,1,2-三氯乙烯;1-氯-2,2-二氯乙烯79-01-6GB5085.3附錄O、P三氧化二鎳氧化高鎳1314-06-3GB5085.3附錄A、B、C、D三
32、氧化二砷三氧化砷;砒霜1327-53-3GB5085.3附錄C、E三氧化鉻鉻酸酐1333-82-0GB5085.3附錄A、B、C、D砷酸及其鹽(以元素砷為分析目標(biāo),以該化合物計(jì))GB5085.3附錄C、E五氧化二砷砷酸酐1303-28-2GB5085.3附錄C、E2-硝基丙烷二甲基硝基甲烷; 異硝基丙烷79-46-9硝基聯(lián)苯對硝基聯(lián)苯;1-硝基-4-苯基苯92-93-31,2-亞肼基苯1,2-二苯肼122-66-7N-亞硝基二甲胺 二甲基亞硝胺62-75-9氧化鎘一氧化鎘1306-19-0GB5085.3附錄A、B、C、D氧化鈹一氧化鈹1304-56-9GB5085.3附錄A、B、C、D一氧化
33、鎳氧化鎳1313-99-1GB5085.3附錄A、B、C、D附錄D 致突變性物質(zhì)名錄中文名稱CAS號分析方法化學(xué)名別名苯并a芘苯并d,e,f屈50-32-8GB5085.3附錄K、M丙烯酰胺2-丙烯酰胺79-06-1本標(biāo)準(zhǔn)附錄R1,2-二溴-3-氯丙烷二溴氯丙烷96-12-8GB5085.3附錄H、K、O、P二乙基硫酸酯硫酸二乙酯64-67-5氟化鎘二氟化鎘7790-79-6GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鈉*(以元素鉻為分析目標(biāo),以該化合物計(jì))鉻酸二鈉鹽7775-11-3GB5085.3附錄A、B、C、D環(huán)氧乙烷氧化乙烯75-21-8附錄E 生殖毒性物質(zhì)名錄中文名稱CAS號分析方法化學(xué)
34、名別名醋酸鉛二乙酸鉛301-04-2 1335-32-6GB5085.3附錄A、B、C、D疊氮化鉛二疊氮化鉛13424-46-9GB5085.3附錄A、B、C、D二醋酸鉛乙酸鉛鹽(2:1)301-04-2GB5085.3附錄A、B、C、D鉻酸鉛鉻酸鉛(2+) 鹽(1:1)7758-97-6GB5085.3附錄A、B、C、D甲基磺酸鉛(II)甲磺酸鉛(2+)鹽17570-76-2GB5085.3附錄A、B、C、D鄰苯二甲酸二丁酯1,2-苯二甲酸二丁酯84-74-2磷酸鉛二正磷酸三鉛7446-27-7GB5085.3附錄A、B、C、D六氟硅酸鉛氟硅酸鉛(II)25808-74-6GB5085.3附
35、錄A、B、C、D收斂酸鉛2,4,6-三硝基間苯二酚氧化鉛15245-44-0GB5085.3附錄A、B、C、D烷基鉛GB5085.3附錄A、B、C、D2-乙氧基乙醇乙二醇單乙醚110-80-5附錄F 持久性有機(jī)污染物名錄中文名稱CAS號分析方法化學(xué)名別名多氯聯(lián)苯氯化聯(lián)苯;PCBs氯丹八氯12789-03-6滴滴涕二氯二苯三氯乙烷50-29-3六氯苯滅黑穗藥118-74-1滅蟻靈十二氯代八氫-亞甲基-環(huán)丁并cd戊搭烯2385-85-5毒殺芬氯化莰烯8001-35-2艾氏劑六氯-六氫-二甲撐萘狄氏劑六氯-環(huán)氧八氫-二甲撐萘異狄氏劑1,2,3,4,10,10-六氯-6,7-環(huán)-1,4,4a,5,6,
36、7,8,8a-八氫-1,4-掛-5,8-掛-二甲撐萘七氯七氯-四氫-甲撐茚; 七氯化茚多氯二苯并對二惡英和多氯二苯并呋喃本標(biāo)準(zhǔn)附錄S附錄G 固體廢物 半揮發(fā)性有機(jī)物分析的樣品前處理 加速溶劑萃取法1 范圍本方法適用于從固體廢物中用加速溶劑萃取法萃取不溶于水或微溶于水的半揮發(fā)性有機(jī)化合物的過程。包括半揮發(fā)有機(jī)化合物、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、含氯除草劑、PCBs。本方法可用于提取固體基質(zhì)中的以下成分:250-12,500g/kg的半揮發(fā)性有機(jī)化合物、250-2500g/kg有機(jī)磷農(nóng)藥、5-250g/kg有機(jī)氯農(nóng)藥、50-5000g/kg含氯除草劑和1-1400g/kg的PCBs。本方法可能會(huì)適用于
