銳鈦型二氧化鈦與金紅石型二氧化鈦的區(qū)分(共7頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上1、（銳鈦型二氧化鈦與金紅石型二氧化鈦）的區(qū)分1.1 方法利用X射線衍射儀得到XRD圖譜進行分析1.2用到的儀器X射線衍射儀X射線產生原理：高速運動的電子與物體碰撞時，發(fā)生能量轉換，電子的運動受阻失去動能，其中一小部分（1左右）能量轉變?yōu)閄射線，而絕大部分（99左右）能量轉變成熱能使物體溫度升高1.2.1 X射線管的結構陰極：又稱燈絲(鎢絲)，通電加熱后便能釋放出熱輻射電子。陽極：又稱靶，通常由純金屬制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag, W等)，使電子突然減速并發(fā)射X射線。陽極需要水強制冷卻。窗口：是X射線射出的通道，維持管內高真空，對X射線吸收較少，如金

2、屬鈹、含鈹玻璃、薄云母片X射線管中心焦點在X射線衍射中，總希望有較小的焦點（提高分辨率）和較強的X射線強度（縮短爆光時間）。一般采用在與靶面成一定角度的位置接受X射線，這樣可以達到焦點縮小，X射線相應增強的目的。1.2.2 X射線特點1.2.3理論基礎：布拉格方程1.2.4具體方法用X射線衍射分析法中的粉末法來分析兩種結構。只有滿足Bragg方程，才能產生衍射現(xiàn)象，因此用粉末法對測定的晶體樣品，不改變,要連續(xù)改變。：n 用單色的X射線照射多晶體試樣，利用晶體的不同取向來改變,以滿足Bragg方程。試樣要求：粉末，塊狀晶體。n 特點：試樣容易獲得，衍射花樣反映晶體的全面信息。粉末法：由于多晶體由

3、無數(shù)取向無規(guī)的單晶組成，相當于單晶繞所有取向的軸轉動，晶體內某等同晶面族HKL的倒易點，形成相應倒易矢量為半徑的倒易球。一系列的倒易球與反射球相交，其交集是一系列園，則相應的衍射線束分布于以樣品為中心、入射方向為軸、上述交線園為底的園錐面上。1.2.5 兩者結構分析晶胞結構的不同金紅石型二氧化鈦及銳鈦型二氧化鈦結晶類型均為正方結晶，前者為R型，后者為A型。金紅石型二氧化鈦晶格結構致密，比較穩(wěn)定，光化學活性小，因而耐久性由于銳鈦型二氧化鈦。另外，金紅石型二氧化鈦晶體結構是細長的成對的孿生晶體，每個金紅石晶胞含有2個二氧化鈦分子，以兩個棱相連，這比銳鈦型二氧化鈦八面體的形式體積更小、結構更密，因而

4、硬度和密度增大，介電常數(shù)和導熱性增加，所以耐候性好，不易粉化(a)金紅石型(b)銳鈦型金紅石型和銳鈦型晶胞中TiO2分子數(shù)分別是2和4。晶胞參數(shù)分別是：金紅石型a：4593A，c=2959A；銳鈦型a=3784A，c=9515。金紅石型二氧化鈦比銳鈦型二氧化鈦穩(wěn)定而致密，有較高的硬度、密度、介電常數(shù)及折射率，其遮蓋力和著色力也較高因為晶胞結構不同，所以衍射光譜圖不一樣兩種二氧化鈦的XRD分析圖銳鈦礦型二氧化鈦粉末的XRD圖譜：d=3.5080d=2.4255d=2.3730d=2.3298d=1.8894d=1.6975d=1.6653d=1.4925d=1.4798d=1.36364.432

5、.972.251.821.541.34d(A)050100150200250300金紅石型二氧化鈦粉末的XRD圖譜：d=3.2428d=2.4840d=2.2940d=2.1844d=2.0518d=1.6860d=1.6223d=1.4793d=1.4517d=1.4225d=1.35924.432.972.251.821.541.34d(A)050100150200250因為兩種二氧化鈦晶胞結構不同，所以衍射圖不一樣，由此可以區(qū)分兩種二氧化鈦1.3 XRD的應用X射線衍射技術發(fā)展到今天, 已經成為最基本、最重要的一種結構測試手段, 其主要應用主要有以下幾個方面:2. 1物相定性分析即固體由

