純化水檢驗操作規(guī)程

1、1. 目的為QC檢驗人員提供檢驗依據(jù)。2. 適用范圍適用于純化水的檢驗操作。3. 相關部門品質(zhì)保證部、生產(chǎn)制造部4. 職責5. QC人員在進行純化水檢驗操作時，必須按本規(guī)程進行操作5. 檢測依據(jù)中國藥典2010年版二部P4116. 檢測周期本品檢驗周期為7天。7. 檢測指標及質(zhì)量標準純化水項目標準性狀無色澄明、無臭、無味酸堿度符合要求硝酸鹽< 0.000006%亞硝酸鹽< 0.000002%氨< 0.00003%電導率（s/cm）<5.1 ( 25 C)TOC (mg/L)<0.5易氧化物符合規(guī)定不揮發(fā)物（mg/100ml）<1重金屬< 0.00001

2、%微生物限度（細菌、霉菌和酵母菌總數(shù)）（CFU/ml ）<1007.1 .性狀a）儀器設備：燒杯（50ml）b）測定步驟：量取供試品30ml置燒杯中，于光亮處檢視c）結果判定：應為無色的澄明液體，無臭、無味。7.2. 酸堿度a）用具：電子天平、10ml試管、100ml棕色試液瓶、100ml透明試液瓶、50ml燒杯、 5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b）試劑：?甲基紅指示液：用電子天平稱取甲基紅0.1g于燒杯中，向燒杯中加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml （用10ml移液管量取）使溶解，再轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml, 即得，置于200ml棕色試液瓶

3、中保存。變色范圍：pH4.26.3 （紅一黃）?溴麝香草酚藍指示液：用電子天平稱取溴麝香草酚藍0.1g于燒杯中，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml 棕色試液瓶中保存。變色范圍：pH6.07.6 （黃一藍）? 0.05mol/L氫氧化鈉溶液：用電子天平稱取氫氧化鈉 0.2g于燒杯中，加少量水溶解，再轉(zhuǎn) 移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml試液瓶中保存。c）測定步驟：取本品10ml置試管中，用滴管滴甲基紅指示液 2滴，觀察現(xiàn)象；另取本10ml置試管中， 用滴管滴溴麝香草酚藍指示液5滴

4、，觀察現(xiàn)象。d）結果判定：加甲基紅的試管不得顯紅色，即可判定合格。加溴麝香草酚藍的試管不得顯藍色，即可判 定合格。7.3. 硝酸鹽a）儀器及用具：50ml試管、50ml燒杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天 平、10ml量筒、100ml試劑瓶、100ml棕色試劑瓶、恒溫水浴鍋、100ul移液槍b）試劑：?標準硝酸鹽溶液：用分析天平精密稱取0.163g硝酸鉀于燒杯中，加水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml 容量瓶中，加無硝酸鹽的純水至100ml，搖勻。再用1ml移液管移取1ml置另一 100ml容 量瓶中，加無硝酸鹽的純水稀釋至100ml，搖勻，再用10ml移液管移取第

5、二容量瓶稀釋液 10ml置另一容量瓶中加無硝酸鹽的純水至 100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1卩gNO3。 置于100ml試劑瓶中保存。? 10%氯化鉀溶液：用分析天平精密稱取 10.0g氯化鉀于燒杯中，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中， 用純化水稀釋至刻度，置于100ml試劑瓶中保存。? 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平稱取二苯胺 0.10g置100ml燒杯中，再用100ml量筒量 取硫酸至100ml，混合均勻。置于100ml棕色試劑瓶中保存。c）測定步驟：用10ml量筒取本品5ml置10ml試管中，另取一 10ml試管加入標準硝酸鹽溶液0.3ml （用 1ml移液管量取）和無硝酸鹽的水 4

6、.7ml （用5ml移液管量?。?，于冰浴中冷卻，分別加 入10%氯化鉀溶液0.4ml （用1ml移液管量?。┡c0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml （用100ul 移液槍移?。?，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml （用量筒量取，滴管滴加），搖勻，將試管于50C 水浴中放置15分鐘，試液變藍。d）結果判定：樣品溶液的顏色比標準溶液的顏色淺（ 0.000006% ），即為合格。7.4. 亞硝酸鹽a）儀器及用具：電子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml燒杯、100ml燒杯、 50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色試劑瓶、冰箱、100ml試劑瓶、25ml 納氏比

