紅外光譜儀及使用及有機(jī)物及紅外光譜測(cè)定)

1、.項(xiàng)目名稱紅外光譜儀的使用及有機(jī)物的紅外光譜測(cè)定實(shí)驗(yàn)類別驗(yàn)證課時(shí)安排4目的1.了解紅外光譜儀的原理；2.掌握紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和一般使用程序。3.熟練傅里葉紅外光譜儀的使用方法與KBr壓片操作；4.對(duì)所得紅外圖譜進(jìn)行解讀。實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)一定頻率（一定能量）的紅外光照射分子時(shí)，如果分子某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率和外界紅外輻射頻率一致，二者就會(huì)產(chǎn)生共振。此時(shí)，光的能量通過(guò)分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光，產(chǎn)生振動(dòng)躍遷（由原來(lái)的基態(tài)躍遷到了較高的振動(dòng)能級(jí)），從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。如果紅外光的振動(dòng)頻率和分子中各基團(tuán)的振動(dòng)頻率不一致，該部分紅外光就不會(huì)被吸收。用連續(xù)改變頻率的紅外光照射某試樣

2、，將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來(lái)，就得到試樣的紅外吸收光譜圖。由于振動(dòng)能級(jí)的躍遷伴隨有轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此所得的紅外光譜不是簡(jiǎn)單的吸收線，而是一個(gè)個(gè)吸收帶 。在化合物分子中，具有相同化學(xué)鍵的原子基團(tuán)，其基本振動(dòng)頻率吸收峰(簡(jiǎn)稱基頻峰)基本上出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4CN和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基團(tuán)，它們的伸縮振動(dòng)基頻峰與圖1 CH3(CH2)6CH3分子的紅外吸收光譜中-CH3，-CH2-基團(tuán)的伸縮振動(dòng)基頻峰都出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，即在3000cm-1波數(shù)附近，但又有所不同，這是因?yàn)橥活愋驮踊鶊F(tuán)，在

3、不同化合物分子中所處的化學(xué)環(huán)境有所不同，使基頻峰頻率發(fā)生一定移動(dòng)，例如-CO基團(tuán)的伸縮振動(dòng)基頻峰頻率一般出現(xiàn)在18501860cm-1范圍內(nèi)，當(dāng)它位于酸酐中時(shí)，nC=O為18201750cm-1、在酯類中時(shí)，為17501725cm-1；在醛中時(shí)，為17401720cm-1；在酮類中時(shí)，為172517l0cm-l;在與苯環(huán)共軛時(shí)，如乙酞苯中nC=O為16951680cm-1，在酰胺中時(shí)，nC=O 為1650cm-1等。因此，掌握各種原子基團(tuán)基頻蜂的頻率及其位移規(guī)律，就可應(yīng)用紅外吸收光譜來(lái)確定有機(jī)化合物分子中存在的原子基團(tuán)及其在分子結(jié)構(gòu)中的相對(duì)位置。苯甲酸分子中各原子基團(tuán)的基頻峰如下圖：原子基團(tuán)的

4、基本振動(dòng)形式基頻峰的頻率 /cm-1nC-H(Ar上)3077,3012n C=C(Ar上)1600,1582,1495,1450dC-H(Ar上鄰接五氫)715,690n O-H(形成氫鍵二聚體)30002500(多重峰)d O-H 935n C=O 1400d C-O-H(面內(nèi)彎曲振動(dòng))1250本實(shí)驗(yàn)用溴化鉀晶體稀釋苯甲酸試樣，研磨均勻后，壓制成晶片，測(cè)繪試樣的紅外吸收光譜。儀器及試劑儀器: Tensor 近紅外傅利葉紅外光譜儀、粉未壓片機(jī)、瑪瑙研缽、快速紅外干燥儀 試劑: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)實(shí)驗(yàn)步驟 （1）固體樣品的制備：溴化鉀壓片； 取12mg苯甲酸置于瑪瑙研缽中，加入已研細(xì)的無(wú)水溴化鉀，研磨成極細(xì)的粉末置于模具中，用壓片機(jī)壓成錠片。（2）測(cè)繪苯甲酸的紅外吸收光譜；將錠片放在紅外光譜儀的支架上，以空氣為參比，記錄紅外光譜，并打印。（3）簡(jiǎn)單分析苯甲酸的紅外光譜圖。五、結(jié)果與分析苯甲酸的紅外光譜圖的紅外譜圖如下：（1）官能團(tuán)區(qū)1.在1600cm-11581cm-1，1419cm-11454cm-1內(nèi)出現(xiàn)四指峰，由此確定存在單核芳烴C=C骨架，所以存在苯環(huán)。2.在20001700cm-1之間有鋸齒狀的倍頻吸收峰，所以為單取代苯。3.在1683cm-1存在強(qiáng)吸收峰，這是羧酸中羧基的振動(dòng)產(chǎn)生的。4.在32002500cm-