37、含有更高濃度此種分析物的樣品,需要對相關(guān)濃度的物質(zhì)進(jìn)行適當(dāng)操作后使用本方法。本方法僅適用于固體樣品,尤其適用于小顆粒的干燥的物質(zhì)。只有固體物質(zhì)適用這個(gè)萃取過程,因此多相的廢棄物樣品必須經(jīng)過相分離程序。土壤/沉積物樣品在萃取前需要晾干和粉碎。如果要考慮在干燥期間分析物的損失,則應(yīng)往土壤/沉積物樣品中添加無水硫酸鈉或硅藻土。需要準(zhǔn)備多少質(zhì)量的物質(zhì)要依檢測方法說明和分析靈敏度而定,通常需要10-30g的物質(zhì)。2 原理通過升高的溫度加速待萃取物質(zhì)的解析動(dòng)力學(xué)速度,升高壓力使溶劑在高溫下保持液態(tài)達(dá)到高效快速的萃取目的。經(jīng)過晾干的樣品,或樣品直接與無水硫酸鈉或硅藻土混合后,將其粉碎至100-200目的粉末
38、(150m-75m)放入萃取池中。裝有樣品的萃取池加熱到萃取溫度,同時(shí)加入適當(dāng)?shù)娜軇?,增加壓力,然后萃?分鐘(或根據(jù)廠家的建議)。采用的溶劑要隨相關(guān)分析物而定。熱的萃取液自動(dòng)從萃取池進(jìn)入收集瓶并冷卻。如必要,萃取物可進(jìn)行濃縮,如需要,可根據(jù)需要加入與凈化和檢測條件兼容的溶劑。3 試劑和材料3.1 本方法中對水的全部標(biāo)準(zhǔn)均指不含有機(jī)物的試劑級水。3.2 干燥劑硫酸鈉(無水顆粒狀),Na2SO4。注意:對于含水高的樣品且萃取溫度高于110時(shí),預(yù)先與樣品混合的無水硫酸鈉會(huì)發(fā)生熔融和重結(jié)晶堵塞管路,所以無水硫酸鈉只建議在完成萃取后的萃取液中加入以脫水。粒狀硅藻土,用于分散樣品顆粒以獲得最大的樣品與溶
39、劑接觸表面積,同時(shí)可以吸附一部分樣品中的水分。干燥劑的凈化,在淺盤中以400的溫度加熱4小時(shí)或用二氯甲烷萃取。如果用二氯甲烷萃取,則需要做試劑空白實(shí)驗(yàn)來證明萃取后的干燥劑不會(huì)給樣品的分析帶來影響。3.3磷酸溶液,用4.1中所指水制備磷酸(H3PO4)溶液(體積比為1:1)。3.4萃取溶劑: 萃取溶劑依被萃取的分析物而定。所有試劑均為試劑級或同等質(zhì)量,使用前都應(yīng)進(jìn)行脫氣。 萃取有機(jī)氯農(nóng)藥,丙酮/己烷(1:1,v/v),或丙酮/二氯甲烷(1:1,v/v)。 萃取半揮發(fā)性有機(jī)化合物,丙酮/二氯甲烷(1:1,v/v)或丙酮/己烷(1:1,v/v)。 萃取PCBs,丙酮/己烷(1:1,v/v)或丙酮/二
40、氯甲烷(1:1,v/v)或己烷。 萃取有機(jī)磷農(nóng)藥,二氯甲烷,CH2Cl2,或丙酮/二氯甲烷(1:1,v/v),CH3COCH3/CH2Cl2。 萃取含氯除草劑,丙酮/二氯甲烷/磷酸(250:125:15,v/v/v), 或丙酮/二氯甲烷/三氟乙酸(250:125:1,v/v/v)。若采取后者,三氟乙酸溶液應(yīng)是將1%的三氟乙酸加入乙腈制取。在每次萃取前,應(yīng)制備新鮮的溶液。 如果分析員能對樣品基質(zhì)中的相關(guān)分析物進(jìn)行合理的分析,那么也可以采用其它的溶劑體系。注意:對于非常濕的樣品(濕度30%),應(yīng)減少親水性溶劑的用量。3.5 高純度氣體如:氮?dú)?、二氧化碳或氦氣可用于吹掃或給萃取池加壓。按儀器生產(chǎn)商的