7、色管b）試劑：? 標準亞硝酸鹽溶液：用分析天平稱取亞硝酸鈉0.750g （干燥品）于50ml燒杯中，加無亞硝酸鹽的水溶解，再轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中定容，搖勻；用1ml移液管精密量取 1ml于另一 100ml容量瓶中加水稀釋并定容，搖勻；在精密量取1ml于50ml容量瓶中， 搖勻，即得（每1ml相當于1俱 NO）。置50ml棕色試劑瓶中于冰箱中保存。? 對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液：用 1ml移液管移取1ml對氨基苯磺酰胺置100ml容量 瓶，加稀鹽酸稀釋至刻度即得。置于100ml棕色試劑瓶中保存。? 無亞硝酸鹽的水：滅菌注射用水? 鹽酸萘乙二胺溶液：用電子天平稱取萘乙二胺0.1g于100ml

8、燒杯中，用100ml量筒加 水使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色試劑瓶中保存。c）測定步驟：用10ml量筒取本品10ml置25ml納氏管中，再取一納氏管加入0.2ml標準亞硝酸鹽溶液（用1ml移液管量?。┖?.8ml無亞硝酸鹽的水（用10ml移液管量?。?，分別量取1ml 對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（用 1ml移液管）加入兩管中，再分別量取 1ml鹽酸萘乙 二胺溶液（用1ml移液管）加入兩管中，試液變粉紅色。d）結果判定：樣品溶液的顏色比標準溶液的顏色淺（ 0.000002% ）,即為合格。7.5. 氨a）儀器及用具：電子天平、分析天平、50ml燒杯、200ml燒杯、10ml量筒、50

9、ml量筒、玻璃棒、1ml移 液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml試劑瓶b）試劑：堿性碘化汞鉀試液：用電子天平稱取碘化鉀10g至200ml燒杯中，用10ml量筒量取水10ml 倒入燒杯中溶解碘化鉀，溶解后用滴管緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌， 至生成的紅色沉淀不再溶解，用電子天平稱取氫氧化鉀30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的飽和水溶液加入其中，靜置，使沉淀，用時傾取上層澄 明液應用。置不透明塑料瓶中保存。（檢查時，取本液2ml，加入含氨0.05mg的50ml水 中，應即時顯黃棕色）。氯化銨溶液：用分析天平稱取氯化銨0.0315g置于燒杯中，加

10、無氨水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml 容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml試劑瓶中保存。氨標準貯備液溶液：稱取3.189g經(jīng)100°C干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水中，移入 1000 毫升容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨。含氨0.05mg的水：移取1.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此 溶液每毫升含0.050mg氨氮。c）測定步驟：用50ml量筒量取50ml本品置于50ml燒杯中，用2ml移液管量取堿性碘化汞鉀試液 2ml 加入其中，放置15分鐘，如顯色，另取一 50ml燒杯，加1.5ml氯化銨溶液，48ml無氨 水（滅菌注射用水）與堿性

11、碘化汞鉀試液 2ml制成對照液，顏色比較。d）結果判定：樣品溶液的顏色比對照溶液的顏色淺（ 0.00003% ），即為合格。7.6. 不揮發(fā)物a）儀器及用具100ml量筒、水浴鍋、電熱干燥箱、蒸發(fā)皿、干燥器、電子天平、坩堝鉗b）實驗前準備：蒸發(fā)皿使用前用蒸餾水清洗干凈、放在 105 C± 2C的烘箱中烘干2小時，放在干燥器內(nèi) 冷卻至室溫稱重，再次烘干，冷卻，再稱量，直至恒重。每次烘干時間不少于1小時連續(xù)兩次稱量的重量差不超過0.3mg視為恒重，放在干燥器內(nèi)備用。稱量蒸發(fā)皿時要求精 確到 0.0001g。c）操作方法：取本品100ml置105 C恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在 10

12、5 C干燥至恒重，在放 在干燥器內(nèi)冷卻半小時稱重。d）結果判定遺留殘渣不得過1mg，即為合格。7.7. 重金屬a）儀器及用具電子天平、分析天平、電熱恒溫水浴鍋、電爐、 25ml納氏比色管、50ml燒杯、100ml燒 杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、膠頭滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移 液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml試劑瓶、1000ml試劑瓶b）試劑? 醋酸鹽緩沖液（PH3.5）:用電子天平稱取25g醋酸氨于100ml燒杯中，用50ml量筒量 取水25ml倒入此燒杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的鹽酸溶液（配制

13、 方法見備注）至此燒杯，用 2mol/L鹽酸溶液（配制方法見備注）調(diào) PH至3.5,將 燒杯內(nèi)溶液倒入100ml容量瓶中搖勻，用少量水清洗燒杯再次倒入該容量瓶內(nèi)，加水至接近刻度，用膠頭滴管加水至刻度線。裝入100ml試劑瓶中備用。?硫代乙酰胺試液：用電子天平稱取4g硫代乙酰胺于50ml燒杯中，加水溶解，倒入100ml容量瓶內(nèi)搖勻定容，放入100ml棕色試劑瓶中置冰箱中保存?zhèn)溆?。臨用前用5ml大肚移 液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氫氧化鈉溶液（配制方法見備注）15ml，水 5ml及甘油20ml于50ml燒杯中，混勻】5ml于50ml燒杯中，用1ml移液管量取硫代乙 酰胺試液1ml于