6、哪幾種物質構成不同的多晶體物質的結構和組成元素各不相同, 它們的衍射花樣在線條數(shù)目、角度位置、強度上就呈現(xiàn)出差異, 衍射花樣與多晶體的結構和組成有關, 一種特定的物相具有自己獨特的一組衍射線條(即衍射譜) , 反之不同的衍射譜代表著不同的物相. 若多種物相混合成一個試樣, 則其衍射譜就是其中各個物相衍射譜疊加而成的復合衍射譜. 因而, 我們可以通過測定試樣的復合衍射譜, 并對復合衍射譜進行分析分解, 從而確定試樣由哪幾種物質構成.2. 2 􀀁 物相定量分析物相定量分析的任務是用X 射線衍射技術, 準確測定混合物中各相的衍射強度, 從而求出多相物質中各相的含量. 其理論基礎是物

7、質參與衍射的體積或者重量與其所產生的衍射強度成正比, 因而, 可通過衍射強度的大小求出混合物中某相參與衍射的體積分數(shù)或者重量分數(shù), 從而確定混合物中某相的含量.X射線衍射物相定量分析方法有: 內標法、外標法、絕熱法、增量法、無標樣法、基體沖洗法和全譜擬合法等常規(guī)分析方法. 內標法、絕熱法和增量法等都需要在待測樣品中加入參考標相并繪制工作曲線, 如果樣品含有的物相較多、譜線復雜, 再加入參考標相時會進一步增加譜線的重疊機會,從而給定量分析帶來困難; 外標法雖然不需要在樣品中加入參考標相, 但需要用純的待測相物質制作工作曲線; 基體沖洗法、無標樣法和全譜擬合法等分析方法不需要配制一系列內標標準物質

8、和繪制標準工作曲線, 但需要復雜的數(shù)學計算, 如聯(lián)立方程法和最小二乘法等. 總之, X射線衍射方法進行物相定量分析方法很多, 但是有些方法需要有純的物質作為標樣, 而有時候純的物質難以得到, 從而使得定量分析難以進行, 從這個意義上說, 無標樣定量相分析法具有較大的使用價值和推廣價值.2. 3 結晶度的測定結晶度定義為結晶部分重量與總的試樣重量之比的百分數(shù). 現(xiàn)在非晶態(tài)合金應用非常廣泛, 如軟磁材料等, 而結晶度直接影響材料的性能, 因此結晶度的測定就顯得尤為重要了. 測定結晶度的方法很多, 但不論哪種方法都是根據(jù)結晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積決定.2. 4 宏觀應力的測定在材料部件宏觀

9、尺度范圍內存在的內應力分布在它的各個部分, 相互間保持平衡, 這種內應力稱為宏觀應力, 宏觀應力的存在使部件內部的晶面間距發(fā)生改變, 所以可以借助X射線衍射方法來測定材料部件中的應力. 按照布拉格定律可知, 在一定波長輻射發(fā)生衍射的條件下, 晶面間距的變化導致衍射角的變化, 測定衍射角的變化即可算出宏觀應變, 因而可進一步計算得到應力大小. 總之, X 射線衍射測定應力的原理是以測量衍射線位移作為原始數(shù)據(jù), 所測得的結果實際上是應變, 而應力則是通過虎克定律由應變計算得到.借助X 射線衍射方法來測定試樣中宏觀應力具有以下優(yōu)點: ( 1)不用破壞試樣即可測量; ( 2)可以測量試樣上小面積和極薄層內的宏觀應力, 如果與剝層方法相結合, 還可測量宏觀應力在不同深度上的梯度變化; ( 3)測量結果可靠性高等.2. 5 晶粒大小的測定多晶體材料的晶粒尺寸是影響其物理、化學等性能的一個重要因素. 2. 6 晶體點陣參數(shù)的確定點陣參數(shù)是晶態(tài)材料的重要物理參數(shù)之一, 精確測定點陣參數(shù)有助于研究該物質的鍵合能和鍵強, 計算理論密度、各向異性熱膨脹系數(shù)和壓縮系數(shù)、固溶體的組分和固溶度、宏觀殘余應