41、說明選擇氣體。4 儀器、裝置4.1 加速溶劑萃取裝置,配有10,34,66,100ml不銹鋼萃取池,轉(zhuǎn)盤式自動(dòng)連續(xù)萃取。4.2 測定干重百分?jǐn)?shù)的裝置 馬弗爐。 干燥器。 坩堝,瓷的或鋁制一次性的。4.3 粉碎或研磨裝置,能將樣品尺寸降低到50 Aldicarb (Temik)12 Propoxur (Baygon)17Carbofuran (Furadan)22Carbaryl (Sevin)31-Naphthol-Methiocarb (Mesurol)32Promecarb172 原理水體中的N-甲基氨基甲酸酯用二氯甲烷萃取,土壤、含油固體廢棄物和油中的N-甲基氨基甲酸酯用乙腈萃取。萃取溶
42、劑再轉(zhuǎn)換至甲醇/乙二醇,然后萃取物在C18柱芯柱清洗過濾,并在C18分析柱上淋洗分離,分離后目標(biāo)分析物在后柱上水解和衍生,再用熒光光度法定量。3 試劑和材料3.1 試劑水,無有機(jī)物的試劑級水。3.2 乙腈,HPLC級。3.3 甲醇,HPLC級。3.4 二氯甲烷,HPLC級。3.5 己烷,農(nóng)殘級。3.6 乙二醇,試劑級。3.7 氫氧化鈉,試劑級。3.8 磷酸,試劑級。3.9 硼酸鹽緩沖液,pH為10。3.10 鄰-苯二甲醛,試劑級。3.11 2-巰基乙醇,試劑級。3.12 N-甲基氨基甲酸酯,準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物。3.13 氯乙酸,0.1mol/L。3.14 反應(yīng)液將0.5 g鄰-苯二甲醛在1L容量瓶內(nèi)溶于
43、10ml甲醇中,再加900ml無有機(jī)物的試劑水,50ml硼酸鹽緩沖液 (pH 10)。經(jīng)充分混勻后加入1ml 2-巰基乙醇,再用無有機(jī)物的試劑水稀釋至刻度,充分混合溶液。按需每周制備新鮮溶液,要避光冷藏。3.15 標(biāo)準(zhǔn)液 庫存標(biāo)準(zhǔn)液:將0.025 g氨基甲酸酯加到25ml容量瓶中用甲醇稀釋至刻度制成單一的1000 mg/L溶液。溶液冷藏于帶聚四氟乙烯襯里的螺紋蓋或?qū)掃吰咳牟A悠菲績?nèi),每6個(gè)月更換一次。 間接標(biāo)準(zhǔn)液:將2.5 ml每種庫存溶液加到50ml容量瓶中用甲醇稀釋至刻度,制成混合的50.0 mg/L溶液。溶液冷藏于帶聚四氟乙烯襯里的螺紋蓋或?qū)掃吰咳牟A悠菲績?nèi),每3個(gè)月更換一次。
44、工作標(biāo)準(zhǔn)液:將0.25、0.5、1.0、1.5、和2.5 ml的間接混合標(biāo)準(zhǔn)液分別加入25ml容量瓶,每個(gè)容量瓶用甲醇稀釋至刻度,制成0.5、1.0、2.0、3.0和5.0 mg/L的溶液。溶液冷藏于帶聚四氟乙烯襯里的螺紋蓋或?qū)掃吰咳牟A悠菲績?nèi),每2個(gè)月更換一次,或按需隨時(shí)更換。 混合QC標(biāo)準(zhǔn)液:從另一組庫存標(biāo)準(zhǔn)液制備40.0 mg/L溶液。將每種庫存標(biāo)準(zhǔn)液2.0ml加到一個(gè)50ml容量瓶并用甲醇稀釋至刻度。溶液冷藏于帶聚四氟乙烯襯里的螺紋蓋或?qū)掃吰咳牟A悠菲績?nèi),每3個(gè)月更換一次。4 儀器4.1 高效液相色譜儀,帶熒光檢測器。4.2 離心機(jī)。4.3 分析天平,。4.4 大負(fù)荷天平,。4.5 臺(tái)式振蕩器。4.6 加熱板或同類設(shè)備,能適用有10ml刻度的容器。5 樣品的采集、保存和預(yù)處理5.1 由于N-甲基氨基甲酸酯在堿性介質(zhì)中極不穩(wěn)定,水、廢水和浸出液采集后必須立即用0.1 mol/L氯乙酸酸化至pH為 4-5后保存。5.2 樣品從采集后至分析前須避免陽光直射外,保存在4,N-甲基氨基甲酸酯易堿性水解對熱敏感。5.3 所有樣品必須在采集后7天內(nèi)萃取,在萃取后40天內(nèi)分析
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