14、此燒杯中，于電熱恒溫水浴鍋上加熱20秒，冷卻，立即使用。?鉛標準貯備液：用分析天平稱取硝酸鉛 0.160g，于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至 1000ml 容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶， 搖勻溶解，用水稀釋至刻度，作為鉛標準貯備液（0.1mg/L）。置于1000ml試劑瓶中保 存。臨用前用10ml大肚移液管精密量取貯備液 10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻 度，搖勻，即得鉛標準使用液（10ug/ml）。? 備注： 7mol/L鹽酸溶液：用100ml量筒取濃鹽酸63ml，加水稀釋至100ml，放入100ml試 劑瓶中備用； 2mol/L

15、鹽酸溶液：用100ml量筒取濃鹽酸18ml，加水稀釋至100ml，放入100ml試 劑瓶中備用； 1mol/L氫氧化鈉溶液：用電子天平稱取氫氧化鈉4g于100ml容量瓶中，加水使溶解 成100ml，搖勻，放入100ml試劑瓶中備用。c）測定步驟取兩只25ml納氏比色管放于試管架上，用100ml量筒量取本品100ml于100ml燒杯中， 用20m量筒量取19ml水加入該燒杯，于電爐上加熱使蒸發(fā)至 20ml，放冷，倒入第一只 比色管，用1ml移液管量取鉛標準使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再 加入該管，用2ml移液管分別量取醋酸鹽緩沖液（PH3.5） 2ml加入兩比色管中，用滴管

16、 加水至25ml刻度線，用2ml移液管分別量取硫代乙酰胺試液 2ml加入兩比色管中，搖勻， 放置2分鐘后，置白紙上觀察兩管顏色。d）結果判定樣品管顏色淺于標準管顏色（w 0.00001% ），即為合格。7.8. 電導率a）儀器及用具電導率測試儀b）操作方法取各點的樣品，照電導率儀標準操作規(guī)程操作。取樣品溶液100ml，打開瓶塞，將溫度控制在25 ± 1C,立即測定樣品溶液的電導率，記 下顯示的數(shù)據(jù)，作為樣品溶液的電導率。c）結果判定本品電導率應小于 5.1 Q/cm （25C）。7.9. 總有機碳TOCa）儀器總有機碳分析儀、電子天平b）試劑? 總有機碳檢查用水（Rw）采用每升含總有

17、機碳低于 O.IOmg,電導率低于1.0Q/cm（25C）的高純水。? 蔗糖對照品溶液（Rs）精密稱取經(jīng)105C干燥至恒重的蔗糖對照品約 0.012g，置50ml容量瓶中，用總有機碳 檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為蔗糖對照品濃溶液；精密量取蔗糖對照品濃 溶液1mL置200mL容量瓶中，用總有機碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得含 蔗糖1.20mg/L的溶液（每升含碳0.50mg）。? 1, 4-對苯醌對照品溶液（RsS精密稱取1, 4-對苯醌對照品約0.019g,置100mL容量瓶中，用總有機碳檢查用水溶 解并稀釋至刻度，搖勻，作為1, 4-對苯醌對照品濃溶液；精密量取1, 4-對苯

18、醌對照 品濃溶液1mL置250mL容量瓶中，用總有機碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即 得含1, 4-對苯醌0.75mg/L的溶液（每升含碳0.50mg）。?取上述溶液，照總有機碳分析儀標準操作規(guī)程操作，測定完后打印出圖譜并注明頁碼和測定人。響應系數(shù)應介于85%115%之間，蔗糖對照品溶液3次的TOC®的相對標 準偏差（RSD應不大于5.0%。c）測定步驟取各點的樣品，照總有機碳分析儀標準操作規(guī)程操作。測定完畢后打印出圖譜，并注明 取樣點，頁碼和測定人。d）結果判定本品的總有機碳應不大于 0.50mg/L7.10. 微生物限度a）儀器及用具超凈工作臺、90mm無菌培養(yǎng)皿、開放式過濾器、移液器b）試劑? 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基、玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基C）測定步驟? 細菌總數(shù)的檢查：先用無菌水潤濕濾膜，再用移液器吸取純化水10mL注入開放式過濾器中，輕輕搖晃過濾器使樣品分布均勻，薄膜過濾。取出濾膜將菌面朝上貼于營養(yǎng) 瓊脂培養(yǎng)基平板上，倒置